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        微波消解-原子吸收法測(cè)定太陽(yáng)能電池行業(yè)廢水處理后污泥中的銅、鋅、含量

        2015-11-29 06:17:06任旭鋒王長(zhǎng)智李嬌英
        浙江化工 2015年8期
        關(guān)鍵詞:鋅元素法測(cè)定廢水處理

        任旭鋒,王長(zhǎng)智,李嬌英

        (1.浙江省環(huán)境保護(hù)科學(xué)技術(shù)研究院,浙江杭州310007;2.浙江育英職業(yè)技術(shù)學(xué)院,浙江杭州310018)

        微波消解-原子吸收法測(cè)定太陽(yáng)能電池行業(yè)廢水處理后污泥中的銅、鋅、含量

        任旭鋒1,王長(zhǎng)智1,李嬌英2

        (1.浙江省環(huán)境保護(hù)科學(xué)技術(shù)研究院,浙江杭州310007;2.浙江育英職業(yè)技術(shù)學(xué)院,浙江杭州310018)

        參考環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《固體廢物鎳銅的測(cè)定》和《固體廢物鉛鋅隔的測(cè)定》優(yōu)化了原子吸收儀工作參數(shù)和微波消解條件,建立了微波消解-原子吸收法測(cè)定太陽(yáng)能電池行業(yè)廢水處理后污泥中的銅和鋅元素的分析方法,方法的檢出限范圍為0.001~0.009mg/L,方法加標(biāo)回收率93.3%~109%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%。

        微波消解;原子吸收;污泥;金屬

        1 前言

        隨著太陽(yáng)能光伏發(fā)電系統(tǒng)的廣泛使用,作為與其配套的電池生產(chǎn)企業(yè)也越來(lái)越多,與之對(duì)應(yīng)的廢水處理量也不斷提高,廢水處理過(guò)程中的污泥總量也在快速增加[1],這些污泥中含有大量的有毒重金屬,可以提取回收利用。因此,測(cè)定污泥中的重金屬含量具有重要意義。目前,污泥中重金屬元素的測(cè)定方法有分光光度法、原子吸收法等,其中原子吸收法是測(cè)定重金屬元素應(yīng)用最廣的方法[2]。在消解污泥的前處理方法中,傳統(tǒng)的消解操作時(shí)間長(zhǎng),揮發(fā)元素易損失,易污染環(huán)境,且樣品消化的不徹底。而微波消解可以克服易揮發(fā)元素的損失和滿足多元素同時(shí)測(cè)定的要求,同時(shí)微波消解具有操作簡(jiǎn)便,溶劑用量少以及樣品消化完全的優(yōu)點(diǎn)。本文介紹了微波消解-原子吸收法測(cè)定污泥中的銅、鋅含量的方法,具有快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 主要儀器及試劑

        2.1.1 主要試劑(優(yōu)級(jí)純)

        硝酸、鹽酸、氫氟酸;銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心,濃度均為500 mg/L;

        2.1.2 主要儀器

        CT410福斯樣品粉碎機(jī);WX-8000型微波消解系統(tǒng);島津AA-6300原子吸收分光光度計(jì)。

        2.2 樣品采集及其處理

        污泥采集自壓濾機(jī)下污泥,經(jīng)自然風(fēng)干,用樣品粉碎機(jī)磨碎,過(guò)100目篩,然后在105℃烘干4小時(shí),放入干燥器中冷卻備用。

        2.3 測(cè)定條件及參數(shù)

        按照樣品中各元素含量確定空氣-乙炔火焰原子吸收法、氘燈扣背景方式進(jìn)行測(cè)定,詳細(xì)見(jiàn)表1。

        表1 原子吸收工作條件

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        根據(jù)儀器工作條件來(lái)繪制銅、鋅元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線詳細(xì)見(jiàn)表2。

        表2 銅、鋅元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2.5 樣品的測(cè)定

        取0.5 g制備好的污泥樣品放于聚四氟干鍋中,參考環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《固體廢物鎳銅的測(cè)定》和《固體廢物鉛鋅隔的測(cè)定》[3-4]用10 mLHCl-5 mLHNO3-5 mLHF-5 mLHClO4為樣品常規(guī)濕法消解,消解液通過(guò)原子吸收儀表1來(lái)測(cè)定污泥中的銅、鋅重金屬含量。

        2.6 微波消解條件的研究

        2.6.1 微波消解中樣品加入量及消解試劑的影響

        污泥樣品含有各種金屬及硅的化合物,HNO3、HCl、HF或其混合物能達(dá)到較好的消解效果,因而,實(shí)驗(yàn)選取污泥樣品量和消解試劑用量作為影響因素,按照試驗(yàn)所用的微波消解系統(tǒng)要求,消解液體積不能超過(guò)10 mL,通過(guò)表3確定,若樣品量控制在0.3 g及以上,樣品消解不完全;若樣品量在0.15 g左右,可達(dá)到消解完全的目的,因考慮到樣品量若小樣0.1 g,方法的準(zhǔn)確性受到一定影響,所以樣品加入量在0.15~ 0.25 g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇L9(34)正交表,4個(gè)影響因素為:樣品量(A)、HCl用量(B)、HNO3用量(C)、HF用量(D),按照表4微波消解升溫程序?qū)悠愤M(jìn)行消解,平行5次測(cè)定,各因素所選水平見(jiàn)表5,正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表見(jiàn)表6,

        表3 不同樣品量的消解效果

        表4 微波消解儀消解條件

        表5 樣品量與酸實(shí)際的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素和水平

        表6 樣品量與酸試劑的正交設(shè)計(jì)方案

        3 結(jié)果與討論

        3.1 微波消解條件的確定

        通過(guò)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)濕法全量消解后測(cè)定的銅和鋅元素含量(見(jiàn)表7)來(lái)確定微波消解污泥最佳取樣量和消解試劑配比。

        表7 全量消解和正交實(shí)驗(yàn)消解測(cè)定的污泥銅、鋅質(zhì)量濃度

        從表7對(duì)比數(shù)據(jù)可以看出取樣量(A)對(duì)樣品的消解效果影響最顯著,HCl(B)、HNO3(C)、HF(D)用量的影響相對(duì)較小,另外,從消解原理分析,微波可對(duì)樣品內(nèi)部直接加熱,微波也能直接進(jìn)入樣品內(nèi)部不需要借助于介質(zhì)的傳導(dǎo),但是會(huì)受樣品量的影響,樣品量大時(shí)會(huì)導(dǎo)致微波熱損失增加,微波消解時(shí)間變長(zhǎng),因此,樣品取樣量要合適,土壤樣品的微波消解的最佳取樣量為0.2 g,消解所用的酸的配比見(jiàn)表8。

        表8 最佳取樣量和消解試劑配比

        3.2 最低檢出限

        按照實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)樣品空白溶液進(jìn)行重復(fù)11次測(cè)定,取3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率銅、鋅元素的檢出限,結(jié)果見(jiàn)表9

        表9 銅、鋅元素的檢出限(mg/L)

        3.3 精密度

        按試驗(yàn)方法對(duì)污泥樣品進(jìn)行7次重復(fù)分析,計(jì)算銅和鋅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(見(jiàn)表10)。結(jié)果表明,對(duì)銅和鋅的檢測(cè)其相對(duì)偏差均小于5%,符合檢測(cè)要求。

        表10 精密度試驗(yàn)

        3.4 回收試驗(yàn)

        在與測(cè)定樣品相同的條件下,分別平行3次做同一加標(biāo)量的回收測(cè)定,加標(biāo)回收率見(jiàn)表11。由表可以看出銅的加標(biāo)回收率在96.3%~109%,鋅的加標(biāo)回收率93.3%~100%。

        表11 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

        4 結(jié)論

        (1)通過(guò)微波消解的實(shí)驗(yàn)摸索和正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),確定了微波消解污泥樣品的最優(yōu)樣品加入量、消解試劑種類(lèi)和配比。即樣品量0.20 g,HCl2.0 mL、HNO34.0 mL、HF0.5 mL。

        (2)通過(guò)優(yōu)化后的微波消解與環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)常規(guī)濕法全量消解的監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較,兩種處理方法結(jié)果無(wú)顯著性差異,微波消解法可以替代常規(guī)濕法全量消解。

        (3)應(yīng)用微波消解-原子吸收法測(cè)定太陽(yáng)能電池行業(yè)廢水處理后污泥中的銅和鋅元素,改方法檢出限、精密度、回收率均能滿足污泥的分析要求。

        [1]王洪臣.我國(guó)污水處理業(yè)的發(fā)展歷程與未來(lái)展望[J].環(huán)境保護(hù),2012(15):19-22.

        [2]董仁杰.火焰原子吸收光譜法測(cè)定污泥中銅鋅鉛隔鎳[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2002,38(10):500-501.

        [3]固體廢物鎳銅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法[S]. 2013.07.

        [4]固體廢物鉛鋅隔的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法[S]. 2013.07.

        1006-4184(2015)8-0050-04

        2015-06-23

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