韓斐(天津榮程聯(lián)合鋼鐵集團有限公司,天津 300352）

在鋼鐵企業(yè)，硅鐵合金試樣中Si含量，常用重量法測定，重量法準(zhǔn)確度較高，但費時、費力。因此生產(chǎn)實際中多采用氟硅酸鉀容量法，這種方法雖然簡便、快速，但往往分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，本文實驗通過改進溶樣方法和調(diào)整沉淀靜置時間，大大提高了分析數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

1 實驗原理

試樣（硅鐵）以硝酸、氫氟酸溶解，在過量硝酸鉀的存在下，生成難溶的K2SiF6沉淀(反應(yīng)方程式如下[1]：2K++SiO32-+6F-+6H+=K2SiF6↓+3H2O)，將生成的K2SiF6沉淀過濾，然后加入沸水使K2SiF6水解，水解生成的HF用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而計算試樣硅含量。

2 實驗方法

稱取試樣0.1000g于白剛玉坩堝中，加硝酸10mL，氫氟酸5mL，水浴溶解，室溫放置5min，加硝酸鉀飽和溶液20mL,搖動1min，靜置一段時間，使硅氟酸鉀沉淀完全。

塑料漏斗內(nèi)墊脫脂棉，快速濾紙過濾，用硝酸鉀洗液洗5-8次，將沉淀及濾紙移入400mL塑料燒杯中，加約15mL硝酸鉀洗液，用塑料棒搗碎沉淀及濾紙，加溴麝香草酚藍指示劑，滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至恰好呈藍色，不計體積，加中性沸水100mL，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍色為終點。

3 影響因素分析

3.1 溶解試樣

對于試樣的溶解，由于試樣中硅和碳含量存在差異，按現(xiàn)有溶樣方法進行操作試樣有時無法溶解完全，筆者認(rèn)為實驗過程中應(yīng)該根據(jù)實際情況適當(dāng)補加硝酸、氫氟酸，并可在電熱板上低溫加熱，促進試樣溶解。

3.2 沉淀靜置時間

根據(jù)化學(xué)反應(yīng)原理，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間直接影響化學(xué)反應(yīng)是否完全，筆者認(rèn)為在現(xiàn)實分析中適當(dāng)延長靜置時間以確保沉淀完全。

4 對比試驗

本文使用兩個國家標(biāo)準(zhǔn)試樣（標(biāo)樣1#GBW(E)010249 Si：73.61%，標(biāo)樣2#GBW(E)010250 Si：76.34%）進行對比試驗，溶解試樣完全后，試驗只改變加入硝酸鉀生成K2SiF6沉淀后的靜置時間，分析數(shù)據(jù)如下：

分析數(shù)據(jù)時間試樣標(biāo)樣1#標(biāo)樣2#15min 20min 30min 40min 50min 60min 72.94 75.77 73.38 76.02 73.22 75.99 73.56 76.41 73.51 76.27 73.55 76.30

5 數(shù)據(jù)分析

上表清晰地表示了實驗過程中隨著靜置時間改變數(shù)據(jù)的變化，通過這些數(shù)據(jù)我們進行對比，經(jīng)對比沉淀15min、20min、30min、40min、50min、60min后的滴定結(jié)果，發(fā)現(xiàn)室溫下靜置時間較短時，數(shù)據(jù)波動較大且偏低，靜置40分鐘以上時數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。

[1]薛華.分析化學(xué)，清華大學(xué)出版社，1986.