吳濤

84消毒液是一種以次氯酸鈉（NaClO）為主要成分的高效消毒劑，它的滅菌消毒能力用有效氯（OCl-）衡量，有效氯含量越高，消毒能力越強；反之，消毒能力越弱。因此，測定84消毒液中有效氯的含量是檢測其是否合格的一項重要指標(biāo)。一般情況下，有效氯的含量為5.5%至6.5%。

一、間接碘量法測定有效氯的原理

間接碘量法是測定有效氯的經(jīng)典方法，具有操作簡單、滴定終點明顯、誤差較小等優(yōu)點。其中包含的反應(yīng)過程有：

Cl2 + 2KI =2KCl + I2

OCl- + Cl- + 2H+ = H2O + Cl2

Cl2 + 2I- = 2Cl-+ I2

2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

由上述反應(yīng)，可根據(jù)Na2S2O3的消耗量計算出有效氯含量：

W（Cl）= （CV×0.03545/m）×100%

其中，W（Cl）是84消毒劑中有效氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），C是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L），V是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml），m是碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量（g），0.03545是與1 ml1molL-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量（g）。

二、實驗儀器

1.研缽

2.250ml碘量瓶、稱量瓶、20ml量筒、10ml量筒、5ml量筒

3.150ml燒杯、容量瓶250ml、具塞磨口錐形瓶

4. 0.0001g分析天平、0.1g臺秤

5.酸式滴定管、棕色試劑瓶

6.濾紙

7.移液管25ml、洗耳球

三、所需溶液及其配制

1.碘化鉀溶液（100g/L）

2.硫酸溶液（1mol/L）

3.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.1mol/L]

稱取24.8g Na2S2O3·5H2O或15.8g無水硫代硫酸鈉，溶于適量蒸餾水中，小火煮10 分鐘，冷卻，稀釋至1 L，備用。

4.可溶性淀粉溶液（10g/L）

稱取1.0g淀粉，加5ml水使之成糊狀，一邊攪拌一邊將糊狀物加入90ml沸騰的水中，冷卻，再稀釋到100ml，取上層澄清溶液。

5.84消毒劑。

四、實驗過程

1.實驗步驟

用移液管吸取5ml 84消毒劑，置于具塞磨口錐形瓶中，加入20ml碘化鉀溶液和10ml硫酸溶液，塞上瓶塞；在暗處放置5分鐘后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色；加1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點。記下硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，平行測定三次，計算樣品中有效氯的含量。

2.碘量法中原始數(shù)據(jù)的記錄

3.結(jié)果計算

84消毒劑中有效氯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：W1（Cl）=2.24%，W2（Cl）=2.22%，W3（Cl）=2.19%，W4（Cl）=2.25%，則W（Cl）=（W1+W2+W3+W4）/4=2.23%。

因此，84消毒劑中有效氯為2.23%，低于5.5%至6.5%的標(biāo)準(zhǔn)，這可能是因為放置時間過久的原因。

五、注意事項

1.在實驗過程中為防止I2揮發(fā)、造成結(jié)果偏低，通常采用的措施有三種：使用碘量瓶或帶磨口塞的錐形瓶；加入過量的KI（一般過量2至3倍），增大I2的溶解度；低于室溫且避光反應(yīng)5至10分鐘。

2.在滴定過程中要保證在中性或弱酸性溶液中及低溫（<25℃）下進(jìn)行；氧化析出的I2必須立即進(jìn)行滴定，以減少I-與空氣的接觸；淀粉溶液應(yīng)用新鮮配制的，若放置過久，則與I2形成的配合物不呈藍(lán)色而呈紫紅色，導(dǎo)致在用Na2S2O3滴定終點時不敏銳。

3.在配制硫代硫酸鈉溶液時，為除去水中的二氧化碳和殺死細(xì)菌，應(yīng)用新煮沸并冷卻了的蒸餾水溶液（需保存在棕色瓶中放置于暗處經(jīng)8至14天后再標(biāo)定）。

4.在以淀粉做指示劑時應(yīng)先以硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，再加入淀粉指示劑，用硫代硫酸鈉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好消失即為終點。淀粉指示劑若加入太早，則大量的I2與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這一部分碘就不容易與硫代硫酸鈉反應(yīng)，以致滴定發(fā)生誤差。滴定至終點后幾分鐘，溶液又會出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I-所引起的。

（指導(dǎo)老師：夏 蓓）