江海濤，段曉鴿，蔡正旭，王 丹

（北京科技大學(xué) 冶金工程研究院，北京100083）

鎂合金在汽車、通訊電子、航空航天等領(lǐng)域得到日益廣泛的應(yīng)用［1，2］。由于鎂是密排六方結(jié)構(gòu)，室溫塑性變形能力較差，從而明顯限制了其應(yīng)用范圍。高溫下鎂合金表現(xiàn)出良好的塑性，采用超塑性成形技術(shù)不僅可以解決鎂合金室溫加工成形過程中的一些難題，也擴大了應(yīng)用范圍，并且降低了鎂合金的制造成本，具有較好的實用價值。目前，對鎂合金的超塑性變形及組織性能研究較多［3－5］，而通過 ECAP、累積疊軋等［6－8］大塑性變形法制備超細晶鎂合金的方法是使鎂合金獲得超塑性的一個重要方向。但因其工藝復(fù)雜、成本較高，且受到試樣尺寸等方面的影響而在工業(yè)應(yīng)用上受到限制。而異步軋制方法工藝簡單，易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，同時通過細化晶粒、弱化AZ31鎂合金的｛0002｝織構(gòu)，能夠提高板材的室溫成形性能，具有較好的前景。目前關(guān)于異步軋制AZ31鎂合金超塑性研究的報道較少。

本實驗通過異步軋制法制備出具有超細晶粒的鎂合金薄板，分別在不同的溫度和不同的應(yīng)變速率下進行高溫單向拉伸實驗，研究異步軋制AZ31鎂合金薄板的超塑性行為。利用掃描電鏡觀察經(jīng)高溫拉伸后的斷口組織形貌，計算應(yīng)變速率敏感指數(shù)m值、超塑性變形激活能Q及門檻應(yīng)力σ0值，分析異步軋制AZ31鎂合金超塑性變形過程中的變形機制。

1 實驗材料及過程

異步軋制實驗原材料為擠壓態(tài)AZ31鎂合金，厚度為2.8mm，化學(xué)成分如表1所示。經(jīng)300℃保溫90min退火后，在異速比為1.33的異步軋機上進行多道次軋制，厚度為1.4mm。軋后在電阻爐中經(jīng)300℃保溫10min退火處理。

表1 AZ31鎂合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分數(shù)／%）Table1 Chemical composition of AZ31magnesium alloy（mass fraction／%）

圖1為AZ31鎂合金異步軋制退火后的顯微組織及晶粒尺寸的正態(tài)分布統(tǒng)計圖?？芍?jīng)異步軋制退火后的AZ31鎂合金組織為均勻的等軸狀晶粒，使用Image－Pro Plus 6.0圖像分析軟件分析其平均晶粒尺寸為5.6μm。拉伸試樣在AZ31鎂合金板上沿平行于軋制方向切取，試樣的標距和寬度分別為18mm和6mm，伸長率以試樣拉伸斷裂后測得標距段的總變形ΔL與原標距長度L之比的百分數(shù)計算。

圖1 AZ31鎂合金異步軋制退火后的顯微組織（a）及晶粒尺寸的正態(tài)分布統(tǒng)計圖（b）Fig.1 Microstructure（a）and normal distribution chart of grain size（b）of asymmetrically rolled AZ31magnesium alloy after annealed

拉伸實驗在CMT4105微電子萬能試驗機上進行，拉伸溫度分別為300，350，400，450℃，應(yīng)變速率分別為5×10－3，1×10－3s－1和5×10－4s－1，拉伸前保溫20min。采用掃描電鏡對拉伸后試樣斷口進行分析；對拉伸前后試樣軋制平面進行EBSD分析；利用ZEISS SUPRA 55型熱場發(fā)射掃描電鏡上裝配Channel 5系統(tǒng)采集和分析樣品的微觀取向，加速電壓為20V，工作距離為20mm，得到所觀察區(qū)域的取向成像圖和極圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 AZ31鎂合金超塑性工藝研究

2.1.1 溫度和應(yīng)變速率對應(yīng)力－位移曲線的影響

圖2 AZ31鎂合金的應(yīng)力－位移曲線（a）ε＝1×10－3s－1；（b）T＝450℃Fig.2 Stress－displacement curves of AZ31magnesium alloy（a）ε＝1×10－3s－1；（b）T＝450℃

圖2為AZ31鎂合金拉伸變形的應(yīng)力－位移曲線，其中位移部分包括夾頭部分變形位移，因此伸長率以實際測量為準。圖2（a）為應(yīng)變速率為1×10－3s－1時，不同拉伸溫度下的應(yīng)力－位移曲線。可知，在不同的變形溫度下，應(yīng)力都隨著位移的增加而增加，當達到峰值后應(yīng)力開始降低。在同一應(yīng)變速率下，隨著溫度的增加，峰值應(yīng)力逐漸減小。溫度為300℃時，峰值應(yīng)力為103MPa，當溫度增加至450℃時，應(yīng)力明顯降為14MPa。應(yīng)力達到峰值以后，較高溫度變形區(qū)應(yīng)力曲線下降的趨勢比低溫變形區(qū)更平緩。圖2（b）所示為450℃拉伸時，不同應(yīng)變速率條件下應(yīng)力－位移曲線。明顯看出，在不同的應(yīng)變速率下，應(yīng)力隨著位移的逐漸增加而增加，達到峰值后開始降低。隨著應(yīng)變速率的增加，應(yīng)力急劇下降。峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的減小而顯著降低，當應(yīng)變速率為5×10－3s－1時，應(yīng)力峰值為31MPa；當應(yīng)變速率為5×10－4s－1時，應(yīng)力峰值降至9MPa。

2.1.2 溫度和應(yīng)變速率對伸長率的影響

圖3 AZ31鎂合金超塑變形前后的宏觀形貌（a）變形前；（b）變形后（T＝400℃，ε＝5×10－4s－1，δ＝206%）Fig.3 The macroscopic feature of AZ31magnesium alloy before and after superplastic deformation（a）before deformation；（b）after deformation（T＝400℃，ε＝5×10－4s－1，δ＝206%）

圖3為異步軋制AZ31鎂合金板材拉伸試樣超塑性變形前后的宏觀形貌?？芍?，當溫度為400℃、應(yīng)變速率為5×10－4s－1時，異步軋制AZ31鎂合金最大伸長率為206%。而張凱鋒等［9］研究的熱軋AZ31鎂合金在400℃、0.7×10－3s－1的變形條件下，最大伸長率可達362.5%，顯示了良好的超塑性能。這是由于異步軋制時經(jīng)過搓軋過程，弱化了鎂合金基面織構(gòu)，同時，在異速比較低時晶粒得到細化，鎂合金通過晶界滑移使得塑性變形易于發(fā)生，因此異步軋制更有利于改善鎂合金的室溫成形性；其次，試樣的加工制備狀態(tài)，如鎂合金的純凈度、雜質(zhì)等含量以及拉伸試樣標距等不同，對于數(shù)據(jù)有一定的影響。圖4為溫度和應(yīng)變速率對AZ31鎂合金伸長率的影響?？梢钥闯觯谕粶囟认?，隨著應(yīng)變速率的減小，伸長率逐漸增加；而在一定的應(yīng)變速率條件下，隨著變形溫度的增加，伸長率逐漸提高；當應(yīng)變速率為1×10－3s－1、拉伸溫度升至450℃時，AZ31鎂合金的伸長率達到156%。結(jié)合圖2（a）可知，此時的拉伸應(yīng)力顯著降低，說明在較高溫度和較低應(yīng)變速率下AZ31鎂合金已具有一定的超塑性。但當溫度增加到450℃、應(yīng)變速率為5×10－4s－1時，AZ31鎂合金伸長率下降至150%，這是由于溫度升高至一定條件下，鎂合金再結(jié)晶晶粒顯著長大，且晶界滑移引起的晶間微小空洞連接成較大的空洞而導(dǎo)致斷裂發(fā)生［9］，鎂合金超塑性伸長率減小。

圖4 溫度和應(yīng)變速率對AZ31鎂合金伸長率的影響Fig.4 Effect of temperature and strain rate on elongation of AZ31magnesium alloy

2.1.3 應(yīng)變速率敏感指數(shù)m值

圖5 不同溫度下 AZ31鎂合金的ln－lnσ曲線Fig.5 ln－lnσcurves of AZ31magnesium alloy at different temperatures

2.2 異步軋制AZ31鎂合金超塑性變形機制研究

超塑性變形激活能是指發(fā)生超塑性變形時所需克服的能量障礙，當應(yīng)變速率恒定時，超塑性變形激活能為［11］

式中：Q為變形激活能，kJ／mol；σ為流變應(yīng)力，MPa；T為熱力學(xué)溫度，K；R為氣體常數(shù)，R＝8.314J／（mol·K）；n為應(yīng)力指數(shù)。

超塑性變形激活能的測試方法：在同一應(yīng)變速率下，將試樣在400℃下變形5%，立即升溫至420℃變形10%，再升溫至450℃變形15%，測定各溫度下流變應(yīng)力σ，計算得到Q。經(jīng)計算，當應(yīng)變速率為5×10－4s－1時，Q400～420℃＝113kJ／mol；Q420～450℃＝137kJ／mol?？梢钥闯觯诖藨?yīng)變速率下，溫度較高時，鎂合金的超塑性變形激活能與Mg的晶格擴散激活能135kJ／mol相當［12，13］，說明 AZ31鎂合金的超塑性變形機制為晶格擴散控制的晶界滑移。

在超塑性變形中，實際導(dǎo)致超塑性變形的應(yīng)力稱為有效應(yīng)力σe，σe＝σ－σ0。其中，σ為外加應(yīng)力，σ0為門檻應(yīng)力。門檻應(yīng)力的大小與溫度和應(yīng)變速率有關(guān)，其求解采用的是線性外推法，根據(jù)實驗測定的流變應(yīng)力σ，繪制各溫度及應(yīng)變速率下的1／n－σ關(guān)系圖，當ε＝0時的σ即為門檻應(yīng)力，結(jié)果如表2所示。可以看出，當溫度為300～350℃時，n≈2.5，鎂合金的門檻應(yīng)力σ0為15～25MPa；當溫度為400～450℃時，n≈1.4～2.1，σ0為0～0.8MPa。可以看出，在300～450℃內(nèi)，隨著溫度的升高，AZ31鎂合金的門檻應(yīng)力降低。這是由于溫度的升高使原子之間鍵合力降低，即原子間的作用力減弱，因此高溫下位錯易滑移。

表2 AZ31鎂合金不同溫度下的應(yīng)力指數(shù)n值與門檻應(yīng)力σ0值Table2 Stress index nand threshold stressσ0of AZ31magnesium alloy at different temperatures

門檻應(yīng)力是位錯掙脫溶質(zhì)原子束縛所需要的最小應(yīng)力。溶質(zhì)原子易在晶界處偏聚，引起位錯聚集，位錯運動時需克服溶質(zhì)原子的阻礙。由表2可知，門檻應(yīng)力隨著溫度的增高而降低，此與文獻［14］的實驗結(jié)果一致。實際上，門檻應(yīng)力是由于位錯塞積而引起，當溫度升高時，位錯可以通過攀移運動繞過壁壘而繼續(xù)運動，因此降低了門檻應(yīng)力。門檻應(yīng)力除與溫度有關(guān)還與應(yīng)變速率有關(guān)，這是因為塑性變形是大量位錯運動的結(jié)果，位錯運動速率較低時，就會造成位錯的局部塞積，從而提高了門檻應(yīng)力。

2.3 EBSD分析及拉伸斷口觀察

為了進一步研究異步軋制AZ31鎂合金在超塑性變形條件下的變形機制，分別對AZ31鎂合金經(jīng)異步軋制退火后及經(jīng)400℃、5×10－4s－1拉伸后的試樣進行取向成像分析，結(jié)果如圖6所示。從圖6（a），（b）中可以看出，經(jīng)異步軋制后，合金板材的｛0001｝基面織構(gòu)沿軋板橫向（TD）偏轉(zhuǎn)一定的角度，這是由于異步軋制使軋板表面受到水平方向的切應(yīng)力，使大量晶粒偏離基面一定角度，弱化了基面織構(gòu)，提高了鎂合金的塑性變形能力。而從圖6（c）取向成像圖中可以看出，經(jīng)超塑性變形后的晶粒尺寸略有增大，但晶粒形狀仍保持為等軸狀，說明在此變形條件下，經(jīng)異步軋制的AZ31鎂合金超塑性變形機理為晶界滑移［15］。從圖6（d）｛0001｝極圖中可以看出，經(jīng)高溫低速率拉伸后的AZ31鎂合金板仍為基面取向，同時織構(gòu)強度較拉伸前增加，這是由于晶界滑動機制不涉及有規(guī)律的晶粒取向擇優(yōu)，不改變原始織構(gòu)；而變形溫度的升高對于孿生變形有一定抑制作用，對激活滑移起到促進作用［16］，而基面初始取向的試樣變形不易發(fā)生柱面｛100｝〈110〉和棱面｛101｝〈110〉滑移［17］，這種典型的基面初始織構(gòu)試樣變形的取向演變特征說明，只可能是基面滑移的發(fā)生使得基面取向更加集中［18］，因此，說明異步軋制AZ31鎂合金在超塑性變形條件下的高溫慢速率拉伸過程中是通過晶界滑動和基面塑性滑移共同完成的。

圖6 AZ31鎂合金的取向成像分析（a），（b）異步軋制退火后的取向成像圖及｛0001｝面極圖；（c），（d）400℃、5×10－4s－1拉伸后取向成像圖及｛0001｝面極圖Fig.6 Orientation imaging analysis of AZ31magnesium alloy（a），（b）orientation map and｛0001｝pole figure of asymmetrically rolled AZ31magnesium alloy after heat treatment；（c），（d）orientation map and｛0001｝pole figure after tensile test with strain rate of 5×10－4s－1 at 400℃

AZ31鎂合金在400℃、應(yīng)變速率為5×10－4s－1拉伸后的斷口形貌如圖7所示。在400℃時，斷口主要為深度不同的等軸韌窩，同時有明顯的撕裂棱，屬于沿晶與韌窩的混合型斷裂。這是由于在高溫條件下，原子擴散能力增強，受擴散控制的晶界滑移開始取代了位錯運動，成為主導(dǎo)AZ31鎂合金的超塑性變形過程，只有在微細晶粒的超塑性變形條件下，晶界滑動機理才起主要作用，并且晶界滑動是在擴散蠕變調(diào)節(jié)下進行的。

圖7 AZ31鎂合金在400℃、5×10－4s－1拉伸下的斷口形貌Fig.7 Fracture morphology of AZ31magnesium alloy with strain rate of 5×10－4s－1 at 400℃

3 結(jié)論

（1）在相同的應(yīng)變速率下，經(jīng)不同溫度高溫拉伸時，流變應(yīng)力都隨著位移的增加而增加，當達到峰值后流變應(yīng)力開始降低。隨著溫度的增加，峰值應(yīng)力逐漸減??；隨著應(yīng)變速率的降低，峰值應(yīng)力顯著減小。

（2）AZ31鎂合金在300～450℃時，m值均在0.3～0.9范圍內(nèi)。當應(yīng)變速率為1×10－3s－1、拉伸溫度升至450℃時，伸長率達到156%，表明AZ31鎂合金此時已具有一定的超塑性。而當拉伸溫度為400℃、m＝0.72、應(yīng)變速率為5×10－4s－1時，AZ31具有良好的超塑性，最大伸長率達到206%。

（3）計算異步軋制AZ31鎂合金在低應(yīng)變速率下、400～450℃高溫拉伸后的超塑性變形激活能Q為113～137kJ／mol。在300～450℃內(nèi)，隨著溫度的升高，AZ31鎂合金的門檻應(yīng)力降低。AZ31鎂合金在應(yīng)變速率為5×10－4s－1、400℃拉伸后，晶粒取向仍為基面取向，斷口存在大量的韌窩，說明在400℃拉伸時，異步軋制AZ31鎂合金超塑性變形機制是以晶格擴散控制的晶界滑移和基面滑移共同完成的。

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