賈德華，楊競，劉軍，吳雙九，徐曉云

(中冶建筑研究總院有限公司，北京 100088)

ICP-OES法測定鋼渣中的全鐵

賈德華，楊競，劉軍，吳雙九，徐曉云

(中冶建筑研究總院有限公司，北京 100088)

建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測定鋼渣中全鐵的方法。試樣用硝酸-氫氟酸消化后，經碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔解，采用ICP-OES法測定其中的全鐵含量。以鋼渣標準樣品繪制標準曲線，Fe2O3的質量分數在0～34.33%范圍內與發(fā)射強度呈良好的線性，線性相關系數r=0.999 8。標準樣品測定結果的相對標準偏差為0.004 4%～0.036%(n=5)，相對誤差為0.80%～2.5%。用ICP-OES法與EDTA滴定法對鋼渣樣品進行測定，兩種方法測定結果相一致。該方法簡便、快速，可用于鋼渣中全鐵的定量分析。

ICP-OES法；鋼渣；全鐵

鋼渣是煉鋼過程中產生的廢渣［1］，其主要成分是鈣、鐵、硅、鎂的氧化物及少量鋁、錳、磷氧化物。鋼渣成分復雜，大量的鋼渣會對環(huán)境造成嚴重影響，因此鋼渣的回收利用是目前研究的熱點［2］。鋼渣具有廣泛的用途，可在鋼廠內部回收利用；鋼渣中的鈣、硅、錳及微量元素均有肥效［3］，可作為渣肥施于酸性土壤中；鋼渣也可以作為水泥原材料生產鋼渣水泥；各類鋼渣還可以作為道路的填充料。為了更好地回收利用鋼渣中的有用成分，準確測定鋼渣中的有用元素至關重要［4］?？焖贉y量鋼渣中的全鐵，能為回收鋼渣中的鐵提供依據，依此選擇合適的回收工藝。

目前測定鋼渣中全鐵的方法主要有EDTA容量法，但該法存在分析步驟繁瑣，耗時時間長，滴定終點不易判定等缺點。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)［5］具有分析速度快、檢出限低，測定范圍廣等特點［6］，主要用于微量元素的分析，廣泛應用于稀土、冶金、化工、地質等行業(yè)。筆者采用ICP-OES 法測定鋼渣中的全鐵，并與EDTA滴定法測定結果進行了比較。所建方法簡便快速，測定結果準確。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：Optima 7300v型，美國Perkin-Elmer公司；

鄂式破碎機：100*60型，功率1.5 kW，出料小于6～10 mm，浙江上虞市東關建工儀器廠；

震動磨：MXZ-206-1型，出料為75～122 μm，長春邁維儀器設備公司；

箱式電阻爐：SX2-5-12型，測量范圍為0～1 200℃，北京電爐廠；

混合熔劑：按質量比將2份無水碳酸鈉(分析純)與1份硼酸(分析純)研細，混勻；

硝酸：ρ=1.39 g／mL，分析純；

鹽酸溶液：ρ=1.19 g／mL分析純；

鹽酸溶液(1+1)：量取一定體積的蒸餾水于燒杯中，再量取相同體積的濃鹽酸(分析純)與蒸餾水混合，攪拌均勻；

氫氟酸：ρ=1.13 g／mL，分析純；

過氧化氫：ρ=1.11 g／mL，分析純；

過氧化氫溶液(1+1)：量取一定體積的蒸餾水于燒杯中，再量取相同體積的過氧化氫(分析純)與蒸餾水混合，攪拌均勻；

磺基水楊酸鈉溶液：20 g／L；

鋅標準溶液：0.01 mol／L，稱取0.653 9 g鋅(純度大于99.99%)，精確至0.000 1 g。加熱溶解于20 mL鹽酸溶液(1+1)中，準確移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻；

EDTA標準溶液：0.010 00 mol／L，稱取3.72 g EDTA溶于水中，用氨水(1+1)調節(jié)pH值為7～8，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻；

實驗用水為超純水。

1.2 樣品制備

試樣經顎式破碎機破碎至粒徑為6.7 mm以下，按四分法縮分至約100 g，然后利用振動磨將100 g試樣全部粉碎至粒徑為0.5 mm以下，繼續(xù)縮分，加工至全部通過85μm (180目)篩，試樣分析前在烘箱中于105℃烘2 h，取出并置于干燥器中冷卻至室溫。

準確稱取0.200 0 g上述樣品(精確至0.000 2 g)，于25 mL鉑金坩堝中。加入5 mL硝酸，5 mL HF，低溫蒸干揮散除硅，再以硝酸趕氟。加入混合熔劑3 g，混勻試樣和熔劑，在試樣表面加蓋1 g 熔劑。將坩堝置于已升溫至400℃的高溫爐內，繼續(xù)加熱至1 000～1 100℃，熔融15 min。取下坩堝不停振搖，使試樣均勻覆蓋坩堝內壁，稍冷卻后用稀鹽酸浸取于250 mL燒杯中，冷卻后定容于250 mL 容量瓶中作為母液。

1.3 儀器工作條件

霧化器氣體流量：0.8 L／min；輔助氣流量：0.5 L／min；發(fā)射功率：1.3 kW；觀測高度：10 mm。

2 結果與討論

2.1 樣品處理

鋼渣中大量的二氧化硅使樣品難以熔解，實驗先采用HF揮散法除掉二氧化硅，硝酸趕氟后再加入適量混合溶劑高溫熔解，碳酸鈉-硼酸混合熔劑能使樣品熔解完全［7］。

2.2 譜線選擇

儀器廠家推薦的首選靈敏線為238.204 nm，因此實驗采用波長為238.204 nm的譜線，該譜線波形較好，靈敏度高，干擾譜線少。

2.3 干擾消除

為了消除高鹽溶液引起的物理效應，減少進樣誤差，實驗選擇以稀有元素釔Y(371.029)［8］作為內標。

2.4 儀器最佳條件確定

采用238.204 nm譜線進行試驗，對鋼渣標樣(BH 0125-6)進行測定，對影響測定結果的主要因素如輔助氣流量、發(fā)射功率、觀測高度進行了正交試驗，結果見表1。

表1 輔助氣流量、發(fā)射功率、觀測高度試驗結果

由表1可知，Fe元素的最佳分析條件為輔助氣流量0.5 L／min，發(fā)射功率為1.3 kW，觀測高度為10 mm。

2.5 標準工作曲線

以釔(371.029) 10 μg／mL溶液作為內標，對試劑空白和4種標樣進行測定，結果見表2。以Fe2O3的質量分數(X )為橫坐標，以發(fā)射強度(Y )為縱坐標進行線性回歸，回歸方程為Y=7 571.1X-1 024.5，相關系數r=0.999 8。

表2 試劑空白及標樣測定結果

2.6 方法精密度與準確度

用所建方法對標準樣品BH 0126-1電爐渣、W-7173平爐渣、BH 0125-6平爐渣分別進行5次平行測定，測定結果及相對標準偏差見表3。

由表3可知測試結果的相對標準偏差為0.004 4%～0.036%，相對誤差為0.80%～2.5%，可見方法的精密度和準確度較高，滿足國家標準化學分析允許誤差的要求。

表3 精密度與準確度試驗結果 %

2.7 方法比對

分別采用ICP-OES和EDTA法對3種不同鋼渣樣品A(Fe2O3含量為1%～5%)，B (Fe2O3含量為5%～10%)，C(Fe2O3含量為10%～20%)進行測定，測定結果見表4。由表4可知，兩種方法的測試結果相一致，說明ICP-OES法的測定結果準確可靠。

表4 鋼渣樣品分析結果(n=6) %

3 結語

用硝酸、氫氟酸消解樣品，用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融后，以ICP-OES法測定鋼渣中的全鐵，通過基體匹配與內標校正最大限度地降低基體干擾與儀器誤差。該方法簡便、快捷，精密度、準確度較高，可用于鋼渣中全鐵的定值分析。

［1］喻謹，姚曦，湯鋒，等. ICP-MS法同時測定鋼渣中的10種礦質元素［J］.安徽農業(yè)大學學報，2011，38(1): 87-90.

［2］單志峰.國內外鋼渣處理技術與綜合利用技術的發(fā)展分析［J］.工業(yè)安全與防塵，2000(2): 27-32.

［3］宋業(yè)文，舒紅，李東雷，等.高爐廢渣在水稻施用上的利用［J］.環(huán)境保護，1999(3): 43-44.

［4］劉琳娟，張琪，陸培培. 標準加入-原子吸收光譜法測定鋼渣中的鐵［J］.巖礦測試，2010 (6): 695-698.

［5］不破敬一郎. ICP發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學工業(yè)出版社，1987.

［6］孫會彥，劉喜秀，張運波. ICP法同時測定鋼渣中的化學成分［J］.河北冶金，2006，23(4): 66-67.

［7］趙希文，聞向東.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高硅鋁質耐火材料中三氧化二鐵量［J］.冶金分析，2012，32(4): 62-64.

［8］孟軍.化學分析中的內標法與外標法［J］.中國化工貿易，2014(13): 192.

鈣制劑中鋁含量分析方法

申請公布號：CN104359881A 申請公布日：2015.02.18

申請人：沈陽化工大學

摘要 鈣制劑中鋁含量分析方法，涉及一種化學分析方法，該方法為熒光分光光度法測定鈣制劑中鋁的含量，包括以下熒光分析條件和樣品處理兩個步驟：（1）熒光分析條件為：激發(fā)波長，發(fā)射波長，狹縫寬度，靈敏度；（2）樣品處理：絡合提取，萃?。粚⑩}制劑移至分液漏斗中，加入8-羥基喹啉、三氯甲烷溶液萃取3次；合并萃取液，置于容量瓶中，加入三氯甲烷定容至標線，搖勻，記錄熒光強度；其激發(fā)波長Ex=392nm，狹縫寬10 nm，發(fā)射波長Em=518 nm，狹縫寬20 nm，靈敏度為2。本發(fā)明為測量鈣制劑中鋁含量提供了一種有效可靠的分析方法。

一種6016鋁合金光譜標準樣品和6016鋁合金成分檢測方法

申請公布號：CN104359740A 申請公布日：2015.02.18

申請人：西南鋁業(yè)（集團）有限責任公司

摘要 本申請屬于合金領域，尤其涉及一種6016鋁合金光譜標準樣品和6016鋁合金成分檢測方法。本申請?zhí)峁┑?016鋁合金光譜標準樣品，包括1.1%～1.5%(質量分數，下同）的Si；0.1%～0.5%的Fe；0.095%～0.2%的Cu；0.07%～0.1%的Mn；0.5%～0.6%的Mg；0.01%～0.1%的Cr；0.02%～0.05%的Ni；0.025%～0.2%的Zn；0.02%～0.15%的Ti和余量的Al。采用由本申請?zhí)峁┑?016鋁合金標準樣品校正的原子發(fā)射光譜譜線強度標準曲線對6016鋁合金待測樣品進行成分分析，其結果與采用化學分析法進行成分分析的結果相符。

電熱消解儀

申請公布號：CN104359752A 申請公布日：2015.02.18

申請人：北京東航科儀儀器有限公司

摘要 本發(fā)明涉及分析儀器領域，特別是一種電熱消解儀，包括加熱體，加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路，加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路；還包括設置在加熱體上的溫度傳感器，溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅動單元，單片機與PWM控制驅動單元相連接，PWM控制驅動單元通過隔離驅動單元與Buck主電路相連接；PWM控制驅動單元通過采樣電阻對加熱回路中電流采樣；單片機的輸出端連接有顯示溫度的輸出設備，輸入端連接有參數設定的輸入設備。采用上述結構后，本發(fā)明的電熱消解儀采用功率開關管，實現輸出功率的精確調節(jié)，繼而可以實現加熱過程的精確控制。

Determination of Total Iron in Steel Slag by ICP-OES

Jia Dehua, Yang Jing, Liu Jun, Wu Shuangjiu, Xu Xiaoyun
(Metallurgical Construction Research Institute Co., Ltd., Beijing 100088, China)

Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES) method for the determination of total iron in steel slag was established. Samples were digested with nitric acid-hydrofluoric acid, dissolved by sodium carbonate-boric acid flux, then total iron content was determined by ICP-OES. Standard curve was drawn by using slag standard sample, the mass fraction of Fe2O3was linear with emission intensity in the range of 0-34.33%, the linear correlation coefficient was 0.999 8. The relative standard deviation of standard samples detection results was 0.004 4%-0.036%(n=5), and relative error was 0.80%-2.5%. Steel slag samples were detected by ICP-OES and EDTA titration method，results of two methods were consistent. The method is simple，fast，and it can be used for quantification of total iron slag analysis.

ICP-OES method; steel slag; total iron

O657.3

A

1008-6145(2015)02-0066-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.02.019

聯系人：賈德華；E-mail: ishuyu@126.com

2014-12-24