潘逍宇，鐘 海，盧志強(qiáng)，陸琳玲

（1.嘉興中一檢測(cè)研究院有限公司，浙江嘉興314000；2.浙江溫州金源化工有限公司，浙江洞頭325700）

分析測(cè)試

火焰原子吸收法測(cè)定喹吖啶酮類顏料中間體中鐵含量

潘逍宇1，鐘 海2，盧志強(qiáng)1，陸琳玲1

（1.嘉興中一檢測(cè)研究院有限公司，浙江嘉興314000；2.浙江溫州金源化工有限公司，浙江洞頭325700）

探討了火焰原子吸收法測(cè)定喹吖啶酮類顏料中間體中的鐵含量。樣品采用干法灰化消解收集中間體中的鐵元素，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定其含量。結(jié)果表明，該法穩(wěn)定可靠，可以在企業(yè)間應(yīng)用。

喹吖啶酮類；火焰原子吸收法；干灰化法；鐵

0 前言

喹吖啶酮類顏料以其優(yōu)異的耐熱性、耐溶劑性、耐侯性和耐曬性等特性[1-2]，而作為一類高檔有機(jī)顏料，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、油墨、橡膠等領(lǐng)域。國(guó)外產(chǎn)品以BASF、太陽、DIC等企業(yè)占據(jù)大部分市場(chǎng)[3]，國(guó)內(nèi)從事喹吖啶酮生產(chǎn)的廠家較多，其中溫州金源化工是相當(dāng)出色的一家。喹吖啶酮的生產(chǎn)中，由于生產(chǎn)工藝的原因，往往因引入較高的鐵離子雜質(zhì)，導(dǎo)致在顏料顯色上會(huì)給出暗黃色調(diào)。鐵離子進(jìn)入工藝后，除了自身顏色外，還會(huì)影響到顏料晶體的成長(zhǎng)，甚至影響顏料晶型的轉(zhuǎn)變，進(jìn)而影響到顏料色相，導(dǎo)致顏料產(chǎn)品色光暗黃、光澤度差、偏透明，降低顏料品級(jí)，影響銷售。因此，對(duì)工藝原料中鐵含量的檢測(cè)及控制顯得極有意義。使用分光法測(cè)定顏料中的鐵成本低，但分析速度慢，且易受干擾；ICP法測(cè)定成本過高，易造成浪費(fèi)資源。目前國(guó)內(nèi)的原子吸收技術(shù)發(fā)展成熟，一臺(tái)單火焰原子吸收儀的投入大約7萬人民幣，在中小企業(yè)的承受范圍內(nèi)，分析速度快，干擾少，靈敏度高，可以測(cè)定多種金屬元素[4-5]。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計(jì)及附件（北京普析通用），電熱板DB-4（常州國(guó)華電器有限公司），箱式電阻爐（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司），瓷坩堝（用20%硝酸浸泡過夜），錐形瓶（用20%硝酸浸泡過夜），鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 μg/mL（國(guó)家鋼鐵材料研究中心），GR級(jí)硝酸（江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)），GR級(jí)鹽酸（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），GR級(jí)高氯酸（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），超純水（電阻率＞18.2 MΩ.cm），高純乙炔氣體。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

樣品準(zhǔn)備：來樣為中間體粗品，是金源化工現(xiàn)場(chǎng)采集后粗略研磨的中間體。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后進(jìn)行研磨并過100目篩，采用四分法縮取約50 g樣品作為實(shí)驗(yàn)用樣，放入烘箱，105℃下烘干2 h，取出裝袋，置于干燥器備用。

樣品溶液制備：準(zhǔn)確稱取0.5000 g烘干的中間體樣品于坩堝中，置于箱式電阻爐內(nèi)，控制溫度為500℃，時(shí)間5 h，冷卻后取出。使用熱的（1+9）硝酸清洗坩堝，將洗液倒入錐形瓶，總清洗量為25 mL。加入5 mL濃硝酸，加熱蒸至近干，再加入1+1鹽酸，加熱溶解，蒸至近干，用1+99鹽酸洗入50 mL容量瓶并定容，同時(shí)制備空白溶液。

加標(biāo)樣的制備：使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)，并將加標(biāo)樣的坩堝置于電熱板上蒸發(fā)水分，電熱板加熱溫度約90℃，蒸干水分后，處理過程與樣品溶液制備等同[6]。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液

移取2 mL 1000 μg/mL的Fe貯備液至200 mL容量瓶，用1+99鹽酸定容至刻度，此溶液濃度為10 μg/mL。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液

取6根10 mL比色管，分別加入0.0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液，用(1+99)鹽酸定容至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.4 測(cè)定

使用鐵空心陰極燈，設(shè)置好儀器條件后，點(diǎn)火繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品溶液濃度。本實(shí)驗(yàn)所采用的實(shí)驗(yàn)條件如表1所示，不同實(shí)驗(yàn)室及儀器，具體參數(shù)會(huì)有不同。

表1 實(shí)驗(yàn)所采用的測(cè)試條件

2 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)中每類樣品準(zhǔn)備5個(gè)平行樣，同時(shí)制備三個(gè)加標(biāo)樣。

中間體的有機(jī)質(zhì)含量大于98%，經(jīng)灰化后的產(chǎn)物雜質(zhì)少，故考慮使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，而不做工作曲線，實(shí)驗(yàn)中也得到了回收率的證實(shí)。

測(cè)定結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.0892 x+0.0027，R=0.99978；用環(huán)境保護(hù)局的Fe標(biāo)準(zhǔn)樣品（編號(hào)202423）校正曲線，參考值1.09±0.05 μg/mL，測(cè)量值1.08 μg/mL。各樣品含F(xiàn)e量如表2所示。

表2 樣品中Fe的含量

兩者均值為：CPR122A=151 mg/kg，RSDPR122A= 3.36%；CPV-19=229 mg/Kg，RSDPV-19=3.56%。

回收率表征：根據(jù)計(jì)算，PR122A型溶液理論含量為1.51 μg/mL，加標(biāo)量為1 μg/mL，PV-19溶液理論含量為2.29 μg/mL，加標(biāo)量為2 μg/mL。各樣品回收率如表3所示。

表3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)中精密稱樣的目的是使各樣品灰化過程保持一致，中間體的含鹽量低，經(jīng)灰化后制成的樣品溶液基質(zhì)干凈，背景干擾?。粚?shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品測(cè)定時(shí)數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果上看，該方法具有一定的可靠性[7]。檢測(cè)的主要影響來源于樣品制備時(shí)均勻性的好壞，以及灰化消解期間所引入的污染因子。

3 結(jié)論

采用干法灰化、消解收集喹吖啶酮類顏料中間體中的鐵元素，用火焰原子吸收標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定其含量。結(jié)果表明，該法穩(wěn)定可靠，可在企業(yè)間應(yīng)用。此外，該實(shí)驗(yàn)方法也可用于生產(chǎn)原材料中其他金屬元素如銅、鋅、鎳的測(cè)定。進(jìn)一步完善方法，可作為制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的重要參考。

[1]蔡小飛.喹吖啶酮類顏料及其功能化研究進(jìn)展[J].染料與染色,2013,50(3):24-27.

[2]王永華.喹吖啶酮顏料的研究進(jìn)展[J].染料工業(yè),1999, 36(5):9-12.

[3]章杰.世界有機(jī)顏料市場(chǎng)現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)[J].江蘇化工, 2003,31(6):25-29.

[5]陶健.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛含量的方法學(xué)研究[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào)，2010,10(6):208-212.

[6]莫曉玲.分光光度法測(cè)定有機(jī)肥料中銅、鐵、鋅、錳含量[J].中國(guó)土壤與肥料,2011,(2):88-91.

[7]吳蘭菊.分光光度法測(cè)定食品中鐵的含量[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2006,23(4):850-852.

Determination of Iron in Quinacridone Pigment Intermediates by FAAS

PAN Xiao-yu1，ZHONG Hai2，LU Zhi-qiang1，LU Lin-ling1
(1.Jiaxing Zhongyi Testing Institute Co.,Ltd.,Jiaxing,Zhejiang 314000,China; 2.Wenzhou Jinyuan Chemicals Co.,Ltd.,Wenzhou,Zhejiang 325700,China)

The method to detect iron in quinacridone pigment intermediates by FAAS is discussed in the paper.Samples are processed by dry-ashing-method.Iron collected in quinacridone pigment intermediates is determined by external calibration curve method.The result shows that this method is stable and reliable.It can be applied among corporations.

quinacridone;FAAS;dry-ashing-method;iron

1006-4184（2015）2-0050-03

2014-10-14

潘逍宇(1986-)，男，本科學(xué)歷，畢業(yè)于浙江寧波大學(xué)，助理工程師，嘉興中一檢測(cè)研究院有限公司金屬項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。E-mail:bnmfghjk@163.com。