程康，孔煒，邱黛君，郭波，張瑞鋒，仵欣

（山東省計量科學(xué)研究院，濟南 250014）

漫透射視覺密度計是用于電影膠片洗印、感光膠片、印刷制版、工業(yè)探傷、醫(yī)療衛(wèi)生、勞動保護等行業(yè)進行光學(xué)密度測量的計量儀器［1–2］。JJG 920–1996 《漫透射視覺密度計》國家檢定規(guī)程僅對0.05～4.00范圍內(nèi)的光學(xué)密度值作了規(guī)定，隨著儀器設(shè)備的發(fā)展，越來越多的密度計在光學(xué)密度4.00～5.00的范圍內(nèi)都有重要應(yīng)用，比如X射線探傷用密度計［3］，而目前國內(nèi)對光學(xué)密度范圍在4.00～5.00的密度計并沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程、校準規(guī)范和密度片標準物質(zhì)［4–5］。

筆者研制的漫透射視覺密度計密度片標準物質(zhì)的光學(xué)密度范圍為0.03～5.00，級數(shù)達到24級。該密度片標準物質(zhì)的研制成功對光學(xué)密度4.00～5.00范圍內(nèi)漫透射視覺密度計的檢定校準工作及其可溯源性有著重要意義。

1 設(shè)計原理

光學(xué)密度可用式(1)表示：

式中：D——光學(xué)密度；

Φ0——投射在試樣上的光通量；

Φr——從試樣中透射的光通量。

依據(jù)式(1)可通過密度片標準物質(zhì)的設(shè)計密度值計算得到對應(yīng)的透射比，在膠片的曝光過程中，根據(jù)透射比調(diào)整每一級密度片對應(yīng)的曝光參數(shù)，從而獲得符合設(shè)計要求的底片。

密度片標準物質(zhì)的底片曝光后，需進行暗室處理，該過程包括顯影、停顯、定影、水洗、干燥5個步驟，從而完成膠片的沖洗。經(jīng)過標準光密度計的定值、均勻性考核，以及紫外可見近紅外分光光度計的光譜特性考核后，對該批次密度片進行評定，如達到設(shè)計要求并符合JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程對標準密度片的規(guī)定［6］，則可進行剪裁封裝，否則應(yīng)重新計算調(diào)整曝光參量，重復(fù)實驗過程。整個制備流程如圖1所示。

圖1 密度片標準物質(zhì)的制備流程

2 制備過程

2.1 曝光

根據(jù)對密度片標準物質(zhì)各項性能的要求，選擇德國AGFA公司的工業(yè)射線膠片為主材［7］。射線源選用小焦點X射線透照，用鐵制階梯試塊作為射線透照遮擋體，當射線穿透不同厚度的階梯面時，產(chǎn)生與厚度成反比的射線透過劑量，使階梯試塊背面的膠片感光，調(diào)整每個階梯值對應(yīng)的曝光參數(shù)，獲得合格條件下的底片。

2.2 暗室處理

2.2.1 顯影

顯影的目的是把膠片乳劑中已曝光形成的溴化銀微晶體還原為金屬銀［8］。本實驗使用米吐爾、亞硫酸鈉、對苯二酚、無水碳酸鈉和溴化鉀作為顯影液成分，并依次加入到50℃的溫水中，水的體積占顯影液的四分之三。將膠片放入顯影液中，同時攪動顯影液和抖動底片，整個過程約為5 min。

2.2.2 停顯

從顯影液中取出膠片后，顯影作用并不立即停止，膠片乳劑層中殘留的顯影液還在繼續(xù)顯影，此時將膠片直接放入2%的乙酸溶液中，并不停攪動約30 s。

2.2.3 定影

定影的目的是去除顯影后膠片中沒有還原成金屬銀的感光物質(zhì)，同時不損害金屬銀影像，使底片呈現(xiàn)透明狀態(tài)，把經(jīng)顯影后的圖像固定下來。本實驗的定影液成分包含大蘇打、無水亞硫酸鈉、硫酸鉛鉀和乙酸，將它們逐一溶于水中。膠片剛放入定影液時，多次抖動膠片，并每隔1 min攪動定影液，整個過程約為10 min。

2.2.4 水洗與干燥

膠片定影后，將其在流動的清水（水的溫度應(yīng)在16～50℃之間）中沖洗20～30 min；把水洗后的濕膠片放入質(zhì)量分數(shù)為0.3%的洗滌劑水溶液中浸潤約1 min，然后取出，使水從膠片表面流光，將膠片懸掛起來，在清潔、通風(fēng)的空間晾干。

3 定值與考核

對密度片標準物質(zhì)進行定值和均勻性考核的裝置是CR401標準光密度計；對密度片進行光譜特性考核的裝置是Lambda 950紫外可見近紅外分光光度計。

3.1 定值與均勻性考核

根據(jù)JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程中的要求，使用標準光密度計對密度片標準物質(zhì)樣品的24級進行漫透射密度值的定值和均勻性測試，定值結(jié)果見表1。

表1 密度片標準物質(zhì)樣品的漫透射光學(xué)密度值

均勻性用各級密度片測量出的光學(xué)密度最大值與最小值之差的二分之一表示，由表1結(jié)果可得密度片標準物質(zhì)的各級均勻性均不超過0.003。

3.2 光譜特性考核

漫透射是指輻射束被媒質(zhì)分散為許多方向時的空間分布，標準光密度計為漫透射式。規(guī)則透射又稱直透射，而分光光光度計則為規(guī)則透射。使用紫外可見近紅外分光光度計，按JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程中的要求，對漫透射光學(xué)密度值約為1.0的級次分別進行光譜漫射特性及透射特性的考核。

3.2.1 光譜漫射特性

用分光光度計對漫透射光學(xué)密度值約為1.0的級次（第6級）進行規(guī)則透射掃描，掃描光譜范圍為380～780 nm，掃描精度為1 nm，光譜圖如圖2所示。根據(jù)結(jié)果計算其對應(yīng)的規(guī)則透射密度，結(jié)果見表2。

圖2 密度片標準物質(zhì)第6級光譜圖

表2 密度片標準物質(zhì)的漫射特性考核結(jié)果

3.2.2 光譜透射特性

根據(jù)密度片標準物質(zhì)第6級的規(guī)則透射光譜，計算得密度片的光譜透射特性測試結(jié)果見表3。

表3 密度片標準物質(zhì)的光譜透射特性考核結(jié)果

由以上結(jié)果可知，該密度片標準物質(zhì)的密度量值、均勻性、漫射特性和光譜透射特性均滿足JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程中對標準密度片的要求。

4 不確定度分析

密度片標準物質(zhì)光學(xué)密度量值的不確定度主要來源于密度計穩(wěn)定性、密度片均勻性及密度計測量誤差引入的不確定度［9–11］。由于該密度片標準物質(zhì)光學(xué)密度范圍較大，故將其分為3段，分別以光學(xué)密度值約為2.0，4.0，5.0的級次為例進行評定。

4.1 密度計穩(wěn)定性引入的不確定度u1

用密度計對光學(xué)密度值約為2.0，4.0，5.0的級次分別重復(fù)測量10次，利用貝塞爾公式計算標準偏差，測量結(jié)果見表4。

表4 密度計穩(wěn)定性測量結(jié)果

按JJG 452–2006規(guī)定，每個測量點測量3次，取平均值作為測量結(jié)果，則由得到：

當D約為2.0時，u1=0.000 5；當D約為4.0時，u1=0.001 1；當D約為5.0時，u1=0.001 6。

4.2 密度片均勻性引入的不確定度u2

由表4測量結(jié)果可計算得到光學(xué)密度值約為2.0，4.0，5.0級次的均勻性分別為0.001 5，0.003 0，0.004 5，則密度片的均勻性引入的不確定度：

當D約為2.0時，u2=0.001 5；當D約為4.0時，u2=0.003 0；當D約為5.0時，u2=0.004 5。

4.3 密度計測量誤差引入的不確定度u3

此項不確定度由標準密度計的檢定證書得到，u3=0.010。

4.4 合成不確定度

標準不確定度分量列于表5中。

表5 標準不確定度分量

各標準不確定度分量彼此不相關(guān)，則合成標準不確定度uc和擴展不確定度U：

取k=2，當0.0＜D≤2.0時，U=0.020；當2.0＜D≤4.0時，U=0.021；當4.0＜D≤5.0時，U=0.022。

5 結(jié)語

研制的密度片標準物質(zhì)的光學(xué)密度值和級數(shù)分別達到了5.00和24級，可滿足目前國內(nèi)絕大多數(shù)漫透射視覺密度計的檢定校準工作。該密度片標準物質(zhì)的量值、均勻性和光譜特性等參數(shù)經(jīng)考核后，均優(yōu)于JJG 452–2006 《黑白密度片》檢定規(guī)程對標準密度片規(guī)定的參數(shù)，從而保證了漫透射視覺密度計檢定校準工作的準確性和可溯源性。

［1］JJG 920–1996 漫透射視覺密度計檢定規(guī)程［S］.

［2］朱偉青，陸奇.射線檢驗設(shè)備定期檢定和內(nèi)部校準優(yōu)化問題討論［J］.中國設(shè)備工程，2014(10): 52–53.

［3］JB／T 4730–2005 承壓設(shè)備無損檢測［S］.

［4］唐敏然，何欣.漫透射視覺密度計檢定中一些問題的探討［J］.中國計量，2006(5): 64–65.

［5］葉軍安，尹德金，李鐵成.對用工作級密度片檢定／校準透射式黑白密度計的看法［J］.中國計量，2013(10): 104–106.

［6］JJG 452–2006 黑白密度片檢定規(guī)程［S］.

［7］臻峰.談?wù)勚袊z印版材工業(yè)的發(fā)展［J］.影像技術(shù)，2011(2): 33–45.

［8］胡美娥，張宇紅.顯影液老化對X射線膠片特性曲線的影響［J］.影像技術(shù)，2013(6): 51–53.

［9］GJB 3756–1999 測量不確定度的表示及評定［S］.

［10］張成，丁斌.漫透射視覺密度計測量結(jié)果擴展不確定度評定［J］.中小企業(yè)科技與管理，2014(3): 114–115.

［11］肖亮，張露妍.工作黑白密度片的測量結(jié)果不確定度評定［J］.工業(yè)計量，2012(S1): 180–181.