陳祖蘭 李傳高 張繼

(1.江蘇國瑞科技股份有限公司，江蘇 宿遷 223800；2.阿克蘇諾貝爾化學品（寧波）有限公司，浙江 寧波 315000）

中國的自來水已經(jīng)有百年歷史，作為人們生活中的必需品,自來水幾乎是無法替代的，如果自來水水質(zhì)得不到保障，無疑將傷害到百姓的體質(zhì),這將是很嚴重的事情。

1 水質(zhì)分析的目的

水質(zhì)環(huán)境如何、水質(zhì)狀況是否良好以及我們生活所需的水質(zhì)來源是否可靠，需要通過一系列數(shù)據(jù)體系，并提供準確、可靠的水質(zhì)狀況信息，這就是水質(zhì)分析的目的，當我們得到的水質(zhì)分析結(jié)果符合質(zhì)量要求時，方可做出科學的判斷，指導人們對水環(huán)境的認識、評價水環(huán)境、治理水環(huán)境、管理理水環(huán)境的行動[1]。

2 水質(zhì)分析項目

水質(zhì)分析分為上、下游兩部分，分析內(nèi)容包括：PH值、游離氨、余氯、鐵、錳、總硬度、亞硝酸鹽、總堿度、耗氧量、氯化物等，這些項目大多采用的是國家標準方法，有化學法、電化學法、極譜法等[2]。

3 水質(zhì)檢驗中誤差的控制

我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》對水中一些有毒有害物質(zhì)做了相關(guān)規(guī)定，對微量的危害物質(zhì)做出準確的分析，需要對分析過程的誤差做出控制。

3.1 誤差及其原因

我們常見誤差主要有系統(tǒng)誤差和偶然誤差；經(jīng)常性的、單向性的誤差，是測定過程中的原因造成，我們稱為系統(tǒng)誤差；而一些隨機性、無規(guī)律性的誤差，由不固定的原因所造成，我們稱為偶然誤差。

3.2 誤差的控制

系統(tǒng)誤差的控制:使用高精密度儀器，并定期自檢和送計量部門校準；選擇合理的檢驗方法，確保能得到更準確有效的數(shù)據(jù)；選擇有統(tǒng)一參考標準的樣品，對檢測數(shù)據(jù)評估分析偏差。

偶然誤差控制：偶然誤差的產(chǎn)生，主要有錯誤的分析習慣，人員的操作不當，選擇不正確的檢測方法或儀器等，所以，對偶然誤差的控制，可以通過糾正習慣，嚴格按照操作規(guī)程執(zhí)行，增加檢驗頻次，多人比較，選擇統(tǒng)一的分析方法等。

4 水質(zhì)分析中存在的問題

4.1 選擇分析方法

實驗方法的選擇：考慮到不同的分析要求和目的，針對實驗室僅有的條件和環(huán)境，采用精密度高的“標準分析方法”，這樣有利于分析結(jié)果的相互比較[3]。

4.2 規(guī)定相對標準差值

4.2.1 分析方法的檢測限，選擇最佳相對標準差，通常為靠近方法濃度的上限：參考英國水研究中心建議，一般取最大允許濃度的10%。

4.2.2 標準樣品瓶的開啟，確保有效期內(nèi)，微量避免標準物質(zhì)變化，建議即開即用。

4.2.3 操作人員需要得到相關(guān)培訓，并能嚴格按照分析方法的操作規(guī)程執(zhí)行。

4.2.4 選擇合格的分析試劑

4.2.5 分析儀器以及相關(guān)器皿均需經(jīng)過檢驗，達到儀器控制標準，部分特殊檢測項目則需配置專用儀器和器皿。

4.2.6 對實驗室的分析環(huán)境，嚴格參考7S做好相關(guān)管理。

5 水質(zhì)中的氯化物

氯化物是水和廢水中常見的無機陰離子，在一般的地表水中，氯化物含量較低，而在海水及某些地下水中，含量則很高。當水中氯化物濃度較高時，將會造成金屬管道腐蝕，進而妨礙植物的生長[4]。

生活污水和工業(yè)廢水是水中氯化物的主要源頭，生活污水主要為人體尿液產(chǎn)生，以氯化鈉形式存在，在尿液中約占1%左右。工業(yè)廢水所產(chǎn)生的氯化物較為嚴重，主要來源于化工業(yè)、石油化工、造紙業(yè)、制革廠等，其中氯化物含量最高的為制革廠鉻鹽鞣制廢液，濃氯化物含量高達215000.0mg/L(以Cl-計)[5]。

6 氯化物的危害

高含量的氯化物排入江河，將造成嚴重的水土污染，自然生態(tài)平衡被破壞，對與水相關(guān)的養(yǎng)殖業(yè)、水產(chǎn)業(yè)以及可使用的水資源都會造成極大影響。

6.1 氯化物在水體中的影響

水體中，Cl-多與很常見的陽離子結(jié)合，如鉀、鈉、鋁、鎂，產(chǎn)生不同程度的氣味，感官性能發(fā)生惡化，水體出現(xiàn)不同味閾，如水中氯化鈉含量達到412mg/L，氯離子達到250mg/L時，水為咸味；氯化鋁含量達到0.5mg/L，氯離子達到0.4 mg/L時，水為苦澀味等[6]。

6.2 氯化物對生物的危害

水中氯化物濃度超過1500mg/L時，對家畜和家禽都有危害，超過4000mg/L時，可以使家禽和家畜致死。若水中陽離子為鎂，氯化鎂濃度超100mg/L時，即可使人致毒。

7 實驗部分

7.1 儀器

紫外可見光分光光度計（7230型）；比色皿10.0mL

7.2 試劑

標準氯化物貯備液：1000ug/mL，稱2.1028g氯化鉀（105℃烘2小時），純水定容至1000mL

標準氯化物使用液：10ug/mL，吸取氯化物標準貯備液5.00mL，用純水稀釋至500mL容量瓶

高氯酸溶液：高氯酸與水1:2比例混合

硫酸鐵銨溶液：60g/L，稱硫酸鐵銨6g，高氯酸溶液溶解后，稀釋到100mL。

硫氰酸汞-乙醇溶液：4g/L。

7.3 實驗方法

由氯離子和硫氰酸汞反應，交換出硫氰酸根離子，與三價鐵離子反應，得到紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，進行分光光度測定。具體方法是：在室溫下，加入適量氯化物標準使用液至比色管中，再加純水至10mL,加入一定的硫酸鐵銨與硫氰酸汞溶液到各管中，混勻。在一定波長處，用2cm吸收池，以溶液空白作參比測量吸光度，繪制氯化物的校準曲線。

8 結(jié)果與討論

8.1 最大吸收波長的確定

加入2.00mL氯化物標準使用液后至10mL比色管中，加純水至10mL,加入2.0mL硫酸鐵銨溶液，2.0mL硫氰酸汞溶液，混勻。室溫下靜置20min，用2cm比色皿，于波長440-480nm之間，以溶液空白作參比每間隔5nm測定一次吸光度，根據(jù)數(shù)據(jù)曲線，得到最大吸收波長為460nm。

8.2 顯色時間的確定

加2.00mL氯化物標準使用液于10mL比色管中，加純水至10mL,再加2.0mL硫酸鐵銨溶液和硫氰酸汞溶液，混勻。用2cm比色皿，于波長460nm處，室溫下以溶液空白作參比，每間隔5min測定一次吸光度，通過相關(guān)檢測所知，顯色20min后，吸光度穩(wěn)定，所以在顯色20min后進行測定。

8.3 硫氰酸汞溶液用量選擇試驗：

分別向5支10mL比色管中加入2.0mL氯化物標準使用液，再加純水至10mL,加2.0mL硫酸鐵銨溶液，再分別依次加入硫氰酸汞溶液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，混勻。室溫下放置20min，用2cm比色皿，于波長460nm處，以溶液空白作參比測吸光度，然后根據(jù)硫氰酸汞溶液用量與吸光度的關(guān)系曲線得知，當硫氰酸汞溶液用量在2.0mL后，吸光度穩(wěn)定，所本論文確定硫氰酸汞溶液用量在2.00mL。

8.4 最佳實驗條件確定

由以上實驗得出測氯的最佳條件為：硫酸鐵銨溶液用量2.0mL，硫氰酸汞溶液2.0mL，混勻。室溫下放置20min，用2cm比色皿，于波長460nm處以溶液空白作參比測吸光度，

8.5 標樣測定

取5支10mL比色管，分別依次加入0.50 mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL氯化物標準使用液，加入純水至10mL,再加硫酸鐵銨溶液2.0mL，硫氰酸汞溶液2.0mL，混勻。常溫靜置20min，用2cm比色皿，于波長460nm處，以溶液空白作參比測吸光度，得到氯化物濃度與吸光度擬合為線性關(guān)系。

8.6 試樣的測定

取10.00 mL自來水于100 mL容量瓶中，用純水稀釋至刻線，搖勻。取2支10 mL比色管分別加稀釋后的自來水10.00 mL，加硫酸鐵銨溶液2.0mL，再加入2.0mL硫氰酸汞溶液，混合均勻。常溫靜置20min，用2cm比色皿，于波長460nm處，以溶液空白作參比測吸光度，根據(jù)測得的吸光度在工作曲線查得相應的氯化物含量，計算出自來水中氯化物含量。如下表1。

表1：試樣測定

9 結(jié)語

3.1 測氯化物的最佳條件為：硫酸鐵銨溶液用量2.0mL，硫氰酸汞溶液2.0mL，混勻。室溫下放置20min，用2cm比色皿，于波長460nm處以溶液空白作參比測吸光度，

3.2 所測自來水中氯化物的含量為：195 ug/mL符合國家標準《GB/T 5750-2006》規(guī)定的要求。

[1]李軍.水質(zhì)分析質(zhì)量控制的探討［J］.醫(yī)學信息（下旬刊）,2009,1（11）:270-271.

[2]毛婭.自貢市釜溪河(鄧關(guān)段)水質(zhì)分析及評價[J].黑龍江科技信息,2009,（17）：3.

[3]黃韜.自來水安全[J].環(huán)境.2009，（8）;10-11.

[4]李國平.自來水的水質(zhì)分析及其衛(wèi)生學意義[J].重慶環(huán)境科學,2001,23(5):47.

[5]楊弛宇.淺談地表水中氯化物的污染與防治[J].環(huán)境科學動態(tài),2004,01(25):01.