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        40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析

        2015-11-24 06:12:26胡桃孔燁飛黃虹霞
        浙江化工 2015年5期
        關(guān)鍵詞:苯醚標(biāo)樣懸浮劑

        胡桃,孔燁飛,黃虹霞

        分析測試

        40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑的高效液相色譜分析

        胡桃,孔燁飛,黃虹霞

        (浙江禾田化工有限公司,浙江杭州310023)

        采用高效液相色譜法分離測定40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑中苯醚菌酯和氟啶胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù),方法簡單,準(zhǔn)確度高,效果良好。色譜柱為ZORBAX SB-C18不銹鋼柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相為甲醇+水+冰醋酸,流速1.0 mL/min,柱溫35℃,檢測波長240 nm。苯醚菌酯的線性方程為:Y=555.5X+0.2257,線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000,標(biāo)準(zhǔn)偏差1.5%,回收率99.61%;氟啶胺線性方程為:Y=4450X-0.9850,線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000,標(biāo)準(zhǔn)偏差4.8%,回收率99.86%。

        40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑;苯醚菌酯;氟啶胺;HPLC

        0 引言

        苯醚菌酯是一種新型甲氧基丙烯酸酯殺菌劑,是以天然抗生素Strobilurins為先導(dǎo)物的殺菌劑新品種,室內(nèi)及田間試驗(yàn)表明:苯醚菌酯殺菌譜廣、殺菌活性高、具有保護(hù)及治療作用,對白粉病、霜霉病、炭疽病均表現(xiàn)出優(yōu)越的防效;氟啶胺是日本石原產(chǎn)業(yè)株式會社中央研究所合成的一個(gè)新的二硝基苯胺類殺菌劑,對交鏈孢屬、葡萄孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤菌屬和黑星菌屬菌非常有效,對抗苯并咪唑類和二羧酰亞胺類殺菌劑的灰葡萄孢也有良好效果,耐雨水沖刷,持效期長,兼有優(yōu)良的控制食植性螨類的作用,對十字花科植物根腫病也有卓越防效,對由根霉菌引起的水稻猝倒病也有很好的防效。

        40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑具有藥效高、殘留低、安全低毒、清潔環(huán)保等性能。本文采用高效液相色譜法,以甲醇+水+冰醋酸為流動(dòng)相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器,對試樣中的苯醚菌酯(氟啶胺)進(jìn)行液相色譜分離和測定,外標(biāo)法定量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        1.1.1 試劑

        甲醇:HPLC淋洗液,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾;水:新制二次蒸餾水,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾;冰乙酸:分析純;苯醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)樣品:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù),≥99.0%;氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)樣品:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù),≥98.5%。

        1.1.2 儀器

        高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;超聲波脫氣裝置;數(shù)據(jù)處理機(jī);微量進(jìn)樣器:100 μL;定量進(jìn)樣管:5 μL。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:150 mm×4.6 mm(id)不銹鋼柱,內(nèi)裝ZORBAX SB-C18、5 μm填充物(或性能與其相當(dāng)?shù)钠渌I合硅膠柱);

        流動(dòng)相:ψ(甲醇+水+冰乙酸)=80+20+0.2;

        流動(dòng)相流量:1.0 mL/min;

        柱溫:35℃;

        檢測波長:240 nm;

        進(jìn)樣量:5 μL;

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

        稱取約0.02 g(精確至0.0002 g)苯醚菌酯標(biāo)樣于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。稱取約0.06 g(精確至0.0002 g)氟啶胺標(biāo)樣于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。用移液管分別準(zhǔn)確移取5.0 mL上述苯醚菌酯溶液、氟啶胺溶液于另一只50 mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。

        1.3.2 試樣溶液的配制

        稱取約0.17 g(精確至0.0002 g)40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑試樣于100 mL容量瓶中,加入少量水溶解,搖勻,再用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取5.0 mL此溶液于另一只50 mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。

        1.3.3 測定

        在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰兩針苯醚菌酯(氟啶胺)響應(yīng)值相對變化小于1%,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

        1.4 結(jié)果討論

        1.4.1 方法提要

        在已定的色譜條件下,典型的40%苯醚菌酯·氟節(jié)胺懸浮劑高效液相色譜圖見圖1~圖4。

        圖1 苯醚菌酯·氟啶胺標(biāo)樣高效液相色譜圖

        1.4.2 線性關(guān)系試驗(yàn)

        用流動(dòng)相配制5個(gè)不同濃度的40%苯醚菌酯·氟啶胺試樣溶液,在相同色譜操作條件下分別進(jìn)樣,得到試樣濃度與峰面積的關(guān)系。見圖5。

        圖240 %苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑試樣高效液相色譜圖

        圖3 苯醚菌酯標(biāo)樣高效液相色譜圖

        圖4 氟啶胺標(biāo)樣高效液相色譜圖

        圖540 %苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑線性曲線

        苯醚菌酯的線性方程為:Y=555.5X+0.2257,線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000;氟啶胺線性方程為:Y= 4450X-0.9850,線性相關(guān)系數(shù)R=1.0000。

        1.4.3 精密度試驗(yàn)

        稱取6份同一批次樣品,在相同色譜操作條件下,連續(xù)進(jìn)行測定。結(jié)果見表1。

        1.4.4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

        表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

        已知含量的試樣中,加入一定量的苯醚菌酯、氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)品,在相同色譜操作條件下,測定含量,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品的回收率,該方法苯醚菌酯回收率在99.43%~99.80%范圍內(nèi),氟啶胺回收率在99.65%~100.02%范圍內(nèi),有較好的準(zhǔn)確度。

        表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果

        2 結(jié)論與展望

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用高效液相色譜法,用甲醇+水+冰醋酸的混合溶液作為流動(dòng)相,無需添加其他試劑,便能將40%苯醚菌酯·氟啶胺懸浮劑中苯醚菌酯和氟啶胺的成分含量進(jìn)行分析,方法簡便,準(zhǔn)確度高,效果良好。

        Determination of 40%Benzene Kresoxim Fluazinam SC by HPLC

        HU Tao,KONG Ye-fei,HUANG Hong-xia
        (Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.,Hangzhou,Zhejiang 310023,China)

        The content of benzene kresoxim and fluazinam in 40%benzene kresoxim·fluazinam SC was determined by high performance liquid chromatography,this method is simple,high accuracy and performance.ZORBAX SB-C18 column,a mobile phase of methanol-water-acetic acid mixed solution and UV detection at 240 nm were employed and the flow velocity is 1.0 mL/min and the column oven temperature is 35℃.The liner equation of benzene kresoxim is Y=555.5X+0.2257,the liner correlation coefficient is R= 1.0000,the relative standard deviation is 1.5%,and the recovery is 99.61%.The liner equation of fluazinam is Y=4450X-0.9850,the liner correlation coefficient is R=1.0000,the relative standard deviation is 4.8%,and the recovery is 99.86%.

        40%benzene kresoxim·fluazinam SC;benzene kresoxim;fluazinam;high performance liquid chromatography

        1006-4184(2015)5-0040-03

        2014-12-21

        胡桃(1990-),男,浙江建德市人,助理工程師,從事化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)工作。E-mail:877202179@qq.com。

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