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        ICP-AES法測(cè)定鈦鐵礦中SiO2、Al2 O3

        2015-12-21 07:02:34秦軍榮
        湖南有色金屬 2015年2期
        關(guān)鍵詞:鈦鐵礦坩堝譜線

        秦軍榮,樊 勇

        (遵義鈦業(yè)股份有限公司,貴州 遵義 563004)

        鈦鐵礦是生產(chǎn)金屬鈦的主要原料之一。在對(duì)鈦鐵礦的檢驗(yàn)中,除對(duì)主體二氧化鈦的檢驗(yàn)外,對(duì)其它雜質(zhì)元素的檢測(cè)也必不可少。傳統(tǒng)方法對(duì)SiO2和Al2O3的檢驗(yàn),通常采用化學(xué)法進(jìn)行,檢驗(yàn)方法手續(xù)繁瑣,元素測(cè)定要分開(kāi)進(jìn)行、試劑用量大、檢驗(yàn)周期長(zhǎng),采用ICP-AES 法測(cè)定SiO2、Al2O3,操作簡(jiǎn)單、快速、精密度和準(zhǔn)確度良好。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀Optima 7300DV;濃鹽酸(GR);鹽酸(6 mol/L);氫氧化鈉(AR);光譜純二氧化鈦(含量大于99.99%)。

        二次去離子水或同等級(jí)的水。

        硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液:1 000 μg/mL(鋼鐵研究院直接購(gòu)買)。

        硅工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:取硅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液稀釋10 倍得100 μg/mL 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液:1 000 μg/mL(鋼鐵研究院直接購(gòu)買)。

        鋁工作標(biāo)準(zhǔn)溶液:取鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液稀釋10 倍得100 μg/mL 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.2 試驗(yàn)方法

        于30 mL 鎳坩堝中加入3 g 氫氧化鈉,放入400 ℃的馬弗爐中除去水分。取出冷卻,稱取試樣0.200 0 g放入坩堝中,將坩堝置于650 ℃馬弗爐中熔融15 min,取下稍冷。用蒸餾水沖洗坩堝外壁,將坩堝放入500 mL 塑料杯中用熱水浸取,洗凈坩堝,緩慢加入50 mL 濃鹽酸,在水浴上加熱,使鹽類完全溶解。冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入200 mL 容量瓶中,定容、混勻。移取上述溶液10 mL 于100 mL 容量瓶中加入5 mL鹽酸(6 mol/L),定容、搖勻,待測(cè)。

        1.3 校準(zhǔn)曲線

        稱取0.2 g 光譜純二氧化鈦按上述方法制成200 mL 基體溶液備用。移取5 份基體溶液10 mL 進(jìn)入100 mL 容量瓶中,分別加入硅、鋁工作標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、1 mL、2 mL、5 mL、10 mL,制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在優(yōu)化的分析條件下進(jìn)行測(cè)定,得到線性擬合硅的相關(guān)系數(shù)為0.999 1,線性回歸方程為y=245.495 65x+112.103 24;鋁的相關(guān)系數(shù)為0.999 7,線性回歸方程為y=1 425.894 48x+99.877 56。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器分析條件的確定

        分別試驗(yàn)發(fā)生器功率、霧化氣壓力、輔助氣流量、蠕動(dòng)泵泵速等條件的改變對(duì)被測(cè)元素強(qiáng)度及穩(wěn)定性的影響,考慮炬管的壽命、氣體消耗、測(cè)量的穩(wěn)定性等因素,確定了儀器分析條件,見(jiàn)表1。

        表1 儀器分析條件

        2.2 分析譜線選擇

        根據(jù)譜線表,初選出各分析元素的數(shù)條靈敏線,比較被測(cè)元素各條譜線的靈敏度及干擾情況,最終確定背景低、信噪比高的譜線為分析譜線:硅251.2 nm,鋁396.2 nm。

        2.3 樣品處理?xiàng)l件的選擇

        2.3.1 熔劑用量的選擇

        試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉用量在2.5 ~6 g 之間樣品都能熔融完全,但熔劑用量過(guò)大會(huì)對(duì)儀器造成損害,如進(jìn)樣管、霧化器堵塞,炬管壽命的降低等,因此選用氫氧化鈉用量3 g 即可。

        2.3.2 熔樣溫度的選擇

        在進(jìn)行熔樣過(guò)程中必須先除去水分,因?yàn)闅溲趸c很容易吸收水分,如果不除去水分,在熔樣時(shí)會(huì)造成樣品濺出,影響最終結(jié)果。氫氧化鈉在400 ℃左右就會(huì)熔融,因此除水控制在此溫度左右即可,鎳坩堝的使用溫度一般在700 ℃以下,因此熔樣溫度選擇為650 ℃。

        2.3.3 熔樣時(shí)間的選擇

        實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)熔樣時(shí)間在12 min 左右,樣品基本能完全熔融,但為了保證樣品能夠熔融完全,熔樣時(shí)間選擇為15 min。

        2.3.4 酸度的選擇

        電感藕合等離子發(fā)射光譜儀的最佳分析酸度條件在2% ~7%之間,濃鹽酸的用量選擇為50 mL 左右,緩慢加入鹽酸是為了避免反應(yīng)過(guò)于激烈,液體濺出,造成結(jié)果偏低,如果鹽酸用量偏少,硅酸鈉不能完全轉(zhuǎn)為正硅酸,會(huì)影響分析結(jié)果,如果酸度過(guò)高會(huì)影響儀器的強(qiáng)度,最后定容時(shí)再加入5 mL 鹽酸(6 mol/L),控制測(cè)定時(shí)的酸度在4% ~5%左右。

        2.4 精密度和回收率

        按照試驗(yàn)方法對(duì)鈦鐵礦標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19704 -76 測(cè)定了7 次,考察方法的精密度,結(jié)果見(jiàn)表2。

        按照分析方法對(duì)鈦鐵礦標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19704 -76 分別加入硅、鋁工作標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL 和1.0 mL,測(cè)得加標(biāo)回收率,結(jié)果見(jiàn)表3。

        表2 方法精密度試驗(yàn)結(jié)果 %

        表3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié) 論

        試驗(yàn)通過(guò)對(duì)一些具體試驗(yàn)條件的研究和選擇,建立了ICP - AES 法直接測(cè)定鈦鐵礦中SiO2和Al2O3的方法,方法精密度和準(zhǔn)確度良好,可以用于鈦鐵礦中SiO2和Al2O3的檢測(cè)。

        [1]YS/T360.5 -2011,鈦鐵礦精礦石化學(xué)分析方法,二氧化硅的測(cè)定 硅鉬藍(lán)分光光度法[S].

        [2]YS/T360.4 -2011,鈦鐵礦精礦石化學(xué)分析方法,氧化鋁量的測(cè)定EDTA 滴定法[S].

        [3]趙亞男,韓瑜,吳江峰.ICP - AES 分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué),2010,17(5):18 -24.

        [4]楊祥、金澤祥.電感藕合等離子發(fā)射光譜的若干進(jìn)展[J].巖礦測(cè)試,2000,19(1):32 -41.

        [5]李志波.ICP-AES 法同時(shí)測(cè)定鈦合金中多元素的研究[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器,2005,11(3):184 -187.

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