朱婧嫻，王德瓊，陳叢瑾，李志霞

(廣西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530004)

活性炭含有大量的微孔，擁有巨大的比表面積，能夠充分有效的吸附并去除色度、臭度等。活性炭是疏水性吸附劑，所以對(duì)疏水性物質(zhì)的吸附效果特別好?；钚蕴勘砻婧性S多種官能團(tuán)，擁有穩(wěn)定的機(jī)械性能，應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛，目前主要在食品、液體凈化、生物醫(yī)學(xué)以及催化化工應(yīng)用等方面都有了很好的研究與應(yīng)用［1］。

以往制備活性炭的工藝，主要是對(duì)原料從表面再到內(nèi)部不斷的進(jìn)行加熱，從預(yù)熱、干燥、炭化再到最后的活化過程耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品質(zhì)量以及產(chǎn)品的合格率都不高，能耗較大［2］。微波加熱屬于內(nèi)部加熱方式，在制備活性炭的過程中可以大大的改善其均勻性，縮短生產(chǎn)時(shí)間，減少消耗，熱效率極高［3］。

桑枝為桑樹枝條，其中纖維素含量可達(dá)33%，木質(zhì)素含量可達(dá)23%。目前除少數(shù)桑枝用作藥材外，大部分桑枝被桑農(nóng)在田間地頭燒灰回田。如果能用桑枝生產(chǎn)活性炭，不僅能夠提高桑蠶產(chǎn)業(yè)鏈經(jīng)濟(jì)效益，綜合利用桑樹枝，而且能夠改善自然環(huán)境。本實(shí)驗(yàn)以桑枝為原料，采用正交實(shí)驗(yàn)法制備桑枝基活性炭同時(shí)優(yōu)化微波輻射氯化鋅法的工藝［4-7］，測(cè)試活性炭對(duì)苯酚Cr6+的吸附能力。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

桑枝，廣西桑蠶研究提供;重鉻酸鉀，基準(zhǔn)試劑;98%濃硫酸、37%鹽酸、氯化鋅、純堿、苯酚、溴酸鉀、溴化鉀、硫代硫酸鈉、丙酮、二苯碳酰二肼、可溶性淀粉、丙酮等都為分析純。

JZ-7114 粉碎機(jī);YP1200 電子分析天平;MG-5334M 型LG 微波爐;TU-1900 紫外可見分光光度計(jì);HY-2 型調(diào)速多用振蕩器;DHLP-9240A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

桑枝去皮(皮另用)，風(fēng)干后砍成小木棒，粉碎、過篩，選取40 ～60 目裝在密封袋中備用。稱取30 g桑枝粉，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的ZnCl2溶液，混合，浸漬2 h。過濾，用功率800 W 微波加熱25 min。進(jìn)行酸洗與漂洗(pH 值接近7)，抽濾、烘干，磨碎得到活性炭產(chǎn)品。

1.3 吸附性能

1.3.1 對(duì)苯酚吸附值的測(cè)定 按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12496. 12—1999 木質(zhì)活性炭的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。

1.3.2 對(duì)水中Cr6+吸附量的測(cè)定 水中Cr6+的濃度采用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定［9］，活性炭對(duì)Cr6+吸附量的測(cè)定采用靜態(tài)吸附法［10-11］。準(zhǔn)確稱取0.500 g 活性炭，放置于250 mL 錐形瓶中，向瓶中加入100 mL pH 值為4.0 的Cr6+溶液，放置在恒溫水浴中持續(xù)振蕩吸附30 min。過濾，測(cè)定濾液中Cr6+的含量。

式中 C0——吸附前水中Cr6+濃度，mg/L;

Ct——吸附后水中Cr6+濃度，mg/L;

V——加入的Cr6+溶液體積，L;

M——加入的活性炭質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

在大量初步實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，對(duì)影響活性炭性能比較大的鋅屑比(無水氯化鋅與絕干木屑質(zhì)量之比)、ZnCl2溶液的pH 值、浸漬時(shí)間、微波輻射時(shí)間4 個(gè)因素，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以桑枝活性炭的得率和活性炭對(duì)苯酚的吸附能力作為考察指標(biāo)，因素水平見表1，結(jié)果見表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of the orthogonal test

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of orthogonal test

由表2 可知，不同條件下制備出的桑枝基活性炭，得率相近(35% ～45%)，而對(duì)苯酚的吸附能力具有明顯的差異(60 ～140 mg/g)。所以，選擇制備桑枝基活性炭的最佳方案的時(shí)候應(yīng)考慮以苯酚吸附值為主，得率為輔綜合衡量。

苯酚吸附值和得率方差分析見表3、表4。

由表2 ～表4 可知，4 個(gè)因素對(duì)桑枝基活性炭得率和苯酚吸附值的影響順序?yàn)?微波輻射時(shí)間＞鋅屑比＞浸漬時(shí)間＞氯化鋅溶液pH 值，其中微波輻射時(shí)間影響最顯著。綜合表中數(shù)據(jù)可得出，在本實(shí)驗(yàn)條件下，A2B2C1D3可作為制備桑枝基活性炭的最佳方案，即鋅屑比3，氯化鋅溶液的pH 值2，浸漬時(shí)間20 h，微波輻射時(shí)間25 min。在此條件下，產(chǎn)品得率為37.4%，對(duì)苯酚的吸附值為138.3 mg/g，Cr6+吸附值為7.877 mg/g。

表3 苯酚吸附值方差分析Table 3 Square-error analysis of phenol adsorption

表4 得率方差分析Table 4 Square-error analysis of yield results

3 結(jié)論

在微波功率800 W 和氯化鋅溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的條件下，微波輻射制備桑枝基活性炭的最佳工藝條件為:桑枝粉30 g，鋅屑比3，氯化鋅溶液的pH 值2，浸漬時(shí)間20 h，微波輻照時(shí)間25 min。在此條件下，活性炭的得率為37.4%，苯酚吸附值為138.3 mg/g，Cr6+吸附值為7.877 mg/g。

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