張莉莉 王健/上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

F1等級(jí)砝碼校準(zhǔn)的測(cè)量審核

張莉莉 王健/上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

測(cè)量審核是指由實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)。將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，判斷被審核實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果是否滿意。通過測(cè)量結(jié)果的滿意度判斷被審核實(shí)驗(yàn)室開展該項(xiàng)目檢定或校準(zhǔn)的能力。

F1等級(jí)砝碼計(jì)量工作在質(zhì)量計(jì)量中起到重要作用，關(guān)系到食品、藥品、環(huán)境、衛(wèi)生和科研等領(lǐng)域。F1等級(jí)砝碼量大面廣，標(biāo)準(zhǔn)裝置使用頻率高。為了保證F1等級(jí)砝碼量值傳遞和量值溯源的準(zhǔn)確性，一般實(shí)驗(yàn)室（或稱申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室、被審核實(shí)驗(yàn)室）向具有CNAS校準(zhǔn)審核資質(zhì)的砝碼實(shí)驗(yàn)室（也稱主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室）申請(qǐng)砝碼測(cè)量審核工作。由于參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量無限制，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身的特點(diǎn)制定能力驗(yàn)證計(jì)劃，選擇一個(gè)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和本實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)。

1 申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量審核的實(shí)施

1.1 測(cè)量審核的準(zhǔn)備工作

申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室提交測(cè)量審核申請(qǐng)，在此期間，應(yīng)確保F1等級(jí)砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置工作狀態(tài)正常和輔助測(cè)量設(shè)備完備，并確保所有使用的儀器設(shè)備具有有效的檢定或校準(zhǔn)證書。

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室將樣品和作業(yè)指導(dǎo)書寄給申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)樣品的完整性后，按照作業(yè)指導(dǎo)書填寫樣品確認(rèn)單，并及時(shí)將其反饋給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。測(cè)量審核期間，按照時(shí)間計(jì)劃表實(shí)施測(cè)量審核工作，如有意外故障，應(yīng)與主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)系。

對(duì)被審核實(shí)驗(yàn)室的要求：

1）不得用任何液體清洗砝碼，但允許用柔軟毛刷和綢布清潔其表面；

2）5個(gè)工作日完成試驗(yàn)工作，填寫測(cè)量審核結(jié)果報(bào)告單，并將報(bào)告單隨樣品寄回主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室；

3）申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室向主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供的文件：（1）測(cè)量審核結(jié)果報(bào)告單（附件）；（2）測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告（復(fù)印件）；（3）試驗(yàn)原始記錄（復(fù)印件）；（4）標(biāo)準(zhǔn)砝碼及天平的檢定證書（復(fù)印件）；（5）中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)認(rèn)可的項(xiàng)目能力（若有，復(fù)印件）。

1.2 樣品測(cè)量結(jié)果的處理

測(cè)量審核采用JJG 99-2006《砝碼檢定規(guī)程》規(guī)定的方法。校準(zhǔn)前自查標(biāo)準(zhǔn)裝置，確保標(biāo)準(zhǔn)裝置的工作狀態(tài)正常。樣品砝碼為標(biāo)稱值1 kg，200 g，500 mg的E2等級(jí)砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規(guī)程要求。本文詳細(xì)介紹了200 g砝碼測(cè)量審核的測(cè)量結(jié)果處理和不確定度分析。樣品在實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定24 h后，兩名檢定員采用ABBA的測(cè)量方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量。

兩名檢定員每天測(cè)量各得到10組數(shù)據(jù)，連續(xù)測(cè)量3 d得到60組數(shù)據(jù)。根據(jù)拉依達(dá)準(zhǔn)則剔除異常值，經(jīng)計(jì)算此次測(cè)量沒有異常值，求其算術(shù)平均值為199.999 8 g，該平均值作為測(cè)量結(jié)果XLAB= 199.999 8 g。測(cè)量期間及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度和大氣壓力等環(huán)境條件。

1.3 不確定度分析

1.3.1 數(shù)學(xué)模型

采用一對(duì)一循環(huán)測(cè)量方式，建立起在空氣中比較時(shí)的平衡方程式：

式中：mt—被檢砝碼真空中質(zhì)量值；

mr—標(biāo)準(zhǔn)砝碼真空中質(zhì)量值；

Vt—被檢砝碼的體積；

Vr—標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積；

ρa(bǔ)—空氣密度的實(shí)測(cè)值；

ΔI—從天平上讀取的質(zhì)量差值(不同的衡量方法，ΔI的含義不同)；

ms—測(cè)量天平靈敏度時(shí)所添加小砝碼的折算質(zhì)量值；

ΔIs—由于添加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化；

mw—添加小砝碼真空中質(zhì)量值砝碼測(cè)量結(jié)果的不確定度主要從四個(gè)方面加以分析：衡量過程的不確定度、衡量?jī)x器的不確定性、標(biāo)準(zhǔn)砝碼不穩(wěn)定性引入的不確定性以及空氣浮力引入的不確定性。

在重復(fù)性條件下，在CC500電子比較儀上，衡量循環(huán)采用ABBA模式測(cè)量10次，數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 測(cè)量數(shù)據(jù)

衡量過程中的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度分量u(mcr)

以標(biāo)準(zhǔn)砝碼周期檢定的結(jié)果作為測(cè)量數(shù)據(jù)，用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差。2008～2015年標(biāo)準(zhǔn)砝碼同期檢定結(jié)果如表2所示。

表2 標(biāo)準(zhǔn)砝碼周期檢定結(jié)果

則標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量的不穩(wěn)定性引起的不確定度：

標(biāo)準(zhǔn)砝碼質(zhì)量的不確定度分量：

式中：U—標(biāo)準(zhǔn)砝碼檢定結(jié)果的不確定度（k = 2）

1.3.4 空氣浮力修正引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ub

1）按規(guī)程規(guī)定，空氣密度的不確定度可估算為

2）空氣浮力修正的不確定度可用以下公式計(jì)算

以砝碼的體積來進(jìn)行有關(guān)空氣浮力修正時(shí)，空氣浮力不確定度的計(jì)算方法：

式中：Vref*為上一等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積（即：用于檢定這一標(biāo)準(zhǔn)砝碼的砝碼）

已知：

根據(jù)砝碼規(guī)程宣貫教材表8-6查得砝碼體積不確定度得：

則ub= 0.040 mg

1.3.5 由衡量?jī)x器引起的不確定度uba衡量?jī)x器的各不確定度分量計(jì)算如下：1）靈敏度引起的不確定度

檢定人員采用10 mg的E2等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)所使用的衡量?jī)x器測(cè)量了靈敏度。測(cè)量結(jié)果是：修正值為-0.002 mg，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(ms)=0.001 mg；該砝碼在200 g載荷、讀數(shù)能力為0.01 mg天平上，經(jīng)過多次測(cè)量，引起的質(zhì)量變化的平均值為ΔIs= 9.98 mg，算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為u(ΔIs) = 0.02 mg，而標(biāo)準(zhǔn)砝碼與被檢砝碼之間的差值，故靈敏度引起的不確定度為

2）鑒別力引起的不確定度

3）偏載引起的不確定度

測(cè)量中認(rèn)為砝碼放置在偏離秤盤中心1/3處；

4）磁性引起的不確定度uma

磁性引起的不確定度uma均為零。

衡量?jī)x器引起的不確定度：

1.3.6 測(cè)量結(jié)果的不確定度

表3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：

1.4 上交材料

5個(gè)工作日后，申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室將測(cè)量審核結(jié)果報(bào)告單和樣品寄送給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室，所有與測(cè)量審核的實(shí)驗(yàn)室和人員應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果保密，不能出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)的串通，直至測(cè)量報(bào)告的發(fā)出，以確保測(cè)量審核結(jié)果的公正性。并將其余材料按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求填寫完整后，在10個(gè)工作日后提交給主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。

2 測(cè)量審核報(bào)告

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量值和不確定度作為本次測(cè)量審核的參考值。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室將所得數(shù)據(jù)與被審核單位的測(cè)量結(jié)果和測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行計(jì)算，通過 En 值評(píng)定方法判定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果滿意度，并給委托者出具測(cè)量審核報(bào)告。測(cè)量審核報(bào)告應(yīng)包含委托者、委托地址、項(xiàng)目名稱、報(bào)告編號(hào)和日期、結(jié)果判定原則、所使用的主要測(cè)量?jī)x器信息以及兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量數(shù)據(jù)等。測(cè)量審核報(bào)告的結(jié)果僅作為申請(qǐng)單位校準(zhǔn)或檢測(cè)能力證明，不作為量值傳遞的結(jié)果；測(cè)量審核結(jié)果可作為實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力認(rèn)可的依據(jù)。

表4 測(cè)量報(bào)告數(shù)據(jù)

式中：XLAB—實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

XREF—樣品的參考值；

ULAB—參加者測(cè)量結(jié)果的不確定度，k = 2；

UREF—參考值測(cè)量結(jié)果的不確定度，k = 2

計(jì)算得│En│= 0.1 ＜ 1。測(cè)量審核結(jié)果：滿意。由式（1）分析知，測(cè)量不確定度考慮得過小，可能造成En值大于1，應(yīng)分析原因。相反，測(cè)量不確定度考慮得比較全面，En值會(huì)偏小。

3 結(jié)語

本文介紹了申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室完成F1等級(jí)砝碼測(cè)量審核申請(qǐng)和實(shí)施的整個(gè)過程。參考值來自主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室。申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室可以從測(cè)量審核報(bào)告的測(cè)量結(jié)果和En值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)裝置性能、測(cè)量方法和影響量因子等方面進(jìn)行分析，在以后計(jì)量工作中加以改進(jìn)，確保量值傳遞的準(zhǔn)確性。

[1]中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì). 一級(jí)注冊(cè)計(jì)量師基礎(chǔ)知識(shí)及專業(yè)實(shí)務(wù)[M]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2013.

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[4]中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).CNAS - GL02-2006 [S]. 北京∶2006.

[5]全國(guó)法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJF 1117—2010 [S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2010.