李金玉，張婷，文慶珍

（1．武漢軟件工程職業(yè)學院，湖北武漢430205；2．海軍工程大學理學院，湖北武漢430033）

硝酸汞-二苯卡巴腙分光光度法測定水中微量氯離子

李金玉1，張婷1，文慶珍2

（1．武漢軟件工程職業(yè)學院，湖北武漢430205；2．海軍工程大學理學院，湖北武漢430033）

研究了一種測定水中微量氯離子的新方法。利用氯離子與硝酸汞反應(yīng)生成微解離的氯化汞，過量的汞離子與二苯卡巴腙形成紫色絡(luò)合物，用分光光度法測定紫色絡(luò)合物的吸光度，間接測定微量氯離子含量。結(jié)果表明：該方法精密度和準確度較高，可用于微量氯離子的測定。

分光光度法；測定；氯離子；硝酸汞；二苯卡巴腙

氯離子的測定是工業(yè)生產(chǎn)、科研和教學中的重要項目[1]。如在鍋爐用水中，微量氯離子的存在會腐蝕金屬鍋爐，引起鍋爐晶裂紋與脆性破裂，造成危險，因此現(xiàn)代大容量的鍋爐對水中氯離子的含量都提出了嚴格要求，氯離子含量是鍋爐用水水質(zhì)的重要指標[2-3]。目前氯離子測定方法主要有容量法、離子色譜法、濁度法、電化學分析法等[4]。容量法在實際應(yīng)用中存在靈敏度低、重現(xiàn)性差，且不適合微量氯離子的測定，其它儀器分析法需大型的設(shè)備，儀器昂貴。本文研究了硝酸汞—二苯卡巴腙間接分光光度法測定水中的微量氯離子。在pH 2.0～3.0的水溶液中加稍過量的硝酸汞，氯離子與硝酸汞反應(yīng)生成微解離的氯化汞，過量的汞離子與二苯卡巴腙（二苯偶氯碳酰肼）形成紫色絡(luò)合物[4]，用分光光度法測定紫色絡(luò)合物的吸光度，間接測定微量氯離子含量。此方法是一種無需昂貴儀器、操作簡單、準確度較高的測定水中微量氯離子的新方法。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

UV-7504紫外可見分光光度計，上海欣茂儀器有限公司。

可調(diào)定量加液器：上海求精玻璃儀器廠。

氯離子標準溶液：準確稱取已于105℃～120℃烘干的氯化鈉基準試劑1.6484 g，用去離子水溶解后定容至1000 mL，此溶液每mL含1.000 mg氯離子[5]，使用時再稀釋至每mL含10μg氯離子的標準溶液。

硝酸汞標準溶液：稱取0.8116 g分析純硝酸汞，用10%硝酸溶液100 mL溶解，并用二級水稀釋至1000 mL，此溶液濃度為0.0025 mol/L，使用時稀釋為0.00025 mol/L硝酸汞標準溶液。

二苯卡巴腙混合顯色劑：稱取0．2 g二苯卡巴腙和0．02 g溴酚藍用100 mL乙醇（95%）溶解，40℃加熱助溶，冷卻后貯存于棕色試劑瓶中。

10%硝酸溶液。

去離子水。

1.2 試驗方法

取100 mL容量瓶7個，依次編號，用可調(diào)定量加液器分別加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00 mL 10μg/mL氯離子標準溶液，再用可調(diào)定量加液器準確加入1.00 mL 0.00025 mol/L硝酸汞標準溶液和1.00 mL二苯卡巴腙混合顯色劑，定容，搖勻。以去離子水作為參比，取6號溶液用分光光度計測定波長在450～650 nm時的吸光度，調(diào)節(jié)波長在最大吸收波長處，分別測定1～7號溶液的吸光度A，得到吸收曲線和線性回歸方程。分別移取50 mL的待測水樣于三個100 mL容量瓶中，按上述實驗方法的步驟測定溶液的吸光度A，根據(jù)標準曲線或線性回歸方程得到測定液中Cl-的濃度，根據(jù)稀釋比例可得原水樣中Cl-的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長

試驗表明，最大吸收波長為580 nm，標準溶液及樣液試驗選用測量波長為580 nm。

2.2 標準工作曲線

表1 標準溶液的吸光度

圖1 氯離子標準溶液的工作曲線

2.3 樣品的測定

表2 水樣的測定結(jié)果

2.4 討論

（1）從表1可見，氯離子濃度為0～60μg/100 mL，吸光度A與其相應(yīng)的濃度成線性負相關(guān)，且線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2＝0.9986，精密度較高。線性回歸方程為A=-0.0052C+0.409，這里直線的斜率為負值，因為是利用過量的汞離子與顯色劑顯色，氯離子含量越高,過量的汞離子濃度越低，顏色越淺，吸光度A越小。

（2）此法適用于水樣中微量Cl-離子濃度的測定。測定的關(guān)鍵是有過量的硝酸汞，才會與顯色劑顯色。若Cl-離子含量高，硝酸汞過量難以控制，顯色可能失敗，這時應(yīng)以適合的稀釋倍數(shù)稀釋樣品。

（3）此法應(yīng)控制溶液的pH為2.0～3.0，可用10%硝酸溶液調(diào)節(jié)酸度，并用10%硝酸溶液沖洗比色皿。

（4）本法測定時，加顯色劑后應(yīng)在5 min內(nèi)完成，否則會產(chǎn)生較大的誤差[6]。

（5）用水樣加標準氯離子溶液1.00 mL測定，回收率為101.4%，準確度較高。

3 結(jié)論

利用硝酸汞-二苯卡巴腙間接分光光度法測定水中的微量氯離子是一種新的方法，該方法所用儀器簡單、精密度和準確度較高，可用于鍋爐給水、無機及有機物工藝水中微量氯離子的測定。

參考文獻：

[1]申海燕.水中微量氯離子的微型測定[J].長沙鐵道學院學報,2003,12（4）:87-88.

[2]田秀君.分光光度法測定水中微量的氯離子[J].儀器儀表

與分析監(jiān)測，2004，2：32-33.

[3]李永生，董宜玲.爐水中微量氯離子的流動注射分光光度測定法[J].華東電力，2003，7：70－71.

[4]黃彩容.酸性水氯離子含量的測定[J].計算機與應(yīng)用化學，2010，8：1107－1108.

[5]白林山，仇進.硫氰酸汞吸光光度法同時測定水中微量氯離子及余氯[J].理化檢驗-化學分冊，2001，37（6）：251－252.

[6]文慶珍.鍋爐用水中微量氯離子的測試方法：CN，102621135A[P].2012-08-01.

Mercury Nitrate-Diphenylcarbazone Spectrophotometric Determination of Trace Chloride Ion in Water

LIJin-yu,ZHANG Ting,WEN Qing-zhen2

(Wuhan Vocational College of Software and Engineering,Wuhan,Hubei 430205,China)

Study a new method for determination of chloride ion in water.Using chloride ion and mercury nitrate reacts to dissociation mercuric chloride,and overdose of mercury ion and phenyl kabazong formed violet complex,absorbance of spectrophotometric determination of purple complex,indirect determination of trace chloride ion content.Results indicate that the method for high precision and accuracy,can be used for determination of trace chloride ion.

spectrophotometric method;determine;chloride ion;mercury nitrate;diphenylcarbazone

1006-4184（2014）12-0046-03

2014-06-18

李金玉（1964-），教授，從事化學分析教學與研究工作。E-mail:lijinyu4@163.com。