馬麗芳，胡美華，周龍華

(南昌市疾病預(yù)防控制中心，南昌330038)

0 引言

隨著人們生活水平的提高，乳制品已成為人們生活中必不可少的一種營養(yǎng)保健食品。無疑，奶粉是乳制品消費的最主要形式[1]。近年來社會上以次充好的劣質(zhì)奶粉事件不斷上演，直接危及到了人們的生命健康[2]。

因此，實時、快速、準確地對奶粉關(guān)鍵成分指標進行檢測，對提高奶粉質(zhì)量，進行奶粉質(zhì)量控制均具有重要的現(xiàn)實意義。

目前奶粉中粗脂肪的常用測定方法為水解法，該方法具有耗時，有機溶劑使用量大，勞動強度大等缺點。全自動快速溶劑萃取法能實現(xiàn)自動化操作，不僅縮短了操作時間，減少了勞動強度，而且減少了有機溶劑的使用量，保障了操作者的身體健康。本文采用全自動快速溶劑萃取儀對嬰幼兒奶粉中的粗脂肪含量進行測定，同時，與國標法[3]進行了比較。

1 實驗

1.1 儀器設(shè)備與試劑

賽默飛ASE350快速溶劑萃取儀（33 mL樣品萃取池，60 mL收集瓶），分析天平（AE100型電子天平），研缽和研杵，50 mL錐形瓶（脂肪收集瓶），100 mL分液漏斗，水浴鍋，烘箱（室溫-225℃）試劑：硅藻土（Dionex ASETM prep DE Diatomaceous Eeath），乙醇、乙醚、石油醚、氨水、正己烷、二氯甲烷、甲醇、均為分析純，蒸餾水。

1.2 步驟

取Hydromatrix硅藻土，研磨至顆粒＜1 mm，然后稱取幼兒奶粉5.00 g，準確到0.1 mg，與硅藻土充分混合、研磨，然后裝入萃取池，再裝之前，先在底部鋪上一層薄薄的硅藻土，然后將混合好的樣品裝入萃取池。

1.3 測定條件

萃取壓力10 MPa；加熱溫度為80℃；加熱時間1 min；靜態(tài)時間1 min；淋洗體積分數(shù)40%，吹掃時間40 s，循環(huán)次數(shù)3次；預(yù)熱溫度80℃，總萃取時間8 min，溶劑總量約35 mL；萃取溶劑為正己烷∶二氯甲烷∶甲醇=5∶2∶1。

1.4 計算

X=（m2-m1）× 100/m0，

式中：X為樣品中脂肪質(zhì)量分數(shù)；m1為空脂肪收集瓶質(zhì)量；m2為萃取液蒸干后脂肪收集瓶的質(zhì)量；m0為萃取池中奶粉的質(zhì)量。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 萃取溶劑的比例選擇

稱取奶粉質(zhì)控樣品，分別用正己烷∶二氯甲烷∶甲醇為 6∶2∶1，5∶2∶1，4∶2∶1，3∶2∶1，2∶2∶1，1∶2∶1（體積比）不同比例進行萃取篩選，當(dāng)正己烷∶二氯甲烷：甲醇為5∶2∶1時萃取率最高。

2.2 奶粉樣品量的選擇

稱取同一奶粉樣品量為 1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00 g用溶劑萃取方法測定，樣品量為1.00，2.00，3.00 g萃取液比較渾濁，5.00，7.00，10.00 g萃取液澄清，故選5.00 g作為取樣量。

2.3 與國標法測定的結(jié)果對比

取同一奶粉樣品各5.00 g，用全自動快速溶劑萃取法和國標法同時測定脂肪質(zhì)量分數(shù)，各測10次，結(jié)果如表1所示。

表1 兩種方法測定脂肪質(zhì)量分數(shù) %

對由兩種方法得到的實驗結(jié)果進行統(tǒng)計學(xué)分析，結(jié)果如表2所示。

表2 統(tǒng)計學(xué)分析結(jié)果

由表2經(jīng)計算t=1.75384，P=0.09647。經(jīng)統(tǒng)計學(xué)計算分析，P＞0.05，這兩種方法測定結(jié)果無顯著性區(qū)別。

2.4 樣品測定

取5種不同品牌奶粉進行測定，用兩種方法分別測定，結(jié)果分別為本法14.5%，14.9%，20.9%，19.7%，16.5%；國標法為14.8%，15.0%，21.2%，20.1%，16.9%。

3 結(jié)論

本文采用全自動快速溶劑萃取法對嬰幼兒奶粉中的粗脂肪進行測定，并且與國標法進行比較，兩種方法的測定結(jié)果無明顯差異。由于本法操作簡單，無需水解，溶劑污染相對較小且使用量小，節(jié)約了時間和成本，可以作為今后測定奶粉中脂肪的一個快速可靠的方法。

[1]尋思穎.對奶粉中脂肪和蔗糖測定的體會[J].中國標準導(dǎo)報,2001(3):47.

[2]吳華平,鐘建民,段君凱,等.食用含三聚氰胺奶粉致嬰幼兒泌尿系統(tǒng)解釋的危險因素[J].實用兒科臨床雜志,2010,25(5):327-329.

[3]GB/T 5413.3-2010.食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中脂肪的測定[S].