邱杰 鄒楊 李志軍 徐洪杰

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不同Cr含量的鎳基高溫合金在LiF-NaF-KF熔鹽中的腐蝕行為

邱杰1,2鄒楊1李志軍1徐洪杰1

1（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所嘉定園區(qū) 上海 201800）;2（中國(guó)科學(xué)院大學(xué) 北京 100049）

為探究不同Cr含量的鎳基合金在熔鹽環(huán)境中的腐蝕行為，在700 °C的FLiNaK (LiF-NaF-KF：46.5-11.5-42 mol%)鹽中對(duì)Hastelloy B-2、Haynes 242、Hastelloy S、GH3030和Hastelloy X五種不同Cr含量的鎳基高溫合金進(jìn)行了400 h的腐蝕實(shí)驗(yàn)。利用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)和電子探針(Electron Probe Microanalysis, EPMA)對(duì)腐蝕后樣品進(jìn)行表征，結(jié)合樣品失重，對(duì)不同Cr含量合金的腐蝕規(guī)律進(jìn)行歸納分析。結(jié)果表明，合金的耐腐蝕性能受其Cr含量的影響較大，低Cr合金(Hastelloy B-2和Haynes 242)具有較好的耐熔鹽腐蝕性能，高Cr合金耐熔鹽腐蝕性能較差，當(dāng)合金中Cr含量大于20%時(shí)(GH3030和Hastelloy X)，腐蝕急劇增加，合金表面出現(xiàn)明顯的貧Cr層，合金不適合在熔鹽環(huán)境中應(yīng)用。

鎳基合金，F(xiàn)LiNaK鹽，腐蝕，Cr

熔鹽堆是6種第四代核反應(yīng)堆候選堆型之一，由于其具有熱轉(zhuǎn)化效率高、固有安全、核廢料少等諸多優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注[1?3]。不同于現(xiàn)役核反應(yīng)堆，熔鹽堆是以高溫熔鹽作為冷卻劑或燃料的載體。然而，高溫熔鹽具有腐蝕性，熔鹽堆面臨的一個(gè)主要問(wèn)題是結(jié)構(gòu)材料的腐蝕[3?6]。

鎳基高溫合金具有良好的高溫力學(xué)性能和耐熔鹽腐蝕性能而被作為熔鹽堆主要的候選結(jié)構(gòu)材料[3]。美國(guó)橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室研究發(fā)現(xiàn)[7?10]，鎳基合金在高溫熔鹽環(huán)境中的腐蝕主要是合金中Cr元素的選擇性腐蝕。雖然合金元素Cr的耐熔鹽腐蝕性能比較差，但Cr是提高鎳基合金的耐高溫氧化性能不可缺少的元素，鎳基高溫合金實(shí)際上是以Ni-Cr二元系為基的合金。因此，研究鎳基合金在熔鹽環(huán)境中的腐蝕特性是很有必要的。系統(tǒng)研究不同Cr含量的鎳基合金在熔鹽中的腐蝕性能及規(guī)律，對(duì)熔鹽堆結(jié)構(gòu)材料的選擇及研發(fā)有重要的意義。

本文選擇了5種不同含Cr量的鎳基高溫合金Hastelloy B-2、Haynes 242、Hastelloy S、GH3030和Hastelloy X作為研究對(duì)象，采用浸泡法，在700 °C的FLiNaK (LiF-NaF-KF：46.5-11.5-42 mol%)鹽中對(duì)合金進(jìn)行了400 h的腐蝕實(shí)驗(yàn)。通過(guò)掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)和電子探針(Electron Probe Microanalysis, EPMA)對(duì)合金的腐蝕形貌及腐蝕區(qū)域元素的分布進(jìn)行表征分析，探究了不同Cr含量的鎳基合金在熔鹽環(huán)境中的腐蝕行為特點(diǎn)及腐蝕變化規(guī)律，為熔鹽堆用結(jié)構(gòu)材料的發(fā)展提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用樣品是從美國(guó)哈氏合金國(guó)際公司(Haynes International Company)和上?？店商胤N合金有限公司購(gòu)買的合金板材，其化學(xué)成分如表1所示。通過(guò)線切割將合金板材切成30 mm×10 mm×2 mm的樣品片。實(shí)驗(yàn)之前，樣品表面經(jīng)320?2000號(hào)SiC砂紙打磨，然后依次用無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗，再吹干備用。實(shí)驗(yàn)前，用游標(biāo)卡尺測(cè)量樣品尺寸，用精度為0.01 mg的天平稱量樣品重量。

實(shí)驗(yàn)所用熔鹽是由中國(guó)科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所提供的高純FLiNaK鹽，其主要雜質(zhì)含量為：1.56×10–4Fe、3.5×10–5Ni、2.6×10–5Cr、2.9×10–5Ca、1.3×10–5Mg、9×10–6Al和6×10–6P。

由于石墨具有惰性，幾乎不與熔鹽發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)選擇石墨坩堝作為腐蝕實(shí)驗(yàn)的容器[4]。本實(shí)驗(yàn)采用的石墨坩堝為成都碳素有限責(zé)任公司的CDI-1A型的等靜壓高純石墨加工而成。實(shí)驗(yàn)前，將石墨坩堝及石墨桿在無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗，之后將石墨坩堝在800 °C真空爐中烘烤12 h，去除石墨中殘余的水、氧等雜質(zhì)。烘烤完成之后，將石墨坩堝及部件迅速轉(zhuǎn)移到手套箱備用。

用Pt絲將樣品固定到石墨桿上，放入石墨坩堝，然后加入200 g的FLiNaK鹽，每種樣品用一個(gè)坩堝，每個(gè)坩堝中有三個(gè)平行樣。為避免腐蝕過(guò)程中，空氣中水、氧等雜質(zhì)進(jìn)入坩堝，將石墨坩堝放入316L不銹鋼罐子中，并焊接密封，坩堝示意圖見(jiàn)圖1。整個(gè)裝樣及焊接過(guò)程在手套箱中完成。將密封好的坩堝從手套箱轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，在700 °C下保溫腐蝕400 h。腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后，將坩堝從爐子中取出并倒置，使得FLiNaK鹽與樣品分離。待坩堝冷卻至室溫后，將罐子切割取出樣品。

利用1 mol?L–1的Al(NO3)3溶液和去離子水清洗腐蝕后樣品上殘留的FLiNaK鹽及腐蝕產(chǎn)物。隨后對(duì)樣品進(jìn)行稱重，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer, ICP-OES)檢測(cè)腐蝕實(shí)驗(yàn)后FLiNaK鹽中的元素含量，采用SEM和EPMA觀察樣品的腐蝕形貌、元素分布等信息。

表1 實(shí)驗(yàn)所用合金的化學(xué)成分(wt.%)

圖1 實(shí)驗(yàn)所用腐蝕坩堝示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 失重

圖2為不同Cr含量的鎳基高溫合金在700 °C的FLiNaK鹽中腐蝕400 h后，合金的單位面積失重與其Cr含量的關(guān)系圖。由圖2可以看出，合金的腐蝕與其Cr含量有關(guān)，低Cr合金Hastelloy B-2，具有較好的耐熔鹽腐蝕性能，腐蝕之后幾乎沒(méi)有失重。隨著合金中Cr的增加，腐蝕加劇。當(dāng)合金中Cr含量大于20%時(shí)，如GH3030、Hastelloy X，其腐蝕失重急劇增加。合金的腐蝕與其Cr含量并不是成簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，而是隨著合金中Cr含量的增加，腐蝕失重呈現(xiàn)出往上彎曲的變化趨勢(shì)。

圖2 在700 °C的FLiNaK熔鹽腐蝕400 h后，合金的單位面積失重與其Cr含量的關(guān)系圖

2.2 腐蝕形貌及元素分布

圖3為在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后的Hastelloy B-2的SEM形貌。由圖3，Hastelloy B-2合金除了表面變得粗糙，沒(méi)有明顯的腐蝕孔洞、表面開(kāi)裂等現(xiàn)象。說(shuō)明低Cr鎳基合金Hastelloy B-2 (0.7% Cr)具有優(yōu)異的耐熔鹽腐蝕性能。

圖4是Haynes 242在700 °C的FLiNaK熔鹽中腐蝕400 h的SEM和EPMA形貌。如圖4(a)所示，隨著合金中Cr含量增加到8%，合金除了表面變得粗糙外，還出現(xiàn)了一些腐蝕坑。由截面形貌及相應(yīng)的Cr元素分布圖可以看出(圖4(b)、(c))，盡管Haynes 242合金表面的Cr被溶解到熔鹽中，但Cr的流失深度比較淺?？梢?jiàn)，Haynes 242合金具有比較好的耐熔鹽腐蝕性能。

圖3 Hastelloy B-2在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后的SEM形貌 (a) 表面，(b) 截面

圖4 Haynes 242在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后SEM表面形貌(a)、EPMA截面形貌(b)和相應(yīng)于圖(b)的Cr元素分布(c)

在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h的Hastelloy S的EPMA形貌及元素面分布見(jiàn)圖5。如圖5所示，隨著合金中Cr含量進(jìn)一步增加，Hastelloy S (15.5% Cr)合金除了表面形成一均勻貧Cr層外，近表面區(qū)域出現(xiàn)了明顯的沿晶腐蝕，腐蝕深度大約有20 μm。從圖5(b)和(c)可見(jiàn)，腐蝕主要是合金中Cr和Mo元素的選擇性腐蝕。通過(guò)ICP-OES對(duì)腐蝕之后的FLiNaK鹽分析，發(fā)現(xiàn)熔鹽中出現(xiàn)了Cr和Mo，其中Cr和Mo的含量分別為(198±12)×10–6和(22±3)×10–6，這說(shuō)明合金的沿晶腐蝕主要是由Cr和Mo的溶解引起的。

為進(jìn)一步研究Hastelloy S合金的腐蝕特性，對(duì)Hastelloy S合金內(nèi)腐蝕區(qū)域進(jìn)行放大觀察(圖6)。如圖6(a)所示，在合金晶界上出現(xiàn)大量的白色析出物，但在靠近合金表面區(qū)域晶界析出物很少，而出現(xiàn)一系列小的腐蝕孔洞。這些孔洞的形成與合金晶界析出物的溶解有關(guān)。EDS分析表明，合金的晶界處的白色析出物主要是Mo的富集物(圖6(b))。Hastelloy S合金的Mo含量高達(dá)14.5%，在500?760 °C的溫度區(qū)間，容易在晶界處形成M12C的Mo的碳化物和富Mo、Cr的Ni2(Cr, Mo)金屬間化合物[11–14]。

圖5 在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后Hastelloy S的EPMA截面形貌(a)、Cr元素分布(b)和Mo元素分布(c)

據(jù)文獻(xiàn)[4]、[11]可知，在熔鹽環(huán)境中，合金晶界處Mo的富集物容易和基體之間形成腐蝕電偶，引起合金晶界附近Cr的流失。同時(shí)，合金中Ni2(Cr, Mo)金屬間化合物的耐腐蝕性比較差[12]，在熔鹽中容易被選擇性溶解腐蝕。合金晶界處Cr或金屬間化合物的溶解，從而引起Hastelloy S合金的沿晶腐蝕。

圖6 在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后Hastelloy S的SEM截面形貌(a)和圖(a)中黑線的線掃數(shù)據(jù)(b)

圖7是在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后GH3030的EPMA截面形貌和相應(yīng)的Cr元素分布圖。隨著合金中Cr含量升高到20%，GH3030合金的耐熔鹽腐蝕性變得較差。GH3030合金表面形成了均勻的貧Cr層，且這種貧Cr沿晶界深入到合金基體達(dá)25 μm。從圖7(b)可以看出，合金晶界處存有Cr的富集現(xiàn)象（白色的點(diǎn)），同時(shí)合金晶界附近缺陷多、能量高，因此晶界處的Cr容易被腐蝕而引起合金晶界腐蝕現(xiàn)象。

圖7 700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后的GH3030的EPMA截面形貌(a)和Cr元素分布(b)

在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后Hastelloy X的EPMA截面形貌和相應(yīng)的Cr元素分布見(jiàn)圖8。如圖8所示，Hastelloy X主要受到均勻腐蝕，其腐蝕深度約為15 μm。相比于GH3030合金，Hastelloy X的均勻貧Cr層厚度較大，但未見(jiàn)明顯的沿晶腐蝕現(xiàn)象。Hastelloy X與GH3030合金的Cr含量相差不大，兩者腐蝕行為差異可能主要是因?yàn)镠astelloy X合金中的Mo元素引起的。據(jù)文獻(xiàn)[15–17]，在鎳基高溫合金中，Mo元素溶解于Ni基體而強(qiáng)化合金，減少元素的偏聚現(xiàn)象而有效地提高合金抗點(diǎn)蝕和晶間腐蝕性能。

在高Cr合金中，Hastelloy X沒(méi)有出現(xiàn)類似于Hastelloy S的晶間腐蝕現(xiàn)象。可能主要是因?yàn)镠astelloy X合金中Mo含量只有8.3%，遠(yuǎn)小于Hastelloy S中的14.5%，通過(guò)SEM分析，在Hastelloy X合金晶界處沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的Mo的富集物。使得合金Hastelloy X在熔鹽中的腐蝕主要是均勻腐蝕，沒(méi)有出現(xiàn)明顯的沿晶腐蝕現(xiàn)象。

圖8 在700 °C的FLiNaK熔鹽中浸泡400 h后的Hastelloy X的EPMA截面形貌(a)和Cr元素分布(b)

通過(guò)SEM觀察，在低Cr合金Hastelloy B-2和Haynes 242中，也可看到合金晶界有白色Mo的富集物出現(xiàn)，但并沒(méi)有觀察到類似Hastelloy S的沿晶腐蝕現(xiàn)象?？赡苤饕且?yàn)镠astelloy B-2和Haynes 242合金中Cr含量比較低，合金的耐熔鹽腐蝕性能比較好，并且兩種合金中Mo的富集物主要以耐腐蝕的碳化物為主，不耐腐蝕的Ni2(Cr,Mo)金屬間化合物的量比較少[4,18–19]。在短時(shí)間的腐蝕過(guò)程中，合金沒(méi)有出現(xiàn)明顯的Cr的流失及Mo的金屬間化合物的溶解。低Cr合金中Mo的富集物的腐蝕還有待進(jìn)一步研究。

2.3 腐蝕規(guī)律及討論

從EPMA分析結(jié)果可以看出，雖然鎳基合金中其他元素對(duì)合金的耐腐蝕性有一定的影響，但總體來(lái)說(shuō)，合金的耐腐蝕性受其Cr含量影響較大。結(jié)合圖2腐蝕失重可知，隨著合金中Cr含量的增加，合金的耐熔鹽腐蝕性變差。低Cr合金，如Hastelloy B-2和Haynes 242，具有較好的耐熔鹽腐蝕性能，高Cr合金耐熔鹽腐蝕性較差。當(dāng)合金中Cr含量大于20%時(shí)，如GH3030、Hastelloy X，合金不耐熔鹽腐蝕，不適合在熔鹽環(huán)境中應(yīng)用。

鎳基合金在熔鹽中的腐蝕主要是Cr的選擇性腐蝕，合金的腐蝕速率受Cr元素的擴(kuò)散控制[3]，利用菲克定律可求出合金單位面積失重，其數(shù)學(xué)表達(dá)式為[10,20]：

式中，0代表合金基體中Cr元素濃度，g·cm?3；為Cr的有效擴(kuò)散系數(shù)，cm2·s?1；M為合金單位面積失重，g·(cm2·s)?1；為腐蝕時(shí)間，s。由式(1)可知，合金的腐蝕失重與基體中Cr元素含量、Cr在合金中的有效擴(kuò)散系數(shù)及腐蝕時(shí)間有關(guān)。通常情況下，把擴(kuò)散系數(shù)看成與濃度無(wú)關(guān)的常數(shù)。則根據(jù)式(1)，在相同的腐蝕時(shí)間內(nèi)，不同Cr含量的鎳基合金的腐蝕失重與其Cr含量成線性關(guān)系。利用公式對(duì)實(shí)驗(yàn)所得的幾種合金的腐蝕失重進(jìn)行線性擬合，見(jiàn)圖2。由圖2可以看出，在Cr含量小于15%的情況下，合金失重與其Cr含量很好地遵循線性關(guān)系；當(dāng)合金中Cr高于15%時(shí)，合金失重偏離線性關(guān)系，隨著合金中Cr含量的增加，腐蝕失重偏離越大。由于鎳基合金中Cr的擴(kuò)散遵循空位擴(kuò)散機(jī)制，擴(kuò)散系數(shù)與合金的微結(jié)構(gòu)有關(guān)。隨著合金的不斷腐蝕，合金中的元素流失導(dǎo)致合金中空位增多，從而使得合金中Cr的擴(kuò)散更加容易，合金中Cr的有效擴(kuò)散系數(shù)變大。高Cr合金元素流失較多(圖7和8)，變化較大，而低Cr合金腐蝕較輕，幾乎不變。從而，低Cr合金失重與其Cr含量很好地遵循線性關(guān)系，而高Cr合金失重偏離線性關(guān)系，且合金中Cr含量越多，腐蝕失重偏離越大，呈現(xiàn)出圖2所示的一種往上彎曲的變化趨勢(shì)。

3 結(jié)語(yǔ)

(1) 低Cr合金的抗熔鹽腐蝕性能要明顯優(yōu)于高Cr合金。低Cr合金，如Hastelloy B-2和Haynes 242，具有較好的耐熔鹽腐蝕性能，尤其是Hastelloy B-2，其含Cr量只有0.7%，在熔鹽環(huán)境中幾乎沒(méi)有腐蝕。高Cr合金GH3030、Hastelloy X耐熔鹽腐蝕性較差，在700 °C的FLiNaK鹽腐蝕400 h后，合金表面出現(xiàn)明顯的Cr腐蝕。

(2) 在高Cr鎳基合金中，加入一定量的Mo能有效增加合金的抗晶間腐蝕性能；但應(yīng)減少高Cr合金晶界中Mo的析出物的形成，防止出現(xiàn)類似于Hastelloy S的晶間腐蝕現(xiàn)象。

(3) 鎳基合金在熔鹽中的腐蝕受其Cr含量的影響較大，隨著合金中Cr含量的增加，腐蝕加劇。當(dāng)合金中Cr含量大于20%時(shí)，腐蝕急劇增加，合金不適合在熔鹽環(huán)境中應(yīng)用。

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Corrosion behaviors of nickel-based high temperature alloys in molten FLiNaK salt

QIU Jie1,2ZOU Yang1LI Zhijun1XU Hongjie1

1(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Jiading Campus, Shanghai 201800, China);2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Background: Corrosion of the structural materials of Molten Salt Reactor (MSR) has been recognized as a challenge that prevents the MSR from long term operation. Oak Ridge National Laboratory (ORNL) has revealed that corrosion occurs predominantly through dealloying of Cr from the candidate nickel-based high temperature alloys. Therefore, a systematic study on the corrosion characteristics of candidate structural materials is needed to ensure their applications in MSR. Purpose: The present work is to evaluate the corrosion behaviors of some nickel-based alloys with different Cr content as well as to supply more corrosion data of materials in molten fluoride salts for reliable selection of structural materials. Methods: Static corrosion tests of five kinds of nickel-based high temperature alloys (Hastelloy B-2, Haynes 242, Hastelloy S, GH 3030 and Hastelloy X) were performed in purified molten FLiNaK salt at 700 °C for 400 h. The microstructural morphology and chemical composition of the samples were examined by Scanning Electron Microscope (SEM) and Electron Probe Microanalysis(EPMA). Results: Hastelloy B-2 and Haynes 242 with low Cr content exhibited better corrosion resistance, while the high Cr-content alloys, GH 3030 and Hastelloy X, exhibited severe corrosion after the corrosion tests. Conclusion: It was found that the corrosion was correlated with the original Cr-content of the alloys, and the weight-loss/area due to corrosion increased with the Cr-content of alloys. When the Cr content of alloys is higher than 20 wt.%, these alloys would suffer severe corrosion in molten fluoride salt environments.

Nickel-based alloys, FLiNaK salt, Corrosion, Cr

TL341

TL341

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.070601

上海市科技創(chuàng)新重點(diǎn)項(xiàng)目(No.11JC1414900)、國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金(No.11005148)、中國(guó)科學(xué)院戰(zhàn)略先導(dǎo)專項(xiàng)(No.XDA02040000)、國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展(973)計(jì)劃(No.2010CB934501)資助

邱杰，男，1987年出生，2009年畢業(yè)于山東師范大學(xué)，現(xiàn)為博士研究生

徐洪杰，E-mail: xuhongjie@sinap.ac.cn

2015-04-20，

2015-05-04