朱華芳（廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)，廣東 肇慶 526020）

目前水中的鉈和鎘測(cè)定多用原子吸收光譜法、分光光度法、ICP-OES、ICP-MS[1]等。原子吸收光譜法和分光光度法靈敏度較低，必須借助一定的分離富集手段來測(cè)定，導(dǎo)致樣品的前處理復(fù)雜，分析工作效率低，單元素測(cè)定導(dǎo)致分析速度更慢，；ICP-OES法可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定，其缺點(diǎn)就是靈敏度低，譜線干擾嚴(yán)重；ICP-MS法可多元素同時(shí)測(cè)定，靈敏度高，檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)[2]，可以直接測(cè)定水中的鉈和鎘，樣品前處理簡(jiǎn)單，提高了分析工作效率。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

賽默飛世爾iCAPQICP-MS；液態(tài)高純氬氣（99.99%）；密里博超純水制備儀。

Tl單標(biāo)：1000 mg/L；Cd單標(biāo)：1000 mg/L；硝酸：優(yōu)級(jí)純；內(nèi)標(biāo)溶液：1μg/mL Rh、Re的1%HNO3溶液；儀器的調(diào)諧溶液為1.0 μg/L（Li、Co、In、Y、U）；

1.2 儀器工作條件

射頻功率1200 W；霧化器溫度4℃；截取錐和采樣錐為鎳錐；掃描次數(shù)50次；重復(fù)次數(shù)3次；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速30 r/min；霧化氣0.88 L/min；掃描方式為跳峰；計(jì)數(shù)模式為脈沖計(jì)數(shù)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

移取一定量Tl的單標(biāo)，配制成濃度為1.00，3.00，5.00，10.00 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，將Cd配制成濃度為1.00，5.00，10.00，20.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

該方法適用于一般地下水，地表水、飲用水中鉈和鎘的分析。水樣采集后，先搖勻，再用0.45μm的過濾膜過濾，先用過濾后的溶液潤洗比色管，加入0.25 mL硝酸，用過膜的溶液定容，搖勻，待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 鉈和鎘的同位素的選擇

在實(shí)驗(yàn)過程中儀器會(huì)給出優(yōu)先選擇的待測(cè)元素的同位素，為了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，可以首先把所有的同位素都選上，通過試驗(yàn)，看曲線，待測(cè)含量，再來選擇合適的待測(cè)元素的同位素[3]，本試驗(yàn)的結(jié)果顯示，測(cè)定Tl選用203Tl；測(cè)定Cd可以選用111Cd和114Cd。

2.2 儀器的檢出限

1%HNO3溶液的11次平行測(cè)定空白的結(jié)果，用3倍的空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差除以該標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算出儀器的檢出限[4]，見表1。

表1 不同測(cè)定方法的檢出限（單位：μg/L）

試驗(yàn)結(jié)果表明，ICP-MS法用于鉈和隔這兩種元素的測(cè)定，均滿足直接測(cè)定的要求。

2.3 樣品加標(biāo)回收及結(jié)果對(duì)照

為考察測(cè)定數(shù)據(jù)的有效性，同時(shí)測(cè)定水樣中的鉈、鎘進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)濃度、測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收率見表2。

表2 加標(biāo)回收率

由表2可以看出鉈和隔的回收率都在90-110%，符合質(zhì)量控制的要求。

3 結(jié)語

應(yīng)用ICP-MS法同時(shí)測(cè)定水中鉈和鎘，分析工作效率高，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，該方法的檢出限0.008μg/L，加標(biāo)回收在90-110%，完全滿足質(zhì)量控制的要求，對(duì)于應(yīng)急測(cè)試具有重要的意義。

[1]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四冊(cè)）[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]彭敏,阮湘元,劉傳生.ICP-MS法測(cè)定水中21種痕量元素[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè),2009(4):13-14.

[3]王丹妮,靳蘭蘭,陳斌等.鎘同位素體系及其在地球科學(xué)和環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用[J].鹽礦測(cè)試,2013,32(2):181-191.

[4]王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜法應(yīng)用實(shí)例[M].北京:北京工業(yè)出版社,2005.