淺談晶粒度測(cè)量不確定度評(píng)定方法

花思明

（中鐵建電氣化局集團(tuán)康遠(yuǎn)新材料有限公司，江蘇 靖江 214500）

晶粒度是晶粒大小的量度，探討晶粒度測(cè)量不確定度的評(píng)定方法可以使晶粒度的測(cè)量更加準(zhǔn)確、可靠。文中依據(jù)YS/T 449-2002的截距法，借助Leica DM2500金相顯微鏡和JX-2000金相分析軟件對(duì)銅合金試樣的晶粒度進(jìn)行了測(cè)量，并對(duì)被測(cè)量晶粒度的影響因素進(jìn)行的分析，進(jìn)而評(píng)定了晶粒度的測(cè)量不確定度。結(jié)果表明：與截點(diǎn)個(gè)數(shù)相比，測(cè)量線段的長度對(duì)晶粒度的測(cè)量不確定度的影響較大；采用該方法可以準(zhǔn)確地對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定。

晶粒度；測(cè)量不確定度；截距法

1 引言

隨著當(dāng)代經(jīng)濟(jì)全球化、高新技術(shù)的迅猛發(fā)展，對(duì)各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果的可靠性要求越來越高，在許多情況下除了要獲得檢測(cè)或校準(zhǔn)結(jié)果之外，還要求知道檢測(cè)或校準(zhǔn)結(jié)果的測(cè)量不確定度。測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量（品質(zhì)），往往直接影響國家和企業(yè)的經(jīng)濟(jì)利益；也是科學(xué)實(shí)驗(yàn)成敗的重要因素之一；還會(huì)影響到人身的健康和安全[1]。測(cè)量不確定度，顧名思義即是測(cè)量結(jié)果的不能肯定的程度，它是與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的，表征合理地賦予被測(cè)量之值的分散性的參數(shù)[2]。測(cè)量不確定度就是對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，測(cè)量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以測(cè)量結(jié)果必須附有不確定度才是完整并有意義的。晶粒平均直徑d和屈服極限σs的關(guān)系表達(dá)式為，因此研究金屬晶粒平均直徑的測(cè)量不確定度評(píng)定具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。晶粒度是晶粒大小的量度，通常使用長度、面積、體積或晶粒度級(jí)別數(shù)來表示不同方法評(píng)定或測(cè)定的晶粒大小。單相合金晶粒度評(píng)定方法有比較法、截距法和面積法等，文中依據(jù)截距法對(duì)單相銅合金的晶粒度測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定。

2 試驗(yàn)設(shè)備和材料制備

2.1 試驗(yàn)設(shè)備

LEICA DM2500M金相顯微鏡（放大倍數(shù)正確率＜5%），JX-2000金相分析軟件、MoPao-1000自動(dòng)研磨機(jī)、XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)。

2.2 試樣制備和處理

采用帶冷卻液的金屬圓鋸機(jī)從直徑11.5mm的被測(cè)退火銅合金圓棒上截取長度15-20mm的試樣并用金相試樣鑲嵌機(jī)鑲嵌好，接著依次在200#、400#、600#、800#水磨砂紙上對(duì)銅合金圓棒橫截面進(jìn)行磨光，換砂紙后，磨制方向應(yīng)轉(zhuǎn)換90°[4]。然后，用自來水沖洗圓棒橫截面保證前道砂紙上的顆粒不粘在表面，換用1000#金相砂紙磨光。接著用1.5W的研磨膏絨布上拋光。

依據(jù)YS/T 449-2002《銅及銅合金鑄造和加工制品顯微組織檢驗(yàn)方法》將拋光好的試樣用三氯化鐵酒精溶液（三氯化鐵3g、鹽酸2ml、無水乙醇96ml）[5]浸蝕1-2min。

使用LEICA DM2500M金相顯微鏡和其操作軟件在500倍下對(duì)試樣的八個(gè)視場(chǎng)的顯微組織拍照，借助經(jīng)過檢定的JX-2000金相分析軟件對(duì)每個(gè)視場(chǎng)的組織進(jìn)行三次獨(dú)立的測(cè)量，測(cè)量截線段長度L和截點(diǎn)個(gè)數(shù)N。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

根據(jù)測(cè)量不確定度的傳播規(guī)律，由y=f（X1，X2，X3…，Xn），則y的估計(jì)值的測(cè)量不確定度由下式評(píng)定：

由dn=1.13S （2）

其中：dn——晶粒平均直徑，μm；L ——所有測(cè)量線段的總長度，μm；N ——所有測(cè)量線段上的截點(diǎn)數(shù)；S ——晶粒平均截距，μm；

因?yàn)闇y(cè)量線段的長度L和測(cè)量線段的截點(diǎn)數(shù)N相關(guān)，根據(jù)式（1）和（4）可知：

當(dāng)N為60，L為643.14時(shí)，

C1=0.0188個(gè)-1C2= -0.2019μm/個(gè)2

根據(jù)表1測(cè)量線段長度和截點(diǎn)個(gè)數(shù)，經(jīng)過Minitab計(jì)算測(cè)量線段長度L和截點(diǎn)個(gè)數(shù)N的相關(guān)系數(shù)r( L, N)為-0.095。

3.1 測(cè)量線段長度L的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.1.1 A類不確定度評(píng)定

表1為兩個(gè)檢驗(yàn)人員分別對(duì)銅合金圓棒試樣的八個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行3次測(cè)量的結(jié)果。從表1中可看出，測(cè)量線段長度L和截點(diǎn)個(gè)數(shù)N數(shù)據(jù)不存在明顯較大誤差的量值，可以全部使用。

表1 不同測(cè)量人員的測(cè)量線段長度L和截點(diǎn)個(gè)數(shù)N

求得高可靠的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差SP為3.4269μm (m=2)，標(biāo)準(zhǔn)差和的標(biāo)準(zhǔn)差σ（S）為0.34μm。

σ（S）的估計(jì)值σgs為0.5053μm。（其中m=2，n=24）。因?yàn)棣遥⊿）小于σgs，說明測(cè)量狀態(tài)穩(wěn)定，高可靠度的SP可用。一般測(cè)量選取3個(gè)視場(chǎng)做晶粒度評(píng)定，所以被測(cè)量（測(cè)量線段長度）的A類不確定度u1( L)為：1.9785μm。

3.1.2 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

3.1.2.1 金相顯微鏡放大倍率的不準(zhǔn)確性引入的測(cè)量不確定度分量

該測(cè)定項(xiàng)目中，所使用的 LEICA DM2500M 金相顯微鏡的放大倍率為500倍，由檢定證書可知放大倍率的不準(zhǔn)確性為±5%，屬于正態(tài)分布，若得置信概率取95%，以表1中測(cè)量線段長度L的平均值643.14μm作為測(cè)定線段長度的最終結(jié)果，則由金相顯微鏡放大倍率的不準(zhǔn)確性引入的測(cè)量不確定度分量為：

3.1.2.2 金相分析軟件分辨率引入的測(cè)量不確定度分量

由于金相分析軟件的分辨率為0.01μm，則區(qū)間半寬為0.01μm，依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，測(cè)量值在該區(qū)間內(nèi)為均勻分布，取k=30.5，則：

3.2 測(cè)量線段截點(diǎn)個(gè)數(shù)的不確定度評(píng)定

3.2.1 A類不確定度評(píng)定

3.2.2 B類不確定度評(píng)定

依據(jù)YS／T 347-2004《銅及銅合金平均晶粒度測(cè)定方法》知，截點(diǎn)個(gè)數(shù)最小分辨力為0.5個(gè)，依據(jù)JJF 1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，測(cè)量值在該區(qū)間內(nèi)為均勻分布，取k=30.5，則不確定度u2(N )=0.5/30.5=0.2887個(gè)。

綜上所述：u2(N)=u1( N )2+u2(N)2=1.0934個(gè)2u( N)=1.0457個(gè)。

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

綜上所述，依據(jù)式（5）得

則取包含因子k=2，擴(kuò)展不確定度U=2u( dn) =0.79μm。當(dāng)測(cè)量線段長度為643.14μm和測(cè)量線段截點(diǎn)數(shù)60個(gè)時(shí)，最終的測(cè)量結(jié)果dn表示為：dn=(12.11±0.79) μm；k=2。

4 結(jié)論

通過以上對(duì)單相合金晶粒度測(cè)量不確定度評(píng)定方法的研究，得出以下結(jié)論：

（1）對(duì)測(cè)量線段不確定度影響較大的因素是金相顯微鏡的準(zhǔn)確度，而金相分析軟件的分辨率和檢測(cè)人員及設(shè)備的重復(fù)性等因素影響較小。

（2）對(duì)截點(diǎn)個(gè)數(shù)不確定度影響較大的因素是檢測(cè)人員的重復(fù)性的影響，而試驗(yàn)方法因素的影響較小。

（3）測(cè)量線段長度和截點(diǎn)個(gè)數(shù)的不確定度對(duì)單相合金晶粒度測(cè)量不確定度都有較大影響。因此，在采用金相顯微鏡檢測(cè)單相合金晶粒度時(shí)應(yīng)注意設(shè)備的期間核查和降低檢測(cè)人員對(duì)截點(diǎn)個(gè)數(shù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差，以保證得到較準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

[1]國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局計(jì)量司組.測(cè)量不確定度評(píng)定與表示指南[M].北京：計(jì)量出版社，2000：1.

[2]顧麗娜.導(dǎo)體直流電阻的測(cè)量與不確定度探討[J].大眾標(biāo)準(zhǔn)化，2007（S2）：56-58.

[3]徐洲，姚壽山,等.材料加工原理[M].北京：科學(xué)出版社，2002：146.

[4]汪守樸.金相分析基礎(chǔ)[M].北京：機(jī)械工業(yè)出版社，1990：33.

[5]國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì).YS/T 449-200銅及銅合金鑄造和加工制品顯微組織檢驗(yàn)方法[S].2002.

[6]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示.[S].2012.

[7]國家發(fā)展和改革委員會(huì).YS/T 347-2004銅及銅合金平均晶粒度測(cè)定方法[S].2004.

Discussion on the Evaluation Method of Measurement Uncertainty of Grain Size

HUA Si-Ming
(China Railway Construction Electrification Bureau Group Kang Yuan New Material Co. Ltd., Jingjiang 214500, Jiangsu, China)

Grain size is a measure of grain size. The discussion on the evaluation method of measurement uncertainty of grain size can make the measurement of the grain size more accurate and reliable. On the basis of YS/T 449-2002 intercept method, by Leica DM2500 optical microscope and JX-2000 metallographic analysis software, this paper measured copper-alloy grain size and analyzed the influencing factors of grain size, then assessed measurement uncertainty of the grain size. The results showed that: compared with the number of cut points, the influence of the length of a measuring line is bigger; the method can accurately assess the uncertainty of measurement.

Grain size; Measurement uncertainty; Intercept method

2015-01-21

花思明，男，中鐵建電氣化局集團(tuán)康遠(yuǎn)新材料有限公司，質(zhì)量工程師,碩士