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        多級(jí)結(jié)構(gòu)SrB2O4:Eu3+花狀微球的制備及其性能的研究

        2015-11-24 07:53:54李錦陳愛民
        浙江化工 2015年1期
        關(guān)鍵詞:結(jié)構(gòu)

        李錦,陳愛民

        (浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,浙江杭州310014)

        新材料

        多級(jí)結(jié)構(gòu)SrB2O4:Eu3+花狀微球的制備及其性能的研究

        李錦,陳愛民

        (浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院,浙江杭州310014)

        以稀土元素Eu3+為激活劑,PVP為模板劑,采用微波液相加熱法及后續(xù)熱處理制備了多級(jí)結(jié)構(gòu)SrB2O4:Eu3+花狀微球發(fā)光材料。并采用XRD、SEM、TEM、PL等手段對樣品進(jìn)行表征?;钗⑶蛑睆郊s為3μm,并且微球是由厚度約為50 nm的納米片組裝而成的。PL結(jié)果表明樣品發(fā)射高強(qiáng)度的紅光,強(qiáng)激發(fā)帶位于393 nm。主要發(fā)射峰位于613 nm對應(yīng)于Eu3+的5D0→7F2。所得樣品有望應(yīng)用于熒光燈、顯示系統(tǒng)和光電設(shè)備上。

        微波液相加熱法;SrB2O4:Eu3+;花狀微球;發(fā)光材料

        0 前言

        納米科學(xué)技術(shù)是一個(gè)備受廣泛關(guān)注的科學(xué)領(lǐng)域。納米級(jí)的尺寸賦予了納米材料的獨(dú)特性質(zhì),在諸多領(lǐng)域得到廣泛的研究與應(yīng)用[1]。研究表明,由基本納米單元通過非共價(jià)鍵的作用自組裝成具有特殊幾何外觀的有序納米結(jié)構(gòu)具有更好的物理和化學(xué)性能,因此單一結(jié)構(gòu)納米粒子自組裝而成的微/納米多級(jí)結(jié)構(gòu)納米材料,既保持了納米材料的高比表面積,又兼具微米材料的易分離、高回收利用率的特點(diǎn),在眾多領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值[2]。

        硼酸鍶由于其本身優(yōu)良的物化性能逐漸引起了研究者的廣泛關(guān)注[3]。微波法作為一種新的合成納米材料技術(shù),而微波法作為一種新的合成納米材料技術(shù),得到廣大科研工作者的重視[4]。目前,等離子體顯示平板(PDP)被廣泛認(rèn)為是實(shí)現(xiàn)平板顯示最有力的高新技術(shù)之一。PDP中所采用的紅色熒光粉為(Y,Gd)BO3:Eu3+,然而其發(fā)光中心Eu3+的磁偶極躍遷(5D0→7F1)強(qiáng)于電偶極躍遷(5D0→7F2),發(fā)出色純度較差的橙-紅光[5]。本文采用軟模板法和微波加熱法相結(jié)合制備了多級(jí)結(jié)構(gòu)SrB2O4:Eu3+花狀微球熒光粉,期望得到一種價(jià)格低廉、色純度高,制備工藝簡單、高效的紅色熒光粉,為制備高效的熒光粉技術(shù)提供理論依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        將2.0 g PVP(K30)和1.2698 g Sr(NO3)2溶解于裝有35 mL去離子水的錐形瓶中,加入Eu(NO3)3(摻雜含量為n(Eu3+):n(Mg2+)=5%),磁力攪拌30 min后,轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中,再加5 mL 0.60 mol/L Na2B4O7·10H2O溶液,將燒瓶放到微波反應(yīng)器中,設(shè)置反應(yīng)時(shí)間為12 min,反應(yīng)功率為20%,(總功率為650 W),即反應(yīng)功率為130 W。反應(yīng)結(jié)束后,燒瓶底部出現(xiàn)大量的沉淀。將產(chǎn)物用去離子水及無水乙醇交替各洗三次,80℃烘干得到前驅(qū)體,將前驅(qū)體研細(xì)置于坩堝中,再于650℃條件下煅燒4 h后得到白色粉末樣品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 XRD分析

        圖1經(jīng)過650℃煅燒后樣品的XRD譜圖Fig.1 XRD pattern ofthe sample calcinationsat650℃

        圖1 是經(jīng)過650℃煅燒后所得產(chǎn)物的XRD圖譜。樣品的衍射峰與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片(15-0799)的SrB2O4符合得很好。未出現(xiàn)其它可能的雜質(zhì)相的峰,說明樣品純度很高。稀土離子Eu3+的摻雜并沒有引起晶格的改變,表明Eu3+已經(jīng)進(jìn)入SrB2O4晶格中。

        2.2 SEM分析

        圖2經(jīng)過650℃煅燒后樣品的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEMimagesofthe samplescalcination at650℃

        圖2 為經(jīng)過650℃煅燒后樣品的SEM照片和TEM照片,其中Eu3+的摻雜含量為5%。由圖2所示,樣品由直徑3μm的微球組成,顆粒較為均勻。微球是由厚度約為50 nm的納米片組裝而成的。樣品大多為花狀微球,但其中還有少量納米片和納米顆粒。其粒徑和形貌達(dá)到熒光粉涂敷較為理想的標(biāo)準(zhǔn)。

        圖3 經(jīng)過650℃煅燒后樣品的激發(fā)光譜(a)和發(fā)射光譜(b)Fig.3 Excitation spectra(a)and emission spectra(b)of the sample after calcinations at 650℃

        2.3 PL分析

        圖3a為經(jīng)過650℃煅燒后樣品的激發(fā)波長,監(jiān)測波長為613 nm,Eu3+摻雜含量為5%。樣品一系列銳線峰均來源于Eu3+的f→f電子躍遷吸收,包括位于362 nm的7F0→5D4躍遷,位于377,381 nm的7F0→5L7躍遷,位于393 nm的7F0→5L6躍遷,位于413 nm的7F0→5D3躍遷,位于464 nm的7F0→5D2躍遷,位于525,532 nm的5F0→5D1躍遷[6],其中393 nm處的激發(fā)峰強(qiáng)度最大,強(qiáng)度達(dá)到4.7× 106cd,表明樣品在使用過程中具有非常高效的輸出率。圖3b為經(jīng)過650℃煅燒后所得四種樣品的發(fā)射光譜,激發(fā)波長為393 nm,其中摻雜了摩爾含量為5%的Eu3+。從圖中可以看出,發(fā)射光譜是由一系列銳利的發(fā)射峰組成,它們均為Eu3+的特征躍遷:5D1→7F1(535 nm),5D0→7F0(578 nm),5D0→7F1(591,595 nm),5D0→7F2(613 nm),5D0→7F3(653 nm),5D0→7F4(702 nm)[6]。樣品的最強(qiáng)發(fā)射峰位于613 nm附近,是由Eu3+的5D0→7F2躍遷引起的,其強(qiáng)度達(dá)到2.1×107cd。說明樣品具有優(yōu)異的發(fā)光性能。

        3 總結(jié)

        本文以Sr(NO3)2和Na2B4O7·10H2O為原料,稀土元素Eu3+為激活劑,PVP為模板劑,采用微波法及后續(xù)熱處理制備了多級(jí)結(jié)構(gòu)SrB2O4:Eu3+發(fā)光材料。結(jié)果表明,當(dāng)煅燒溫度為650℃時(shí),前驅(qū)體完全轉(zhuǎn)化為花狀結(jié)構(gòu)微球,直徑約為3μm,并且微球是由厚度約為50 nm的納米片組裝而成的。該材料發(fā)射高強(qiáng)度的紅光,其最強(qiáng)發(fā)射峰位于613 nm附近,是由Eu3+的5D0→7F2躍遷引起的,其最強(qiáng)發(fā)射峰強(qiáng)度達(dá)到2.1×107cd,是良好的紅色熒光粉,有望應(yīng)用于熒光燈、顯示系統(tǒng)和光電設(shè)備上。

        [1]裘曉輝,白春禮.中國納米科技研究的進(jìn)展[J].前沿科學(xué),2007,1(1):6-10.

        [2]Hebbink G A,Stouwdam J W,Reinhoudt D N,et al.Lanthanide(Ⅲ)-doped nanoparticles that emit in the nearinfrared[J].Adv.Mater.,2002,14(16):1147-1150.

        [3]黃宏升.硼酸鹽發(fā)光材料的研究進(jìn)展[J].安康學(xué)院學(xué)報(bào),2011,23(3):92-94.

        [4]麻孝勇,莫羨忠.微波在合成納米材料中的應(yīng)用[J].化工技術(shù)與開發(fā),2007,36(2):38-41.

        [5]Jiang X C,Yan C H,Sun L D,et al.Hydrothermal homogeneous urea precipitation of hexagonal YBO3:Eu3+nanocrystals with improved luminescent properties[J].Solid State Chem.,2003,175(2):245-251.

        [6]Sun R,Yan W Q,Liu J,et al.Hydrothermal synthesis of red phosphors CaCO3:Eu3+[J].Journal of the Chinese Ceramic Society[J].2010,38(2):332-337.

        《染料與染色》約稿函

        院校教師/學(xué)生、企事業(yè)單位科研工作者:

        《染料與染色》(原《染料工業(yè)》)是專門報(bào)導(dǎo)我國染料行業(yè)工業(yè)技術(shù)的期刊。請各位老師將與新型染料合成和應(yīng)用相關(guān)的文章投往本刊。我刊將對形成系列的研究論文提前預(yù)留版面,以便將研究的完整性展現(xiàn)給廣大讀者。文章范圍可涵蓋以下領(lǐng)域:行業(yè)及分支綜述、各類新型染料(包括顏料、pH探針、感光/變色材料等)的合成與應(yīng)用、染料及染色用相關(guān)產(chǎn)品(染料中間體、染色助劑)分析與鑒定、三廢處理與綜合利用。

        投稿信箱:dyeinfo@sinochem.com,2754127136@qq.com

        聯(lián)系電話:024-85869001,13002495121聯(lián)系人:周鑫

        Synthesis and Luminescence Property of Hierarchical Porous SrB2O4:Eu3+

        LIJin,CHEN Ai-min
        (Zhejiang University of Technology,Hangzhou,Zhejiang 310014,China)

        We reporta simple strategy for fabricating hierarchical porous europium-doped strontium borate SrB2O4:Eu3+microspheres.We use poly(vinyl pyrrolidone)(PVP)as the templates under microwave irradiation to prepare the precursors,and after a subsequentheat treatment,we fabricate the products.The products are characterized by XRD,SEM,TEM and photoluminescence spectroscopy.SrB2O4:Eu3+are composed of a large number ofhollow microspheres,with diameter ofabout 3μm,which are in fact built from fibers with thickness of about 50 nm.The SrB2O4:Eu3+microspheres show a strong red emission corresponding to5D0→7F2transition(613 nm)of Eu3+under excitation(393 nm).The fluorescent material is expected to using in display applications fluorescent lamps、display and optical equipment.

        microwave irradiation;SrB2O4:Eu3+;flower-like microsphere;fluorescent

        1006-4184(2015)1-0035-03

        2014-04-08

        李錦(1988-),女,研究生在讀,E-mail:15868839796@163.com。

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