劉月梅 毛冉（中國平煤神馬集團(tuán)開封興化精細(xì)化工有限公司,河南 開封 47500）

鄰氨基苯甲酸甲酯的生產(chǎn)工藝是糖精生產(chǎn)過程中的重要工藝。鄰氨基苯甲酸甲酯（以下簡稱：甲酯）也是糖精生產(chǎn)過程中的主要中間產(chǎn)物。鄰氨基苯甲酸甲酯的制備包括兩個(gè)反應(yīng)，第一反應(yīng)是酰胺化反應(yīng)，由苯酐、氨水、氫氧化鈉反應(yīng)生成鄰甲酰胺苯甲酸鈉（簡稱酰胺化液）；第二個(gè)反應(yīng)是酯化反應(yīng)，由鄰甲酰胺苯甲酸鈉、甲醇、次氯酸鈉反應(yīng)生成鄰氨基苯甲酸甲酯。鄰氨基苯甲酸甲酯的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，不穩(wěn)定因素多，難以控制，因此我們在積極尋找新工藝的同時(shí)，要求在生產(chǎn)中嚴(yán)格按照生產(chǎn)工藝操作，防止副反應(yīng)發(fā)生。

1 鄰氨基苯甲酸生產(chǎn)工藝

1.1 酰胺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝

1.1.1 酰胺化反應(yīng)設(shè)備

酰胺化釜是具有夾套式換熱器的反應(yīng)釜，冷凍鹽水在器壁與夾套之間的空間流動(dòng)，和反應(yīng)釜內(nèi)熱流體進(jìn)行熱交換，讓冷卻劑帶走反應(yīng)熱的熱量，從而達(dá)到降溫的目的。為了保證夾套內(nèi)充滿液體，要求冷凍鹽水在夾套下部進(jìn)入，由上部流出。對于酰胺化釜，為了使流體處于強(qiáng)制對流狀態(tài)，使反應(yīng)物料攪拌均勻，反應(yīng)充分，溫度混合均勻，在反應(yīng)釜內(nèi)加旋漿式攪拌器，其轉(zhuǎn)速不能過快，以免液體表面出現(xiàn)下凹現(xiàn)象，卷入空氣，破壞其正常工作。

1.1.2 酰胺化反應(yīng)步驟

首先將預(yù)冷后的氨水放入酰胺化釜，開啟攪拌，加入配比量的苯酐。此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，當(dāng)溫度升至40-45℃時(shí)，開始加堿，加堿遵循慢—快—慢的原則。反應(yīng)方程式如下：

酰胺化反應(yīng)中苯酐、氨水、液堿要按理論配比量投料，任何一種物質(zhì)過量都會(huì)生成副產(chǎn)物，降低收率。所以在生產(chǎn)中要嚴(yán)格配料，只有這樣才減少副產(chǎn)物生成，提高收率。酰胺化反應(yīng)結(jié)束后，將酰胺化液通過離心泵打至酯化釜進(jìn)行酯化降級(jí)反應(yīng)。

1.2 酯化反應(yīng)生產(chǎn)工藝

1.2.1 酯化反應(yīng)設(shè)備

由于酯化釜體積大，為了提高降溫速度，在釜內(nèi)安裝有沉浸式蛇管換熱器，即通常說的盤管，盤管內(nèi)通過的是冷流體冷凍鹽水，管外流動(dòng)的是熱流體酰胺化液，冷熱兩種流體在管壁上進(jìn)行熱交換，從而使酰胺化液降低了溫度，鹽水的溫度也有所回升，為了改善傳熱效果和充分反應(yīng)，在反應(yīng)釜中加設(shè)了旋漿式攪拌器。

霍夫曼降級(jí)反應(yīng)物料溫度控制在零度以下，原來的工藝采用機(jī)冰對物料降溫，勞動(dòng)強(qiáng)度大，反應(yīng)后物料體積增大，通過不斷摸索我們采用螺旋板換熱器進(jìn)行體外降溫。

1.2.2 酯化反應(yīng)步驟

當(dāng)酰胺化液降至－3℃左右時(shí)，放入已預(yù)冷至－0℃左右的甲醇，由于酯化降級(jí)反應(yīng)要求在低溫下才能進(jìn)行，所以反應(yīng)中要控制溫度低于0℃。加入次氯酸鈉，反應(yīng)方程式為：

從酰胺化液生成甲酯需要經(jīng)過兩步反應(yīng)：霍夫曼降級(jí)反應(yīng)和水解酯化反應(yīng)?；舴蚵导?jí)反應(yīng)物料溫度控制在零度以下，時(shí)間在30分鐘以上，要求次氯加完后釜溫控制在0℃±5℃。反應(yīng)溫度是控制霍夫曼降級(jí)反應(yīng)的主要因素，對產(chǎn)品的質(zhì)量和收率起關(guān)鍵作用。

由于酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆放熱反應(yīng)，增大生成物的濃度，降低反應(yīng)溫度都可使反應(yīng)向生成甲酯的方向進(jìn)行，所以反應(yīng)要在低溫，甲醇過量的條件下進(jìn)行。

2 酰胺化、酯化反應(yīng)注意事項(xiàng)

2.1 酰胺化反應(yīng)

掌握好苯酐的性能。根據(jù)不同的苯酐、不同季節(jié)，決定氨水的降溫溫度。

加堿是酰胺化反應(yīng)的關(guān)鍵。加堿速度要根據(jù)反應(yīng)情況Ph值得大小決定，一般應(yīng)該按照慢—快—慢的原則。

2.2 酯化反應(yīng)

酯化反應(yīng)前應(yīng)往酯化釜內(nèi)加部分底水，防止出現(xiàn)凝固現(xiàn)象。加次氯酸鈉時(shí)，速度不能太快，否則反應(yīng)溫度高，使甲酯色重。次氯酸鈉不能過量，如次氯酸鈉稍有過量?？捎么筇K打調(diào)整，如次氯酸鈉過量太多，可用氨水及時(shí)調(diào)整。

3 結(jié)語

酰胺化反應(yīng)中排氨塔的使用，阻止了酯化反應(yīng)偏酸溢鍋等現(xiàn)象的產(chǎn)生，保證了生產(chǎn)安全，縮短了工藝時(shí)間。酯化反應(yīng)中螺旋板換熱器的使用，降低了職工的勞動(dòng)強(qiáng)度，減少了酯化液的體積，從而減少了廢水的排放量，減輕了企業(yè)的環(huán)保壓力，有利于企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

[1]陳敏恒等.化工原理.化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

[2]李美菊等.糖精鈉生產(chǎn)工藝評述.廣東化工,2007.