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        ICP-MS法同時(shí)測(cè)定水中鉈和鎘

        2015-12-22 05:42:22朱華芳廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)廣東肇慶526020
        化工管理 2015年17期
        關(guān)鍵詞:工作效率

        朱華芳(廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì),廣東 肇慶 526020)

        目前水中的鉈和鎘測(cè)定多用原子吸收光譜法、分光光度法、ICP-OES、ICP-MS[1]等。原子吸收光譜法和分光光度法靈敏度較低,必須借助一定的分離富集手段來測(cè)定,導(dǎo)致樣品的前處理復(fù)雜,分析工作效率低,單元素測(cè)定導(dǎo)致分析速度更慢,;ICP-OES法可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定,其缺點(diǎn)就是靈敏度低,譜線干擾嚴(yán)重;ICP-MS法可多元素同時(shí)測(cè)定,靈敏度高,檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)[2],可以直接測(cè)定水中的鉈和鎘,樣品前處理簡(jiǎn)單,提高了分析工作效率。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器及試劑

        賽默飛世爾iCAPQICP-MS;液態(tài)高純氬氣(99.99%);密里博超純水制備儀。

        Tl單標(biāo):1000 mg/L;Cd單標(biāo):1000 mg/L;硝酸:優(yōu)級(jí)純;內(nèi)標(biāo)溶液:1μg/mL Rh、Re的1%HNO3溶液;儀器的調(diào)諧溶液為1.0 μg/L(Li、Co、In、Y、U);

        1.2 儀器工作條件

        射頻功率1200 W;霧化器溫度4℃;截取錐和采樣錐為鎳錐;掃描次數(shù)50次;重復(fù)次數(shù)3次;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速30 r/min;霧化氣0.88 L/min;掃描方式為跳峰;計(jì)數(shù)模式為脈沖計(jì)數(shù)。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

        移取一定量Tl的單標(biāo),配制成濃度為1.00,3.00,5.00,10.00 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,將Cd配制成濃度為1.00,5.00,10.00,20.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        該方法適用于一般地下水,地表水、飲用水中鉈和鎘的分析。水樣采集后,先搖勻,再用0.45μm的過濾膜過濾,先用過濾后的溶液潤洗比色管,加入0.25 mL硝酸,用過膜的溶液定容,搖勻,待測(cè)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鉈和鎘的同位素的選擇

        在實(shí)驗(yàn)過程中儀器會(huì)給出優(yōu)先選擇的待測(cè)元素的同位素,為了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,可以首先把所有的同位素都選上,通過試驗(yàn),看曲線,待測(cè)含量,再來選擇合適的待測(cè)元素的同位素[3],本試驗(yàn)的結(jié)果顯示,測(cè)定Tl選用203Tl;測(cè)定Cd可以選用111Cd和114Cd。

        2.2 儀器的檢出限

        1%HNO3溶液的11次平行測(cè)定空白的結(jié)果,用3倍的空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差除以該標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計(jì)算出儀器的檢出限[4],見表1。

        表1 不同測(cè)定方法的檢出限(單位:μg/L)

        試驗(yàn)結(jié)果表明,ICP-MS法用于鉈和隔這兩種元素的測(cè)定,均滿足直接測(cè)定的要求。

        2.3 樣品加標(biāo)回收及結(jié)果對(duì)照

        為考察測(cè)定數(shù)據(jù)的有效性,同時(shí)測(cè)定水樣中的鉈、鎘進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)濃度、測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收率見表2。

        表2 加標(biāo)回收率

        由表2可以看出鉈和隔的回收率都在90-110%,符合質(zhì)量控制的要求。

        3 結(jié)語

        應(yīng)用ICP-MS法同時(shí)測(cè)定水中鉈和鎘,分析工作效率高,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,該方法的檢出限0.008μg/L,加標(biāo)回收在90-110%,完全滿足質(zhì)量控制的要求,對(duì)于應(yīng)急測(cè)試具有重要的意義。

        [1]國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四冊(cè))[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

        [2]彭敏,阮湘元,劉傳生.ICP-MS法測(cè)定水中21種痕量元素[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè),2009(4):13-14.

        [3]王丹妮,靳蘭蘭,陳斌等.鎘同位素體系及其在地球科學(xué)和環(huán)境科學(xué)中的應(yīng)用[J].鹽礦測(cè)試,2013,32(2):181-191.

        [4]王小如.電感耦合等離子體質(zhì)譜法應(yīng)用實(shí)例[M].北京:北京工業(yè)出版社,2005.

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