□焦其帥 黃永茂 王貴珍 龐 秀 何曉云

硫酸鋇是一種重要的無機填充材料，亞微米級(粒徑在0.1 μm～1.0 μm 之間)硫酸鋇在塑料、涂料、油漆、陶瓷與造紙等領域應用效果都很好。目前，高端的亞微米硫酸鋇大多從國外進口。本文以硫酸鈉和氯化鋇溶液為原料，采用自制的反應器，制備亞微米級的硫酸鋇，通過對產(chǎn)物 的電鏡照片進行分析，找到不同的反應條件對產(chǎn)物粒徑的影響。

一、實驗材料與方法

(一)材料試劑與儀器設備。材料試劑:氯化鋇，分析純，天津市蘇莊化學試劑廠;無水硫酸鈉，分析純，天津市紅巖化學試劑廠。儀器設備:激光粒度分析儀，S90 型，英國馬爾文公司;電子掃描顯微鏡，S－4800 型－I，日本HITACHI 公司。

(二)實驗方法。

1.實驗裝置。自制實驗裝置如圖1 所示。

圖1 反應裝置示意圖

2.操作步驟。反應過程:在原料槽2 和3 中，將氯化鋇和硫酸鈉分別用蒸餾水配置成一定濃度的溶液;以鋼瓶1 中的壓縮氮氣為動力;分別通過轉子流量計4 和5 調節(jié)流量;然后經(jīng)恒溫水浴槽調整適當?shù)姆磻獪囟?兩股物料在反應器7 中發(fā)生反應;產(chǎn)品收集到8 中。后處理過程:收集到的產(chǎn)品漿液，經(jīng)過濾、洗滌干燥后既得成品。產(chǎn)品檢測:將處理好的產(chǎn)品，送樣檢測，用激光粒度分布儀檢測產(chǎn)品的平均粒徑，用電子掃描電鏡觀察微觀形貌。

二、結果與討論

(一)原料濃度對產(chǎn)品粒徑的影響。在反應溫度25℃，反應液流量10L/min 的情況下，考察了原料濃度對產(chǎn)品平均粒徑大小的影響，結果見表1 所示。從表1 中可以看出:隨著原料濃度的增大，制得的產(chǎn)品的平均粒徑不斷減小，在所選擇的反應條件范圍內，產(chǎn)品的粒徑最大可達到63.6nm。雖然制得的產(chǎn)品屬于納米級(平均粒徑小于100nm)，但找到了原料濃度對產(chǎn)品粒徑的影響規(guī)律:即原料濃度較小時，可得到較大粒徑的產(chǎn)品。

表1 原料液濃度對產(chǎn)品粒徑的影響

(二)反應溫度對產(chǎn)品粒徑的影響。在兩種反應液濃度都為0.25mol/L，反應液流量10L/min 的情況下，考察了反應溫度對產(chǎn)品平均粒徑大小的影響，結果見表2 所示。從表2中可以看出:隨著反應溫度的升高，制得的產(chǎn)品的平均粒徑不斷增大，在所選擇的反應條件范圍內，產(chǎn)品的粒徑最大可達到105.5nm，平均粒徑達到了亞微米級(平均粒徑大于100nm)。反應溫度對產(chǎn)品粒徑的影響規(guī)律為:反應溫度越高，可得到產(chǎn)品的粒徑越大。

表2 反應溫度對產(chǎn)品粒徑的影響

(三)原料液流量對產(chǎn)品粒徑的影響。在兩種反應液濃度都為0.25mol/L，反應溫度為95℃的情況下，考察了原料液流量對產(chǎn)品平均粒徑大小的影響，結果見表3 所示。從表3中可以看出:隨著原料液流量的減小，制得的產(chǎn)品的平均粒徑不斷增大，在所選擇的反應條件范圍內，產(chǎn)品的粒徑最大可達到148.7nm，平均粒徑達到了亞微米級。原料液流量對產(chǎn)品粒徑的影響規(guī)律:即原料液流量較小時，可得到較大粒徑的產(chǎn)品。

圖2 亞微米級硫酸鋇的掃描電鏡照片

表3 原料液濃度對產(chǎn)品粒徑的影響

(四)產(chǎn)品的掃描電鏡檢測。選取以上產(chǎn)品中達到亞微米級的硫酸鋇產(chǎn)品，用電子掃描電鏡觀察微觀形貌，見圖2。從圖2 中可以看出:所制得的亞微米級硫酸鋇微觀形貌近似呈球形，粒徑0.1～0.15μm，粒度分布均勻。

三、結語

以硫酸鈉和氯化鋇溶液為原料，在自制的反應裝置中制備亞微米級硫酸鋇，討論了原料濃度、反應溫度、原料液流量對產(chǎn)品粒徑的影響:原料濃度越低、反應溫度越高、原料液流量越小，產(chǎn)品的粒徑越大。通過電子掃描顯微鏡照片可以看出:亞微米級硫酸鋇微觀形貌近似呈球形，粒徑0.1～0.15μm，粒度分布均勻。

［1］趙華，劉宏杰，朱建偉等.微反應器制備納米硫酸鋇研究［J］.無機鹽工業(yè)，2008，

［2］王勇，焦其帥，崔琳等.納米硫酸鋇晶種法制備亞微米硫酸鋇的工藝研究［J］.無機鹽工業(yè)，2013