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        秋刀魚魚油的提取與膠囊化研究

        2015-12-19 03:13:08
        關(guān)鍵詞:秋刀魚壁材魚油

        (瓊州學(xué)院 食品學(xué)院,海南 三亞572022)

        0 引言

        秋刀魚是一種重要的經(jīng)濟魚類,在日本、俄羅斯、韓國和中國臺灣省受到了廣泛的歡迎,2012年我國臺灣省秋刀魚捕獲量已超過16 萬噸,居全球第二.我國大陸從2003年開始在北太平洋公海進行秋刀魚捕撈[1].秋刀魚體內(nèi)含豐富的蛋白質(zhì)和脂肪等,DHA、EPA 等的含量也較高[2].促進我國秋刀魚產(chǎn)業(yè)發(fā)展的策略之一是秋刀魚產(chǎn)品深加工的研究,開發(fā)出一批適合我國人民口味的秋刀魚產(chǎn)品 以推動市場需求[3].

        EPA、DHA 具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒張血管、調(diào)整血脂、增高高密度脂蛋白、降低低密度脂蛋白等治療和防治心腦血管病的功能[4].將魚油微膠囊化,可提高EPA 和DHA 在加工過程和貯存期的氧化穩(wěn)定性,保持EPA 和DHA 的生理活性;同時掩蓋魚油的腥味,提高其可接受性[5].本研究用超臨界CO2萃取法提取秋刀魚油,用噴霧定型固化法[6]制得固體魚油微粒,EPA 和DHA 的包埋率較高.

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        市售秋刀魚、海藻酸鈉、明膠、無水乙醇、氯化鈣、石油醚、佳蓓牌魚油軟膠囊等.

        1.2 儀器設(shè)備

        SFT-100 超臨界萃取儀;TU-1901 雙光束紫外可見分光光度計;DHG-9030A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;電子分析天平等.

        1.3 實驗工藝流程

        1.3.1 魚油提取

        秋刀魚→預(yù)處理→粉碎→超臨界萃取→魚油.

        1.3.2 微粒制備

        浸泡壁材→調(diào)配壁材→魚油與壁材混合攪拌均質(zhì)→噴霧定型固化→過濾→漂洗→瀝水→烘干→魚油微粒.

        2 結(jié)果與分析

        2.1 超臨界萃取條件的選擇

        2.1.1 萃取時間對提取率的影響

        在萃取溫度37℃,萃取壓力20MPa,CO2流量15 ml·min-1條件下,萃取時間分別為1.5h、2h、2.5h、3h,魚油提取率如圖1所示.

        由圖1可知,隨著萃取時間的增加,超臨界CO2與秋刀魚的接觸時間長,傳質(zhì)逐漸達到良好的狀態(tài),魚油提取率明顯增加.在2.5h 時萃取率達到最大值,而隨著時間延長可能導(dǎo)致某些成分分解而造成提取率降低.

        2.1.2 萃取壓力對提取率的影響

        在萃取溫度37 ℃,萃取時間2.5 h,CO2流量15 ml·min-1條件下,萃取壓力分別為20、25、30、35 MPa,魚油提取率如圖2所示.

        圖1 萃取時間對提取率的影響

        圖2 萃取壓力對提取率的影響

        由圖2可知,增加壓力,超臨界CO2溶解能力增大,提取率增大,在壓力為25MPa 時,提取率最高,但隨著萃取壓力繼續(xù)升高,傳質(zhì)速率降低,導(dǎo)致提取率降低.

        2.1.3 萃取溫度對提取率的影響

        在萃取時間2.5h,萃取壓力25MPa,CO2流量15 ml·min-1條件下,萃取溫度分別為37、42、47、52℃,魚油提取率如圖3所示.

        圖3 萃取溫度對提取率的影響

        由圖3可知,萃取溫度低于47℃時,提取率隨著溫度增加而提高,說明二氧化碳擴散系數(shù)增加、溶解能力增大占主要地位,提取率增加;當(dāng)溫度由47℃升高到52℃時,密度下降、溶解能力降低占主導(dǎo)地位.

        2.1.4 正交實驗確定最佳萃取條件

        在單因素實驗的基礎(chǔ)上,按表1進行正交實驗.

        表1 因素水平表

        實驗結(jié)果見表2.

        表2 正交實驗結(jié)果表

        從表2中直接看出實驗6 號A3B2C1的提取率是最高的,而通過極差數(shù)據(jù)分析,計算出的最佳工藝條件為A2B3C1.以A2B3C1為超臨界萃取條件進行實驗,得到的提取率為1.43%,可見,超臨界CO2萃取秋刀魚油的最佳工藝條件是A2B3C1,即:萃取溫度45℃、萃取壓力27MPa、萃取時間2.5h.

        2.2 魚油主要活性成分測定

        2.2.1 確定譜峰

        將已知組成與含量的魚油樣品用不同比例無水乙醇溶解、稀釋,進行紫外光譜掃描,獲得如圖4-a、4-b所示的掃描曲線.

        圖4 樣品魚油掃描曲線

        可見,在210nm 左右有最強吸收峰,在280nm 左右有次強吸收峰,在301nm 和316nm 處有明顯的吸收峰.

        根據(jù)樣品魚油主要活性成分含量,結(jié)合紫外光譜的尼爾森規(guī)則,可以判定:280nm 左右為酯基或羧基的n-π* 躍遷特征吸收峰,210nm 左右為酯基或羧基的n-σ* 躍遷特征吸收峰,而301nm 和316nm 分別為EPA 和DHA 的特征吸收峰.

        2.2.2 制作標準曲線

        將3g 樣品魚油溶解、稀釋、定容至250mL 作為貯備液.在貯備液中分別量取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL 用無水乙醇稀釋至50mL,分別在316nm、301nm 處測定吸光度,繪制標準曲線,獲得關(guān)聯(lián)式:

        2.2.3 秋刀魚魚油主要活性成分測定

        將用超臨界CO2萃取法在最佳條件下萃取獲得的0.2919g 秋刀魚魚油,用無水乙醇稀釋到50mL 作為貯備液.分別量取5mL、10mL、20mL 稀釋定容至50mL,分別測定在316nm、301nm 處的吸光度,用回歸方程計算其濃度及總含量,取平均值,計算出魚油中的EPA、DHA 質(zhì)量為:EPA:127mg;DHA:88mg;由此可得出超臨界二氧化碳萃取法獲得的秋刀魚魚油中EPA 占43.5%,DHA 占30.1%.

        2.3 固體魚油微粒的制備

        將明膠和海藻酸鈉配制成較濃膠體溶液作為壁材,在壁材中明膠與海藻酸鈉質(zhì)量比分別為3∶2、1∶1、2∶3,而相應(yīng)的樣品魚油與壁材質(zhì)量比分別為1∶5、1∶3 條件下,經(jīng)調(diào)配均質(zhì),噴霧定型,漂洗,過濾,干燥,制得淺黃色的微粒狀固體魚油.

        將制備好的固體魚油微粒各取少量,測定含油率,結(jié)果表明:在壁材中明膠與海藻酸鈉質(zhì)量比為2∶3,魚油與壁材質(zhì)量比為1∶3 時,微粒中魚油含量最高,標志性成分DHA+EPA 的含量可達42mg/g.

        3 結(jié)論

        (1)超臨界CO2萃取法萃取秋刀魚魚油的最佳工藝條件為:萃取溫度45 ℃、萃取時間2.5 h、萃取壓力27 MPa.此條件下魚油得率1.43%,所得魚油中EPA 占43.5%,DHA 占30.1%.

        (2)以明膠和海藻酸鈉配制成較濃膠體溶液后混合作為壁材,以魚油為芯材,用噴霧定型固化法可以制備固體魚油微粒.所得到的固體魚油微粒為淺黃色的微粒狀物質(zhì),微粒中DHA+EPA 的含量可達42mg/g.

        [1]葉彬清,陶寧萍,王錫昌,等.秋刀魚營養(yǎng)成分分析、貯藏加工及副產(chǎn)物綜合利用研究進展[J].食品工業(yè)科技,2013,34(22):367-370,374.

        [2]孫滿昌,葉旭昌,張健,等.西北太平洋秋刀魚漁業(yè)探析[J].海洋漁業(yè),2003 (3):112-115.

        [3]周愛忠,張勛,張禹,等.我國開發(fā)西北太平洋公海秋刀魚資源的SWOT 分析與策略[J].現(xiàn)代漁業(yè)信息,2010,25(3);8-11.

        [4]蔣立勤,趙豐華,沈晨,等.水產(chǎn)加工副產(chǎn)品提取魚油制作微膠囊的技術(shù)研究[J].食品工業(yè),2011(3):43-44.

        [5]丁月,陶寧萍.魚油提取及微膠囊化技術(shù)研究進展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2010,27(4):175-176.

        [6]李廬峰.微?;腆w魚油加工新工藝—噴霧定型固化法[J].福建水產(chǎn),2010,12(4):92-94.

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