高建成，王 嵩，聶康明

（安徽大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，安徽 合肥 230601）

氧化鋯［1－2］是一種耐高溫、耐磨損、耐腐蝕而且具有高溫導(dǎo)電性的無機(jī)非金屬材料，被廣泛應(yīng)用于結(jié)構(gòu)材料和功能材料中.氧化鋯也是我國產(chǎn)業(yè)政策中鼓勵(lì)重點(diǎn)發(fā)展的高性能新材料之一，同時(shí)氧化鋯陶瓷具有熔點(diǎn)高、化學(xué)熱穩(wěn)定性好、高溫蒸汽壓低、抗腐蝕性好和導(dǎo)熱系數(shù)低等特點(diǎn)［3－6］，在結(jié)構(gòu)材料中得到廣泛應(yīng)用，包括光纖插針、光纖套筒、表殼、表帶和切削刀具等［7］.

隨著科技的發(fā)展和應(yīng)用開發(fā)的深入，陶瓷材料的應(yīng)用逐漸深入各高科技領(lǐng)域.人們對(duì)陶瓷的性能及形狀提出了更高的要求，對(duì)制品的尺寸精度要求更高，幾何形狀更復(fù)雜.但陶瓷材料本身固有的高硬度和低韌性使其不能進(jìn)行普通的變形加工，機(jī)械加工也很困難，因此傳統(tǒng)的成型方法難以滿足要求.注射成型工藝可直接制備各種形狀復(fù)雜和高精度陶瓷制品，很好地滿足了這種要求.20世紀(jì)90年代初，由美國橡樹嶺國家實(shí)驗(yàn)室Omatete等［8－10］提出的注射成型工藝，其主要思路是將粉體分散在含有單體及交聯(lián)劑的預(yù)混料中，制備成高固相量和低黏度的混料［11］，再加入引發(fā)劑固化成型.注射成型工藝具有一次性成型復(fù)雜形狀制品、產(chǎn)品尺寸精度高、無須機(jī)械加工或只需微量加工、易于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)自動(dòng)化和產(chǎn)品性能優(yōu)異的特點(diǎn)，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)粉末冶金工藝的不足.

因此，近年來該工藝得到了企業(yè)及科研工作者的廣泛關(guān)注.注射成型制備氧化鋯陶瓷的主要難點(diǎn)是制備低黏度和高固相量的混料，大量研究集中在分散劑及pH對(duì)混料流變性的影響［12］，而混料方式對(duì)混料內(nèi)部高分子黏結(jié)體系的分散情況［10］，混料方式對(duì)生坯及陶瓷性能的影響［13－14］等方面的研究較少，且機(jī)理解釋較少.陶瓷粉末注射成型［15－20］由于粉末細(xì)小且呈不規(guī)則形狀，其對(duì)注射成型工藝參數(shù)控制的要求更為精細(xì).生產(chǎn)過程中，黏結(jié)劑、喂料的制備、注射成型、脫脂和燒結(jié)等各道工序都對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)生重要影響.

根據(jù)以上研究內(nèi)容，結(jié)合當(dāng)前研究需要，作者通過設(shè)計(jì)不同固含量［21］氧化鋯粉料和黏結(jié)劑體系混合，采取在捏合機(jī)和密煉機(jī)（轉(zhuǎn)矩流變儀）上兩種不同混料方式，分析其分散效果和黏結(jié)劑體系在混料過程中的作用；分析了氧化鋯粉體與黏結(jié)劑體系的混合及分散狀況，對(duì)混料流動(dòng)性的影響；研究了密煉工藝對(duì)混料均勻性的影響，不同固含量喂料的內(nèi)部形態(tài)對(duì)生坯溶劑脫脂及燒結(jié)致密化的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和儀器

原料：微晶石蠟（SW），麥伽試劑經(jīng)銷，密度為0.94g·cm－3；高密度聚乙烯（HDPE），中國石油化工股份有限公司茂名分公司，注塑級(jí)，密度為0.94g·cm－3；硬脂酸（SA），天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，分析級(jí)，密度為0.90g·cm－3；氧化鋯（ZrO2），上海銥銘材料科技有限公司，密度為6.10g·cm－3.

儀器：捏合機(jī)，NH－2L，中國江蘇如皋市盛騰捏合機(jī)有限公司；哈克轉(zhuǎn)矩流變儀，Polylab OS，德國Thermo Scientic公司；掃描式電子顯微鏡，Hitachi S－4800SEM，五軸全自動(dòng)馬達(dá)臺(tái)用，日本日立公司；同步熱分析儀，449F3，德國耐馳公司；注塑成型機(jī)，JPH－80C全液壓式四缸直鎖二板式注塑機(jī)，廣東鴻利機(jī)器公司；真空管式高溫爐，GSL－1600X，合肥科晶材料有限公司；固體密度儀，GH－300E，臺(tái)灣瑪芝哈克品牌密度計(jì)，廈門群隆儀器有限公司.

1.2 氧化鋯粉料與黏結(jié)劑體系的混合

實(shí)驗(yàn)采用蠟基多聚合物黏結(jié)劑體系［22］，主要成分為石蠟（SW）、硬脂酸（SA）和高密度聚乙烯（HDPE）.其中SW用作增塑劑和潤滑劑，可減小注射熔體黏度，提高熔體的流動(dòng)性以及便于脫模；SA作為潤滑劑或表面活性劑，保證混料均勻，在粉末顆粒之間、粉末顆粒與模壁之間起到潤滑作用；HDPE主要起骨架和保形作用，為生坯提供強(qiáng)度［23－24］.

根據(jù)所選定高分子黏結(jié)劑體系各成分組元和氧化鋯粉料的體積分?jǐn)?shù)配料，混煉在NH－2L型捏合機(jī)和Polylab OS哈克轉(zhuǎn)矩流變儀上進(jìn)行.在捏合機(jī)的加熱混合裝置中加熱混煉，實(shí)驗(yàn)時(shí)先將黏結(jié)劑加熱熔融，再分3～4批加入原料粉末至所需裝載量.在哈克轉(zhuǎn)矩流變儀上進(jìn)行混煉及扭矩測量，黏結(jié)劑和粉末混合均勻后加入密煉機(jī)中進(jìn)行混煉.

1.3 喂料的注射成型、溶劑脫脂及燒結(jié)和測試

1.3.1 喂料扭矩的測定和注射成型

在哈克轉(zhuǎn)矩流變儀上的混料如下：根據(jù)所選定黏結(jié)劑體系各成分組元和氧化鋯粉料的體積分?jǐn)?shù)配料，混料溫度150℃，轉(zhuǎn)速50r·min－1，加料體積217cm3，混料時(shí)間15min（密煉機(jī)料箱體積310cm3，加料量占料箱體積的70%），具體參數(shù)列于表1.

表1 混料的初始參數(shù)Tab.1 The initial parameters of mixture

在捏合機(jī)上的混料如下：根據(jù)所選定黏結(jié)劑體系各成分組元和氧化鋯粉料的體積分?jǐn)?shù)配料，混煉時(shí)先將黏結(jié)劑加熱熔融，加入適量原料粉末，開啟攪拌器，再分3～4批加入原料粉末至所需裝載量.在加熱混合裝置中加熱至溫度185℃混煉120min，攪拌器轉(zhuǎn)速為36r·min－1.

通過混煉得到適合于注射成型的均勻塊狀喂料，注射成型在國產(chǎn)JPH－80C注塑機(jī)上完成，該機(jī)可方便地調(diào)節(jié)注射溫度、注射壓力、注射速度、保壓壓力、保壓時(shí)間和模具溫度等各種注射參數(shù).

1.3.2 生坯斷面的SEM照片

采用液氮冷凍斷裂方法制備斷面，通過掃描式電子顯微鏡（SEM，日本日立公司Hitachi S－4800）對(duì)生坯的斷面進(jìn)行拍照.

1.3.3 生坯的溶劑脫脂及測定

溶劑脫脂［25］采用恒溫45℃浸入式進(jìn)行，于磁力攪拌器上低速攪拌，脫脂時(shí)間7h，溶劑選用三氯甲烷，在恒溫干燥箱中進(jìn)行干燥.溶劑脫脂前質(zhì)量為M0，溶劑脫脂后質(zhì)量為M1，石蠟在混料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ω，溶劑脫脂后石蠟的脫除率

1.3.4 生坯溶劑脫脂后斷面的SEM照片

采用液氮冷凍斷裂方法制備斷面，通過掃描式電子顯微鏡（SEM，日本日立公司Hitachi S－4800）對(duì)生坯溶劑脫脂后的斷面進(jìn)行拍照.

1.3.5 生坯溶劑脫脂前后的同步熱分析測定

分別取適量生坯溶劑脫脂前后的細(xì)小粉末，空氣氣氛中，升溫速率20℃·min－1，從0℃升至1 000℃，于同步熱分析儀上測定其熱失重（TG）曲線.

1.3.6 生坯燒結(jié)后制品表面和斷面的SEM照片及密度測定

將脫脂坯在空氣氣氛中，升溫至1 560℃，于真空管式高溫爐燒結(jié)成制品.采用液氮冷凍斷裂方法制備斷面，通過掃描式電子顯微鏡（SEM，日本日立公司Hitachi S－4800）對(duì)燒結(jié)后制品的表面和斷面進(jìn)行拍照.測定燒結(jié)制品的密度，在GH－300E固體密度計(jì)上測得制品質(zhì)量為M0，進(jìn)入水中后質(zhì)量為M1，水的密度為，制品密度為氧化鋯粉料密度為，相對(duì)密度為

2 結(jié)果與討論

2.1 喂料的扭矩及分析

將不同固含量氧化鋯粉體和黏結(jié)劑體系的混合情況進(jìn)行對(duì)比分析，圖1為混料的混煉時(shí)間與扭矩變化的關(guān)系圖.

在密煉機(jī)中進(jìn)行混煉的過程中，發(fā)現(xiàn)扭矩的變化同固含量有密切關(guān)系，且扭矩值趨于穩(wěn)定的時(shí)間也不一致（表2）.

表2 混料的條件及扭矩Tab.2 The mixing conditions and torque

由圖1和表2可以看出，在相同的混料體積下，隨著固含量的增大，混料的扭矩在不斷增大，扭矩趨于穩(wěn)定時(shí)間也在增加，且扭矩和扭矩趨于穩(wěn)定時(shí)間增加的幅度與固含量密切相關(guān).在固含量為45% 時(shí)混料的扭矩較低，固含量增加到50% 時(shí)混料扭矩增加的幅度較大，此后固含量繼續(xù)增大，扭矩緩慢增加，在固含量達(dá)到58% 時(shí)，固含量的增加對(duì)扭矩的影響較大，扭矩和扭矩穩(wěn)定時(shí)間增加的幅度均較大.這是由于隨著固含量的增加，混料的黏度增大，流動(dòng)性減小，混合均勻所需時(shí)間增加.隨著粉體量的增加，黏結(jié)劑體系對(duì)粉體顆粒的包覆狀況減弱（從生坯斷面的SEM照片上可以清晰地看到），導(dǎo)致混料體系黏度增大，流動(dòng)性減弱.從混料扭矩和扭矩穩(wěn)定時(shí)間隨著固含量增加及增加幅度可以判斷黏結(jié)劑體系對(duì)粉體的包覆效果有一定的極限，當(dāng)超過這個(gè)極限時(shí)，包覆效果下降明顯，混料黏度增大明顯，流動(dòng)性降低.

在捏合機(jī)中混料，粉末裝載量明顯下降，且不易成膠.在固含量60% 時(shí)，混料不成膠，流動(dòng)性差，無法進(jìn)行注射成型.一方面由于隨著粉體量的增加，黏結(jié)劑體系對(duì)粉體的包覆情況減弱，混料體系黏度增大，流動(dòng)性變差；另一方面，在捏合機(jī)混料時(shí)，其攪拌和保溫效果不如密煉機(jī)，黏結(jié)劑體系與粉體混合不均勻，流動(dòng)性下降，粘附性差，不易成膠，影響了粉末的裝載量，不利于后期的注射成型.

通過密煉機(jī)和捏合機(jī)混煉效果的對(duì)比可知，密煉機(jī)混料溫度低，時(shí)間短，混料均勻，流動(dòng)性好，裝載量高，有利于后期注射成型、脫脂及燒結(jié)，對(duì)提高產(chǎn)品性能及簡化生產(chǎn)工藝有重要意義.

2.2 生坯斷面的SEM照片及分析

圖2～3分別為在捏合機(jī)和密煉機(jī)上混煉成型的生坯斷面的SEM照片.

由圖2～3可看到，固含量為45%時(shí)，宏觀上HDPE大多呈線性連接，氧化鋯粉體對(duì)HDPE的填充效果較差，氧化鋯粉體與黏結(jié)劑的混合均勻性較差.隨著固含量的提高，HDPE線性連接逐步斷裂，纏繞形成類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，且隨著固含量增大，類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增多，氧化鋯粉體對(duì)HDPE的填充效果愈加明顯.由氧化鋯粉體與黏結(jié)劑體系的混合形態(tài)以及其中的類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)分布，可以看到在固含量58% 時(shí)，粉體與黏結(jié)劑體系混合更加均勻，類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)基本達(dá)到飽和，混料的均勻性達(dá)到最佳.這是由于粉體與黏結(jié)劑體系混合的過程中，石蠟對(duì)粉體顆粒進(jìn)行包覆，有利于提高混料的流動(dòng)性；同時(shí)高密度聚乙烯在攪拌器剪切力的作用下，在粉體內(nèi)部進(jìn)行拉伸、收縮，形成大量的宏觀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在大范圍內(nèi)對(duì)粉體進(jìn)行包覆，提高了粉體的均勻性，有利于注射成型和提高生坯強(qiáng)度.

從圖中看到在較低固含量時(shí)，混料不均勻，粉體顆粒間距較大，高密度聚乙烯分散不均勻.隨著固含量的增大粉體顆粒的間距明顯減小，當(dāng)固含量達(dá)到一定程度，降低了黏結(jié)劑體系對(duì)粉體顆粒的包覆效果，流動(dòng)性減小，裝載量降低，不利于注射成型.

2.3 生坯的溶劑脫脂及分析

對(duì)捏合機(jī)和密煉機(jī)兩種混料方式注射成型生坯進(jìn)行溶劑脫脂，結(jié)果列于表3.

表3 生坯的溶劑脫脂Tab.3 The solvent debinding of green

由表3可知，隨著固含量的提高，溶劑脫脂的脫除率有一定提高，在固含量達(dá)到較高時(shí)，脫除率有下降的趨勢.在高固含量時(shí)生坯的溶劑脫脂脫除率和速率明顯較高，這與生坯中粉體和黏結(jié)劑體系的混合均勻狀況有密切關(guān)系.在較高固含量時(shí)，喂料的均勻性更好，團(tuán)聚少，有利于石蠟的脫除，且脫除速率較快.

2.4 生坯溶劑脫脂后的SEM照片及分析

圖4～5分別為在捏合機(jī)和密煉機(jī)上混煉成型生坯溶劑脫脂后斷面的SEM照片.

由圖4～5中生坯溶劑脫脂后的SEM照片可看到，經(jīng)過溶劑脫脂，混料中石蠟基本脫除，HDPE在混料中的結(jié)構(gòu)更加清晰，在固含量45% 時(shí)宏觀上HDPE呈線形連接，與ZrO2顆粒的混合效果差.隨著固含量的提高，HDPE開始向著類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，特別是在密煉機(jī)上混煉，固含量58% 和60% 時(shí)類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)明顯且與ZrO2顆粒的混合均勻性更好，分散均勻，HDPE的類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)對(duì)ZrO2顆粒進(jìn)行大范圍包覆.

通過以上分析得到，通過溶劑脫脂，大部分石蠟脫除，可以更清晰地看到粉體顆粒與黏結(jié)劑體系剩余組元的混合情況.在較低固含量時(shí)，喂料的流動(dòng)性較大，高聚物受到的剪切力小，高分子的拉伸和收縮較小，HDPE主要呈線形連接，隨著固含量的增加，高分子受到的剪切力增大，高分子的拉伸和收縮頻繁，纏繞形成宏觀類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，對(duì)粉體進(jìn)行大范圍包覆，使混料更加均勻，充分發(fā)揮HDPE的作用，有利于生坯的保形及后期燒結(jié)時(shí)的尺寸均勻收縮.

2.5 生坯溶劑脫脂前后的TG曲線及熱脫脂燒結(jié)工藝的確定

圖6～7分別為生坯溶劑脫脂前后的TG和DTG曲線.

通過圖6～7中TG曲線可以看到黏結(jié)劑體系中各組元的熱分解溫度區(qū)間和熱分解速率等，以便制定可行的熱脫脂升溫制度，包括升溫速率和保溫時(shí)間等，這對(duì)后續(xù)熱脫脂及燒結(jié)的升溫制度的制定有重要指導(dǎo)意義.

現(xiàn)對(duì)圖7所示生坯溶劑脫脂后的TG和DTG曲線進(jìn)行詳細(xì)分析.在100～320℃范圍內(nèi)試樣的質(zhì)量隨溫度上升下降緩慢，質(zhì)量損失只占總質(zhì)量損失的16.37%.石蠟的起始揮發(fā)溫度在170～200℃，硬脂酸的起始揮發(fā)溫度是232℃.所以這一階段的質(zhì)量損失主要是由部分石蠟和部分硬脂酸的揮發(fā)造成的.由DTG曲線可見從170℃開始吸熱曲線緩慢上升，這表明石蠟開始揮發(fā)，從230℃開始吸熱曲線明顯上升，這顯然是硬脂酸和石蠟共同揮發(fā)的結(jié)果.在接近330℃吸熱達(dá)到1個(gè)較高值之后緩慢下降，這是硬脂酸和石蠟不斷揮發(fā)造成的.

在400°C后TG曲線陡然下降，質(zhì)量損失占總損失的81.56%，同時(shí)DTG曲線上在483℃附近出現(xiàn)最大的吸熱峰.這一階段的質(zhì)量損失主要是由HDPE的分解揮發(fā)造成的，這說明HDPE的最大分解速率發(fā)生在此溫度附近.TG和DTG曲線在500℃以后趨于平緩，表明試樣中的成型劑已基本脫除完全.

根據(jù)上述對(duì)圖7的分析，確定熱脫脂及燒結(jié)升溫制度如下：

2.6 燒結(jié)后制品表面和斷面的SEM照片及燒結(jié)密度

圖8為固含量58%時(shí)燒結(jié)后制品表面和斷面的SEM照片.

從圖8燒結(jié)后制品的SEM照片分析，燒結(jié)后制品的表面和內(nèi)部致密度均較高，孔隙少，且制品無裂紋，表面平整光亮，結(jié)構(gòu)完整，表明采用所制定的燒結(jié)工藝合理，可獲得高致密度的注射陶瓷制品.經(jīng)測定不同固含量燒結(jié)制品的密度如表4所示.

表4 制品的燒結(jié)密度Tab.4 The sintering density of products

通過表4分析可得，隨著固含量的增加，制品的密度在不斷增加，在固含量達(dá)到58% 時(shí)制品的燒結(jié)密度達(dá)到最大，且最佳固含量附近時(shí)燒結(jié)密度基本一致，穩(wěn)定性好.在密煉機(jī)制備喂料成型的制品中，密度達(dá)到6.01g·cm－3，相對(duì)密度達(dá)到98.52%，與燒結(jié)后制品表面和斷面的SEM照片的分析結(jié)果基本一致.

3 結(jié)束語

（1）通過時(shí)間－扭矩關(guān)系圖及數(shù)據(jù)分析得到，在相同的混料體積下，扭矩隨著固含量的增大而增大，且增幅及混料扭矩趨于穩(wěn)定的時(shí)間和固含量密切相關(guān).在固含量達(dá)到一定值時(shí)，固含量的略微增加對(duì)混料的影響效果明顯，增幅較大.

（2）通過生坯溶劑脫脂前后斷面的SEM照片分析得到，隨著固含量的增大，在一定程度上可以增加混料內(nèi)部的類網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有利于提高混料的均勻性，有利于生坯的保形及后期燒結(jié)的致密性.當(dāng)固含量超出體系極限時(shí)，隨著固含量的增加，混料流動(dòng)性變差，不成膠，無法注射成型.

（3）通過生坯溶劑脫脂后的TG曲線，得到熱脫脂時(shí)黏結(jié)劑中的成型劑基本上在400～500℃時(shí)迅速熱分解并脫除完全，由此確定合適的熱脫脂升溫制度，包括升溫速率，保溫時(shí)間等，經(jīng)過燒結(jié)證實(shí)此升溫制度合理.

（4）通過燒結(jié)后制品表面和斷面的SEM照片及燒結(jié)后密度，得到燒結(jié)后制品表面和內(nèi)部致密度均較高，孔隙少，且制品無裂紋，表面平整光亮，結(jié)構(gòu)完整.在此系列實(shí)驗(yàn)中，固含量58% 時(shí)制品的燒結(jié)密度達(dá)到最大，密度達(dá)到6.01g·cm－3，相對(duì)密度達(dá)到98.52%，且最佳固含量附近時(shí)燒結(jié)密度基本一致，穩(wěn)定性好.

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