劉陽 吳紅桃 張嵬巍

(安陽鋼鐵股份有限公司)

0 前言

2013年3月，新3#高爐投產(chǎn)，五煉焦焦炭供應(yīng)3#高爐使用，由于配套的190 t 干熄焦設(shè)備檢修等影響，焦炭水分有時不穩(wěn)定。焦炭水分化驗數(shù)據(jù)滯后，水分代表性仍是一個突出問題，原始的焦炭水分檢測已經(jīng)無法滿足大高爐高效精準(zhǔn)快捷的生產(chǎn)需求。為使焦炭水分檢測快捷高效，經(jīng)反復(fù)調(diào)研論證，在C108 皮帶頭部安裝了一臺丹東東方測控生產(chǎn)的DF－5740A 型中子水分儀自動檢測系統(tǒng)，經(jīng)運行證明，運行穩(wěn)定可靠，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信，對指導(dǎo)生產(chǎn)起到了重要作用。

1 基本結(jié)構(gòu)及工作流程

1．1 基本結(jié)構(gòu)

中子水分儀主要由252Cf 放射源(中子源)、137Cs放射源(γ 放射源)、Cs 探測裝置、中子探測裝置四部分組成［1］，結(jié)構(gòu)示意圖如圖1 所示。

圖1 中子水分儀結(jié)構(gòu)示意圖

1)252Cf 放射源(中子源):采用活度為2 μg 的低能放射源252Cf，外面為特制的防護容器，確保容器外的輻射劑量低于國家允許水平。容器上帶有準(zhǔn)直孔，準(zhǔn)直孔可旋轉(zhuǎn)并帶鎖，放射源運輸、存放和進行安裝時，將準(zhǔn)直孔關(guān)閉，可保證輻射安全。

2)137Cs 放射源(γ 放射源):采用活度為10 mci的中能放射源137Cs［2］，γ 放射源為鉛屏蔽體，確保容器外的輻射劑量低于國家允許水平。準(zhǔn)直孔可旋轉(zhuǎn)并帶鎖，放射源運輸、存放和進行安裝時，將準(zhǔn)直孔關(guān)閉，可保證輻射安全。

3)Cs 探測裝置:Cs 探測裝置由Cs 外套筒和探測器組成，探測器用于接收從銫源發(fā)射的γ 射線，并將其轉(zhuǎn)換為脈沖信號，通過信號線傳送到信號變送器。其采用高靈敏高效率的閃爍探測器。探測器比計數(shù)管高50 倍以上，可使放射源的用量大大降低，外形尺寸為Φ120 mm×515 mm。

4)中子探測裝置:用于接收從中子源發(fā)射的中子射線，并將其轉(zhuǎn)換為脈沖信號，通過信號線傳送到信號變送器。其采用高效率高選擇性的快中子探測器，可靠性高，不存在漏氣問題，幾乎沒有損耗，可長時間使用，正常情況下，可保證無故障運行10年以上。探測器的中子靈敏度達540 計數(shù)/(分·μSv·h)［3］，比當(dāng)今國際先進水平的3He 正比計數(shù)管中子劑量當(dāng)量儀(約24 計數(shù)/(分·μSv·h))高出20 多倍［4］，其外形尺寸為Φ81 mm×306 mm。

1．2 工作原理及流程

中子法測水的實質(zhì)就是測物料中總的含氫量，測量原理是基于中子對水分中的氫元素敏感，氫元素可以使中子發(fā)生慢化，而其它元素則沒有這一過程［5］。另外考慮到物料形狀的變化會導(dǎo)致探測器接收的中子計數(shù)率和水分的變化關(guān)系和理論上有些區(qū)別，現(xiàn)場又采用一個γ 放射源對水分儀進行補償，實現(xiàn)了水分測量不受物料疏松度和厚度變化的影響。中子水分儀工作流程如圖2 所示。

圖2 中子水分儀工作流程圖

中子源發(fā)射中子射線透射過物料被物料慢化，穿透的中子射線被中子探測裝置接收，中子探測裝置將接收到中子射線轉(zhuǎn)換為脈沖信號，通過信號線傳送到信號變送器。銫源發(fā)射γ 射線透過物料，穿透的γ 射線被Cs 探測裝置接收，并將其轉(zhuǎn)換為脈沖信號，通過信號線傳送到信號變送器。信號變送器與工控機之間經(jīng)過轉(zhuǎn)換得到中子數(shù)、銫數(shù)，由于物料水分與中子數(shù)、銫數(shù)之間呈一定關(guān)系，程序再進行一系列的處理，最終得到水分值。

2 安裝調(diào)試

2．1 安裝情況

根據(jù)現(xiàn)場情況，五煉焦中子水分儀選定安裝在C108 皮帶頭部，該位置走線及安裝方便，也是焦炭自動取樣的地方，中子源、銫源安裝在C108 皮帶上方50 cm 處，中子探測器、Cs 探測器安裝在C108 皮帶下方30 cm 處，兩個探測器之間的間距是皮帶每秒運行的距離即1．5 m，放射源和對應(yīng)的探測器在同一個垂直直線上，探測器的閃爍體在皮帶正中間，安裝支架穩(wěn)固。另外現(xiàn)場還配備有防護罩、防護欄、警示牌等。工控機、信號變送器安裝在五煉焦自動取樣系統(tǒng)值班室內(nèi)。

2．2 調(diào)試情況

調(diào)試首先是檢查信號變送器，先給變送器送電，檢查是否有15 V 電源，檢查信號變送器內(nèi)電源接點和信號接點接觸是否良好。探頭4 腳是否用絕緣膠帶包好。其次是判斷是否有外界干擾，即在放射源未開啟的狀態(tài)下，打開信號變送器，觀察工控機上中子計數(shù)、銫計數(shù)，查看其是否符合天然本底。最后再檢查輸入輸出情況:接通工控機電源，打開變送器電源，打開放射源，觀察工控機上瞬時中子計數(shù)、瞬時銫計數(shù)是否正常，正常之后讓工控機運行兩天，再觀察計數(shù)是否穩(wěn)定，穩(wěn)定之后再檢測銫探頭VH 值是否為4．0 V ～6．0 V、中子探頭VH 值是否為4．0 V～8．0 V。最后再觀察變送器輸出，根據(jù)Im = SF/100 ×16 +4(Im 為實測電流、SF 為水分顯示值)計算出儀器顯示電流，判定顯示值與實測值是否一致。

以上所有環(huán)節(jié)確認(rèn)無誤，進入程序功能，開始應(yīng)用程序安裝。根據(jù)應(yīng)用單位需求，在原有應(yīng)用程序基礎(chǔ)上，利用安鋼內(nèi)網(wǎng)平臺，新開發(fā)了一個網(wǎng)絡(luò)版塊，實現(xiàn)了該系統(tǒng)多個端口能夠共享。

3 標(biāo)定

中子水分儀定標(biāo)調(diào)試即找出測量曲線，也就是中子計數(shù)率和被測焦炭水分的對應(yīng)關(guān)系，它是儀表測量的根本依據(jù)，直接影響到中子水分儀的檢測精度。

3．1 標(biāo)定前準(zhǔn)備工作

1)安排化驗地點與人員、確認(rèn)化驗設(shè)備、堅持就近化驗的原則。和焦炭上料車間溝通，提前安排好上料情況，安排上干焦時間，上濕焦時間。

2)準(zhǔn)備足夠的試樣袋、取樣器、樣品信息卡、記錄本、高精度電子天平、高效恒溫干燥箱和干燥盤。

3．2 測量零點、本底計數(shù)

1)設(shè)置平滑時間，一般是60 s，也可以根據(jù)需要自行選擇平滑時間，我們設(shè)置的為60 s。

2)打開中子源，放空皮帶，皮帶無料正常運行，上位機“回零”60 s 后，開始記錄中子探測器的計數(shù)，記錄20 min 后，計算出平均計數(shù)即為零點中子計數(shù)。

3)關(guān)閉中子源，上位機“回零”60 s 后，開始記錄中子探測器的計數(shù)，記錄20 min 后，計算出平均計數(shù)即為本底中子計數(shù)。

3．3 取樣

1)校準(zhǔn)時間，確認(rèn)取樣時間與主機時間一致性。

2)開始采樣，在記錄本上登記取樣時間，一個采樣時間(2 min)內(nèi)盡可能多取樣，取樣重量盡量均勻。

3)取完試樣之后，給試樣袋內(nèi)放入一張記錄了采樣時間的卡片，記錄下采樣時間，試樣編碼，密封好試樣袋。

4)通過分水儀歷史查詢功能，找到采樣時間對應(yīng)的中子計數(shù)和銫計數(shù)，并把數(shù)據(jù)記入記錄本上。

5)繼續(xù)采樣，需要采集30 個焦炭試樣［6］，焦炭試樣水分覆蓋范圍要寬，實際水分要分散開，可以根據(jù)采樣需求提前合理安排上不同水分焦炭。

3．4 分析

人工分析焦炭水分依據(jù)GB/T2001 －2013《焦炭工業(yè)分析測定方法》中水分測定要求進行分析，即焦炭樣破碎至13 mm 以下，稱量500 g，放入175 ℃干燥箱內(nèi)，在鼓風(fēng)條件下干燥一小時，計算人工分析水分，并且對每個樣品進行雙樣測量，根據(jù)對應(yīng)的試樣編碼把化驗結(jié)果做好記錄。

3．5 計算參數(shù)

為了找到最好的參數(shù)值，采用回歸程序?qū)?shù)進行擬合，根據(jù)標(biāo)定樣品對應(yīng)的中子計數(shù)、銫計數(shù)、水分?jǐn)?shù)據(jù)逐一列出方程式，通過比較誤差、相關(guān)系數(shù)、相對誤差等條件來選擇最好的方程組進行擬合，將參與標(biāo)定樣品在“取舍”列選框選中，也可以在“有效數(shù)據(jù)范圍設(shè)定”進行批量選擇。所有數(shù)據(jù)選定之后，單擊“回歸”按鈕，即可獲得數(shù)學(xué)模型系數(shù)A、B、C、D 及均方根誤差，同時顯示出標(biāo)定效果圖，橫軸為化驗值，縱軸為回歸值。擬合出系數(shù)之后對標(biāo)定文件進行保存，以便下次使用。

3．6 刪除誤差較大樣品

進行參數(shù)擬合時，從標(biāo)定樣品數(shù)據(jù)中，查看誤差，刪除誤差較大的點，觀察反算值結(jié)果和真實化驗值對比圖，找出與偏離標(biāo)定線較遠的點，這些數(shù)據(jù)可能是某一環(huán)節(jié)不正確造成誤差較大，應(yīng)該剔除，同時要找出造成該樣品誤差較大原因，以便以后采樣化驗時糾正錯誤。當(dāng)剔除完所有異常數(shù)據(jù)之后(最多可刪除取樣總數(shù)的10%)，重新進行回歸，得出新的系數(shù)值，錄入到對應(yīng)界面，即為水分儀參數(shù)。

3．7 確定參數(shù)

挑選出不少于30 個有效的樣品數(shù)據(jù)參與運算，且這些樣品水分變化幅度覆蓋測量最高點與最低點，并且樣品水分高點和水分低點樣品量各占樣品總量的20%，這樣回歸的模型參數(shù)才是最佳的。通過反復(fù)回歸，多次刪除誤差較大樣品后，直到最后觀察反算值與真實化驗值對比圖，所有樣品數(shù)據(jù)都符合測量誤差，這樣才可以確定參數(shù)。由于C108 皮帶上焦炭分為全干焦、干濕混合焦、全濕焦，根據(jù)現(xiàn)場實物情況，采集了30 個干焦樣品，30 個混焦樣品、30 個濕焦樣品，確定了兩套參數(shù)，一套為干焦參數(shù)，一套為混焦及濕焦參數(shù)。

3．8 驗證

把確定的參數(shù)錄入到水分儀參數(shù)界面，水分儀就可以進行測量了，但是水分儀測量精度如何，還需要進行驗證。驗證方法是通過比較水分儀測量值和真實化驗值之間的差值來確定。和標(biāo)定步驟中取樣方法一樣，取至少10 個樣品，記錄下每個樣品測量值，把樣品進行破碎縮分等步驟，再進行實驗室分析，最后進行對比。通過驗證，五煉焦水分儀干焦測量誤差為0．1%，混焦及濕焦測量誤差為0．4%，符合工業(yè)生產(chǎn)要求。

4 日常維護及問題處理

1)中子水分儀投入使用后，還需要定期進行比對，驗證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。在日常使用時遇見一些情況還需要進行重新標(biāo)定，例如:C108 皮帶進行更換或者是皮帶進行調(diào)整導(dǎo)致零點參數(shù)發(fā)生變動;現(xiàn)場其它設(shè)備維修導(dǎo)致放射源或接收器垂直位置變動。中子計數(shù)及銫計數(shù)零點發(fā)生變動后都需要對參數(shù)進行重新修正或標(biāo)定。

2)不能在通電情況下，插拔探頭或各連接插頭，避免造成信號探測器跑峰。跑峰的現(xiàn)象有三種分別是:水分值特別反常、某一路射線計數(shù)遠遠低于正常值、某一路射線計數(shù)遠遠高于零點計數(shù)。如果信號探測器跑峰，可以在放射源開啟的情況下，將變送器的供電電源斷開一會兒再接通即可，或?qū)⑻綔y器和變送器的連接插頭拔掉再插上亦可。

3)信號線避免靠近交流電線，交流供電電源應(yīng)采用電壓波動小的專用電源。整個系統(tǒng)有專用地線，避免帶來干擾信號。五煉焦中子水分儀和焦炭自動質(zhì)檢系統(tǒng)共用一個電源，水分儀投用后不久，中子計數(shù)突然升高很多，通過全面排查后發(fā)現(xiàn)，質(zhì)檢系統(tǒng)二樓照明打開后造成水分儀串電，造成信號干擾，只有在二樓照明不打開的情況下水分儀才能正常工作。排查出原因后給水分儀使用了專用電源。

4)不能突然中止供電，避免造成探頭等元器件燒毀。突然中止供電容易造成探頭、探測器等元件燒毀，容易造成探測器數(shù)據(jù)跑峰。

5)探頭應(yīng)保持干凈，定期清理。探頭灰塵太多影響正常數(shù)據(jù)傳輸，容易造成電壓不穩(wěn)或者是接觸不良等，造成檢測數(shù)據(jù)失真。

5 使用效果

這種測量方式為非接觸式，探測器和焦炭不發(fā)生直接接觸，使用壽命長、測量結(jié)果不受皮帶焦炭厚度影響、不受粉塵水氣影響、測量結(jié)果精準(zhǔn)快速、長期穩(wěn)定性好。根據(jù)現(xiàn)場實際情況，為五煉焦中子水分儀程序里面設(shè)置了兩套參數(shù)，一套為干焦參數(shù)，一套為混焦及濕焦參數(shù)，程序根據(jù)接收的信號自動轉(zhuǎn)換。設(shè)備投入使用后我們做了大量的驗證數(shù)據(jù)，檢測精度均符合要求。對比數(shù)據(jù)見表1。

表1 檢測數(shù)據(jù)對照表

由表1 可知，DF－5740A 型中子水分儀具有較好的測量精度和運行穩(wěn)定性。

6 結(jié)語

焦炭水分在線實時檢測取代了傳統(tǒng)收集試樣人工化驗，克服了傳統(tǒng)水分化驗具有的人為干擾因素、檢測周期較長數(shù)據(jù)滯后性、勞動效率低等缺點，提高了檢測數(shù)據(jù)及時性、準(zhǔn)確性、可靠性，大大提高了勞動效率。

［1］丹東測控．DF－5740A 型透射式中子水分在線檢測儀使用手冊［M］．丹東:丹東測控，2009:9 －15．

［2］盧玉楷．簡明放射性同位素應(yīng)用手冊［M］． 上海:上?？茖W(xué)普及出版社，2004:16 －17．

［3］劉圣康．中子水分計［M］．北京:原子能出版社，1992:56 －97．

［4］林長林，肖憲東，潘忠明． DF－5740 型快中子水分儀在酒鋼的應(yīng)用［J］．礦冶工程，2009，29(2):99 －101．

［5］馬賢國，楊學(xué)謙，茍強源．中子水分儀及其在燒結(jié)混合料水分控制中的應(yīng)用［J］．燒結(jié)球團，2012，37(4):27 －29．

［6］鄧華，魯學(xué)軍．中子儀在高爐焦炭水分在線檢測中的應(yīng)用［J］．計量與測試技術(shù)，2013，40(8):48 －52．