肖才錦 張貴英 袁國(guó)軍 金象春 姚永剛 華 龍 王平生 倪邦發(fā)

緩發(fā)中子標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)法用于鈾的定量研究

肖才錦 張貴英 袁國(guó)軍 金象春 姚永剛 華 龍 王平生 倪邦發(fā)

（中國(guó)原子能科學(xué)研究院 北京 102413）

緩發(fā)中子鈾分析技術(shù)以其快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)在地質(zhì)、生物、材料、核查等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。針對(duì)傳統(tǒng)緩發(fā)中子鈾定量分析中固定照射時(shí)間、冷卻時(shí)間和測(cè)量時(shí)間所帶來(lái)的弊端，如樣品中鈾含量很高導(dǎo)致緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率過(guò)高而造成計(jì)數(shù)丟失，或者鈾含量較低導(dǎo)致計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)不足而帶來(lái)結(jié)果偏差較大的問(wèn)題，提出利用“標(biāo)準(zhǔn)樣品”得到的無(wú)計(jì)數(shù)率丟失且有足夠好計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)對(duì)未知樣品中鈾元素的含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確定量。在微堆上的實(shí)驗(yàn)表明，緩發(fā)中子標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法適用于較寬范圍鈾含量樣品中鈾的定量測(cè)定。

緩發(fā)中子，鈾的定量，標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)

緩發(fā)中子計(jì)數(shù)法是一種靈敏、快速、無(wú)損、準(zhǔn)確測(cè)定裂變核素的方法。這種方法的基本原理是可裂變核(如235U)在接受一個(gè)熱中子時(shí)產(chǎn)生裂變，部分裂變產(chǎn)物β-衰變核的激發(fā)能大于中子束縛能。緊接著β-衰變發(fā)射一個(gè)中子，這種中子相對(duì)于裂變反應(yīng)產(chǎn)生的瞬發(fā)中子可稱(chēng)為緩發(fā)中子。緩發(fā)中子的先驅(qū)核種類(lèi)龐大，且具有一定的半衰期，在實(shí)際計(jì)算時(shí)，常將半衰期相近的先驅(qū)核分為一組，可分成6-8組，半衰期在0.2-56 s。

第一個(gè)緩發(fā)中子計(jì)數(shù)法測(cè)量樣品中可裂變?cè)睾康膶?shí)驗(yàn)是1957年由Echo等[1]完成的，隨后Amiel等[2-3]對(duì)這種方法做了系統(tǒng)的研究。以后陸續(xù)有很多實(shí)驗(yàn)室將該方法用于分析巖石、隕石、生物組織、水、沉積物、環(huán)境等樣品中的鈾含量。美國(guó)薩凡納河實(shí)驗(yàn)室(Savannah River National Laboratory, SRL)為執(zhí)行美國(guó)能源部的“國(guó)家鈾資源估價(jià)”計(jì)劃而建立了緩發(fā)中子測(cè)鈾和儀器中子活化分析(Instrumental Neutron Activation Analysis, INAA)多種元素的全自動(dòng)化分析裝置，該裝置以每月10000-16000個(gè)樣品的速度測(cè)定水樣和泥樣中鈾等19種元素的含量，24 h無(wú)人監(jiān)守自動(dòng)運(yùn)行[4]。韓國(guó)的HANARO研究堆[5]、法國(guó)Strasbourg大學(xué)的反應(yīng)堆[6]、英國(guó)Imperial學(xué)院反應(yīng)堆[7]、德國(guó)的FRM子分析技術(shù)。

宋全壎等[12-13]于1980年初在中國(guó)原子能科學(xué)研究院101反應(yīng)堆上建立了緩發(fā)中子測(cè)鈾系統(tǒng)，并對(duì)大量的鈾礦勘查地表樣品和鉆探樣品中的鈾含量進(jìn)行了測(cè)量，探測(cè)限可達(dá)到0.7 ng·g-1。

目前緩發(fā)中子測(cè)定鈾含量一般步驟是將樣品送入反應(yīng)堆輻照，固定照射時(shí)間（一般為60 s）、固定冷卻時(shí)間（一般為30 s）、固定測(cè)量時(shí)間（一般為60 s）的計(jì)數(shù)采用相對(duì)法對(duì)鈾含量進(jìn)行分析。這樣的分析步驟對(duì)于分析鈾資源普查樣品一般是可以的，但對(duì)于鈾含量很高的樣品（如鈾礦、濃縮鈾、乏燃料、后處理工廠等場(chǎng)所）和鈾含量很低的樣品（比如環(huán)境樣品，生物組織、高純硅等樣品）就會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。測(cè)量的樣品鈾含量過(guò)高，冷卻30 s后，緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率過(guò)高，由于計(jì)數(shù)系統(tǒng)的死時(shí)間導(dǎo)致計(jì)數(shù)丟失。測(cè)量的樣品中鈾含量太低，等冷卻30 s后再測(cè)量，測(cè)量得到的緩發(fā)中子計(jì)數(shù)已大大減少。本文通過(guò)緩發(fā)中子標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)法對(duì)不同鈾含量定量方法進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)

研究堆[8]、美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(Oak Ridge National Laboratory, ORNL)的高通量堆[9-10]和美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所的研究堆等先后建立了緩發(fā)中

1.1 樣品制備

用靈敏度為1 μg的Mettler Toledo GmbH超微量天平準(zhǔn)確稱(chēng)取純度為(100.00±0.05)%的天然鈾樣品U3O8粉末，用聚乙烯膜封裝。

1.2 樣品輻照、冷卻、測(cè)量

照射位置在微型中子源反應(yīng)堆(Miniature Neutron Source Reactor, MNSR) ，簡(jiǎn)稱(chēng)微堆垂直孔道，熱中子注量率約為5×1011cm-2·s-1（快中子注量率約為9×1010cm-2·s-1），樣品輻照時(shí)間為60 s。樣品輻照完后用氣動(dòng)傳輸?shù)姆绞剿椭辆彴l(fā)中子探測(cè)器測(cè)量，樣品從輻照位置至測(cè)量位置傳輸時(shí)間約為2 s。

緩發(fā)中子探測(cè)器[14-15]實(shí)驗(yàn)采用了4根3He管（ZJ1205北京核儀器廠）并聯(lián)在一起，3He正比計(jì)數(shù)管的信號(hào)通過(guò)前置放大器（型號(hào)142PC，ORTEC）放大后，送入數(shù)字譜儀(DSA1000, CANBBERRA)。DSA1000工作于多路定標(biāo)模式，每道時(shí)間為1 s，樣品輻照完冷卻2 s開(kāi)始測(cè)量，測(cè)量時(shí)間為150 s。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)非線(xiàn)性實(shí)驗(yàn)測(cè)定

使用鈾含量分別為5.59 mg、26.42 mg、109.63mg、211.74 mg、465.02 mg的樣品，打入30kW微型反應(yīng)堆的垂直孔道照射60 s，冷卻約2 s后，測(cè)量緩發(fā)中子150 s。緩發(fā)中子總計(jì)數(shù)(1-120 s)與U質(zhì)量的關(guān)系如圖1所示。

圖1 緩發(fā)中子計(jì)數(shù)與U質(zhì)量關(guān)系圖Fig.1 Relationship between delayed neutron counts and weight of U.

分別用線(xiàn)性函數(shù)和二次多項(xiàng)式對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合。從圖1中可以看出，緩發(fā)中子計(jì)數(shù)與U質(zhì)量在0-110 mg保持很好的線(xiàn)性，超過(guò)200 mg，系統(tǒng)的非線(xiàn)性就很明顯。非線(xiàn)性主要是緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率過(guò)高導(dǎo)致死時(shí)間增大，導(dǎo)致丟失率增大。

2.2 鈾的標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)

使用鈾含量為26.43 mg的樣品，打入30 kW微型反應(yīng)堆的垂直孔道照射60 s，把樣品送回到緩發(fā)中子探測(cè)器中用多路定標(biāo)模式測(cè)量緩發(fā)中子150 s。對(duì)各道的緩發(fā)中子計(jì)數(shù)與衰變時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行擬合，歸一化得到的擬合函數(shù)為f(x)=308.1 exp(-0.2132x)+147.5 exp(-0.03065x)(圖2)。f(x)為緩發(fā)中子計(jì)數(shù)，x為衰變時(shí)間(s)。

圖2 緩發(fā)中子標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)Fig.2 Standard decay curve of delayed neutron.

根據(jù)§2.1中系統(tǒng)非線(xiàn)性實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，U含量為26.43 mg位于系統(tǒng)的線(xiàn)性范圍以?xún)?nèi)，同時(shí)樣品冷卻2 s開(kāi)始計(jì)數(shù)，死時(shí)間一直很低(＜2%)，可以認(rèn)為由于死時(shí)間導(dǎo)致的緩發(fā)中子計(jì)數(shù)丟失可以忽略。

在使用標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)法進(jìn)行鈾定量時(shí)，鈾的標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)的測(cè)定是最為關(guān)鍵的。需要在保證統(tǒng)計(jì)的前提下盡量使死時(shí)間最小，以減少死時(shí)間的損失計(jì)數(shù)。同時(shí)可以采用多個(gè)平行樣品在同一條件下對(duì)計(jì)數(shù)取平均的方法獲得更加準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)。

2.3 待測(cè)樣品中鈾含量分析方法

采用與上述標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)相同的輻照和測(cè)量方案，對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行輻照和測(cè)量，可以獲得一條與標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)同樣形狀的曲線(xiàn)，不同的是樣品中鈾含量不同，因而每秒計(jì)數(shù)不同，當(dāng)然每秒計(jì)數(shù)率也不盡相同。傳統(tǒng)的定量方法是固定冷卻時(shí)間和測(cè)量時(shí)間。不考慮每秒計(jì)數(shù)率或者死時(shí)間或者計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)。比如冷卻10 s，測(cè)量60 s。在圖2中就相當(dāng)于將第11-70 s的計(jì)數(shù)相加，再將樣品與標(biāo)準(zhǔn)計(jì)數(shù)進(jìn)行比較，從而獲得樣品中鈾的含量。

而本工作提出的新方法則需要考慮每秒計(jì)數(shù)率，以提高定量分析準(zhǔn)確度。首先需要考慮樣品緩發(fā)中子的計(jì)數(shù)率，根據(jù)計(jì)數(shù)強(qiáng)弱來(lái)決定冷卻時(shí)間，即計(jì)數(shù)率過(guò)高，就將定量分析的起始冷卻時(shí)間加長(zhǎng)，比如20 s，測(cè)量時(shí)間40 s，樣品的定量分析即可將第21-60 s的計(jì)數(shù)相加，同樣對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)也進(jìn)行同樣的處理，最后進(jìn)行比較定量。對(duì)于低含量鈾樣品，在最初的幾秒鐘計(jì)數(shù)率也不會(huì)高，就可以將冷卻時(shí)間減少，例如5 s。采用同樣的方法進(jìn)行定量，可以使每個(gè)待測(cè)樣品都處于最佳分析條件中。

2.4 最佳冷卻時(shí)間的確定

2.4.1 根據(jù)計(jì)數(shù)率確定

緩發(fā)中子探測(cè)系統(tǒng)在計(jì)數(shù)率比較低時(shí)，沒(méi)有計(jì)數(shù)率丟失。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，探測(cè)系統(tǒng)計(jì)數(shù)率在10000 s-1以下時(shí)，系統(tǒng)計(jì)數(shù)無(wú)丟失。一般緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率以指數(shù)衰減形式變化，可以選50 s作為起始時(shí)間，往前推，當(dāng)計(jì)數(shù)率大于10000s?1時(shí)，就以該點(diǎn)作為最佳冷卻時(shí)間，以該點(diǎn)為起點(diǎn)的一段時(shí)間的計(jì)數(shù)來(lái)進(jìn)行鈾的定量。當(dāng)鈾含量很低時(shí)，可能剛出堆開(kāi)始測(cè)量的第一秒計(jì)數(shù)率都小于10000s?1，這時(shí)，就選取第一個(gè)時(shí)間點(diǎn)為最佳冷卻時(shí)間。

2.4.2 根據(jù)系統(tǒng)死時(shí)間確定

當(dāng)鈾含量很高時(shí)，緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率過(guò)高導(dǎo)致死時(shí)間增大。死時(shí)間增加會(huì)導(dǎo)致計(jì)數(shù)率丟失，需要進(jìn)行校正。同時(shí)，在進(jìn)行緩發(fā)中子鈾定量實(shí)驗(yàn)中，也需要一個(gè)量化指標(biāo)，確定從那一秒開(kāi)始，緩發(fā)中子計(jì)數(shù)沒(méi)有丟失。

設(shè)τ為系統(tǒng)分辨時(shí)間，n為系統(tǒng)記錄下來(lái)的脈沖計(jì)數(shù)率，m為實(shí)際產(chǎn)生的脈沖計(jì)數(shù)，可以得到[16]：

在單位時(shí)間記錄到n個(gè)計(jì)數(shù)，總的失效時(shí)間即死時(shí)間為nτ。

2.5 鈾含量高的樣品的定量

取鈾含量已知為209.10 mg的樣品，送入反應(yīng)堆輻照60 s。樣品2緩發(fā)中子衰減圖見(jiàn)圖3。

圖3 緩發(fā)中子衰減曲線(xiàn)（U含量為209.1 mg）Fig.3 The curve of delayed neutron counts (U: 209.1 mg).

圖3 中樣品剛出堆緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率很大，超過(guò)探測(cè)系統(tǒng)所容納的計(jì)數(shù)率，有計(jì)數(shù)丟失。

首先采用§2.4中根據(jù)系統(tǒng)計(jì)數(shù)率確定在35 s為最佳的冷卻時(shí)間，選取35-100 s作為緩發(fā)中子的有效計(jì)數(shù)時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)、樣品在這段時(shí)間(35-100 s)的計(jì)數(shù)分別為1924、305130，那么樣品中U含量為305130/1460=208.90 mg。測(cè)量值與標(biāo)稱(chēng)值偏差為0.3%。

其次采用§2.4中根據(jù)死時(shí)間來(lái)確定最佳冷卻時(shí)間，根據(jù)鈾的標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)和50 s后樣品的緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率計(jì)算出2-50 s間的無(wú)計(jì)數(shù)損失的中子計(jì)數(shù)率m，代入式(2)得到死時(shí)間隨時(shí)間的變化，如圖4所示。

圖4 死時(shí)間隨時(shí)間變化關(guān)系Fig.4 Relation between dead time of delayed neutron counting system vs. time.

由圖4可見(jiàn)，樣品出堆剛開(kāi)始計(jì)數(shù)時(shí)，探測(cè)系統(tǒng)死時(shí)間很大，超過(guò)60%。27 s后，死時(shí)間達(dá)到最小值，死時(shí)間小于3%，27 s后緩發(fā)中子計(jì)數(shù)隨時(shí)間遞減。因此選取27-100 s作為緩發(fā)中子有效計(jì)數(shù)時(shí)間，由于死時(shí)間引起的緩發(fā)中子漏計(jì)數(shù)可以忽略。標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)、樣品在這段時(shí)間(27-100 s)的計(jì)數(shù)分別為1924、397493，那么樣品中U含量為397493/ 1924=206.60 mg。測(cè)量值與標(biāo)稱(chēng)值偏差為1.1%。

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出，兩種確定最佳冷卻時(shí)間的方法對(duì)于鈾的定量效果都很好，根據(jù)計(jì)數(shù)率方法確定最佳冷卻時(shí)間實(shí)現(xiàn)起來(lái)更簡(jiǎn)單。

2.6 鈾含量低的樣品的定量

取鈾含量已知為5.14 mg的樣品，送入反應(yīng)堆輻照60 s。樣品緩發(fā)中子衰減圖見(jiàn)圖5。

圖5 緩發(fā)中子衰減曲線(xiàn)（U為5.14 mg）Fig.5 The curve of delayed neutron counts (U: 5.14 mg).

圖5中樣品出堆后第2 s緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率為1677，遠(yuǎn)低于探測(cè)系統(tǒng)所容納的計(jì)數(shù)率，計(jì)數(shù)隨時(shí)間指數(shù)衰減。選取2-70 s作為緩發(fā)中子有效計(jì)數(shù)時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、樣品在這段時(shí)間的計(jì)數(shù)分別為5076、25579，那么樣品中鈾含量為25579/5076=5.04 mg。測(cè)量值與標(biāo)稱(chēng)值偏差為2.0%。

3 結(jié)語(yǔ)

針對(duì)傳統(tǒng)緩發(fā)中子鈾定量分析中固定照射時(shí)間、冷卻時(shí)間和測(cè)量時(shí)間所帶來(lái)的弊端，即樣品中鈾含量很高導(dǎo)致緩發(fā)中子計(jì)數(shù)率過(guò)高而造成計(jì)數(shù)丟失，或者鈾含量較低導(dǎo)致計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)不足而帶來(lái)結(jié)果偏差較大的問(wèn)題，提出利用鈾裂變緩發(fā)中子的單位時(shí)間、單位質(zhì)量計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)對(duì)樣品中鈾元素的含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確定量?；谡丈錀l件不變，緩發(fā)中子標(biāo)準(zhǔn)衰減曲線(xiàn)不變的原理，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)對(duì)樣品中鈾含量進(jìn)行定量。在微堆上的實(shí)驗(yàn)表明，緩發(fā)中子標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法適用于較寬范圍鈾含量的樣品中鈾的定量測(cè)定。

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Study on standard decay curve method in uranium determination by delayed neutron counting

XIAO Caijin ZHANG Guiying YUAN Guojun JIN Xiangchun YAO Yonggang HUA Long WANG Pingsheng NI Bangfa
(China Institute of Atomic Energy, Beijing 102413, China)

Background:Delayed neutron counting (DNC) is a rapid and accurate uranium determination method applied in many fields, such as geology, materials, and nuclear safeguards.Purpose:Usually the method is done as following, one sample is irradiated by reactor neutrons for 60 s, then transferred to a position waiting for delayed neutron counting, which starts after 30 s from the end of irradiation for a counting time of 60 s. The routine of DNC may lead to some problems. For example, when the uranium concentration of a sample is very high, some delayed neutron counts would be lost. On the contrary, when the uranium concentration of a sample is too low, the counting statistics would be very poor.Methods:A standard curve method was proposed to solve the problem.Results & Conclusion:Preliminary experiments show that this method is suitable for the determinations of uranium in samples with a wide range of uranium concentrations.

Delayed neutron, Uranium determination, Standard decaying curve

XIAO Caijin, male, born in 1980, graduated and awarded a doctoral degree from China Institute of Atomic Energy in 2009, research on the

TL11，O571.1

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.120204

國(guó)家自然科學(xué)基金(No.11175264、No.11275276)資助

肖才錦，男，1980年出生，2009年于中國(guó)原子能科學(xué)研究院獲博士學(xué)位，從事核分析技術(shù)及應(yīng)用研究

Supported by National Natural Science Foundation of China (No.11175264, No.11275276)

technology and application of nuclear analysis

2015-10-10，

2015-11-10

CLCTL11, O571.1