張紹帥，張赤軍，閆景輝，姚爽，康振輝

（1.長春理工大學化學與環(huán)境工程學院，吉林長春130022；2.蘇州大學功能納米與軟物質研究院，江蘇蘇州215123）

自組裝磁性微囊的合成與制備

張紹帥1，張赤軍1，閆景輝1，姚爽1，康振輝2

（1.長春理工大學化學與環(huán)境工程學院，吉林長春130022；2.蘇州大學功能納米與軟物質研究院，江蘇蘇州215123）

以聚丙烯酰胺（PAM）為表面活性劑，采用一步水熱法合成了超順磁性Fe3O4納米粒子，并且在改變PAM用量的條件下合成了囊狀的磁性材料。通過X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、振動樣品磁強計等對磁性Fe3O4的結構、形貌、磁性進行表征。結果表明，磁性微囊外徑約為200 nm，組成微囊的Fe3O4納米粒子其粒徑分布在30 nm左右，磁性微囊的飽和磁化強度為62.5 emu/g，表現(xiàn)出超順磁性。

納米材料；磁性微囊；Fe3O4；水熱法；順磁性

0 引言

磁性材料在生產(chǎn)、生活方面具有悠久的使用歷史，并且發(fā)揮了不可替代的作用。近年來，由于磁性材料對于低頻段的電磁波有良好的吸收性，能夠用作雷達吸波涂層，并且取得了良好的隱身效果，在軍事領域也有了重要應用［1］。另外，它還具有特殊的磁性能和低毒性［2］，能夠滿足在生物環(huán)境中的應用條件，磁性材料在生物醫(yī)學、藥物的靶向給藥、生物分離和診斷分析方面的實際應用引發(fā)了研究熱潮［3-5］。磁性材料還具有另一個非常突出的優(yōu)點是在使用過后能夠利用磁性回收再利用，達到綠色使用的目的。

在所有磁性材料中，F(xiàn)e3O4是比較優(yōu)秀的磁性材料，它的超順磁性和較高的飽和磁化強度，具有重要的研究意義。隨著磁性材料的發(fā)展，人們對磁性粒子的結構及各種性能的機理進行了積極探索，并且與其他功能材料結合，成功制備出了多功能復合材料，應用于各種領域。目前磁性材料在磁流體［6］、物質分離［7-8］、軍事隱身［9］、干細胞試驗［10］、磁共振成像［11］和電化學［12］等領域都取得了重要發(fā)展。姚愛華等制備了磁性熒光復合微球［13］用于檢測重金屬離子Pb2+和Cu2+.Wu等利用水熱法合成了三維的Fe3O4/石墨烯復合材料［14］，其中Fe3O4納米粒子的尺寸為5～7 nm，利用磁性材料的電化學性能，用作鋰離子電池陽極材料，并且取得了良好的效果。李廣海等利用化學共沉淀法合成了Fe3O4@SiO2/Y2O3：Tb核殼結構［15］，其中Fe3O4的粒徑約為12 nm.

迄今為止Fe3O4的合成主要有以下4種方法：化學共沉淀法［16］、溶膠-凝膠法［17-18］、熱分解或熱還原法［19］以及水熱/溶劑熱法［20-22］。

化學共沉淀法是利用液相化學反應合成納米材料的經(jīng)典方法，利用化學共沉淀法制備Fe3O4納米晶體，通常是先將Fe2+和Fe3+按照摩爾比溶解，通過在溶液中滴加堿性試劑將溶液中的Fe3+和Fe2+一起沉淀出來，得到固體Fe3O4納米顆粒。但是化學共沉淀法制備納米材料的影響因素很多：反應物的原料比、添加速度、攪拌速度及攪拌方式、反應溫度以及溶液的pH值等都會對產(chǎn)物的形貌和性能產(chǎn)生顯著影響，操作比較復雜難控。

制備納米材料的另外一種重要方法是溶膠-凝膠法。Sugimoto等最早提出利用溶膠-凝膠法可以制備Fe3O4納米粒子［23］。但是這種方法反應時間長且溫度較高，晶體生長比較完整，所以得到的晶體粒徑比較大，很難在生物醫(yī)藥方面有所應用。

熱分解法也是制備Fe3O4納米粒子常用的方法之一，這種方法主要是利用鐵的有機金屬化合物如Fe（CO）5和Fe（acac）3等，通過加入表面修飾劑，在加熱的條件下分解生成Fe3O4納米顆粒。Jie等就利用這種方法制備出了Fe3O4@CdSe復合材料［24］，但是這種方法所需的試劑相對于其他方法來說非常昂貴，且得到的納米顆粒是油溶性的，這在生物應用中非常不利，給水溶液中的應用帶來諸多不便。

水熱法/溶劑熱是以水或者其他溶液為溶劑，利用密封的壓力容器進行化學反應產(chǎn)生高溫高壓。高溫高壓可使一些在常溫常壓下微溶、難溶和不溶的物質溶解并進一步發(fā)生反應，從而得到一些常態(tài)反應條件下很難得到的物質。這種方法制備出的納米粒子具有較好的水溶性，能夠進一步在生物醫(yī)藥方面取得發(fā)展［25-27］。

迄今為止，雷達吸波涂料大多為鐵氧體分散于介電聚合物中組成，但是鐵氧體的實際重量太大，不能夠滿足航空武器的要求，因此制備一種中空輕型的磁性材料用于隱身涂層具有重要的研究意義［28］。張磊等對鐵氧體的微波吸收特性進行了深入的研究，采用溶膠-凝膠工藝制備了Sr1-xLaxCo0.3Ti0.3Fe11.4O19鐵氧體，并且發(fā)現(xiàn)摻雜稀土鑭時能夠增大吸收頻帶寬度［29］。美國TR-1高空偵察機和隱形轟炸機均使用鐵氧體作為吸波材料制備雷達波隱身涂層［30］，并且取得了良好的隱身效果。目前所制備的Fe3O4納米粒子，對于研究其粒徑大小以及表面功能化等的工作已有大量報道［31-33］，而研究磁性納米粒子組裝的報道卻很少。制備中空輕型磁性材料，表面活性劑的選擇是關鍵所在。聚丙烯酰胺（PAM）是一種有機高分子聚合物，在液體顆粒之間起鏈接架橋作用，使細顆粒形成比較大的絮團，并且加快沉淀的速度。本文以PAM為表面活性劑，采用一步水熱法合成了一種中空輕型囊狀磁性材料Fe3O4.

1 實驗方法

1.1 實驗試劑和實驗儀器

1.1.1 實驗試劑

氯化鐵含量大于99%，上海金山化工廠生產(chǎn)；檸檬酸鈉含量大于99.0%，上海試劑一廠生產(chǎn)；PAM含量大于87%，聚合度≥42 212，分子量≥300萬，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)；氨水純度為25.0%～28.0%，北京化工廠生產(chǎn)。

1.1.2 實驗儀器

HJ-3磁力攪拌器，金壇市科析儀器有限公司生產(chǎn)；20 mL高壓反應釜，濟南恒化科技有限公司生產(chǎn)；101-2干燥箱，上海一恒科技有限公司生產(chǎn)；TGL-16C高速離心機，上海安亭科學儀器廠生產(chǎn)。

1.2 制備過程

用天平稱取0.75 mmol（0.202 5 g）的FeCl3·6H2O，在室溫下，將其溶解在15 mL去離子水中，攪拌至澄清。加入1.5 mmol（0.441 2 g）的檸檬酸鈉攪拌30 min，溶液變成檸檬黃色，再向上述溶液滴加濃度為1 mol/L的氨水0.34 mL，30 s后滴加完畢，繼續(xù)攪拌30 min，溶液為淡褐色，最后將一定量的PAM加入其中，攪拌30 min.將混合溶液倒入20 mL的反應釜中，并放入烘箱200℃，12 h后離心（離心速度為15 000 r/min，離心時間15 min）分離獲得的黑色產(chǎn)物用去離子水和無水乙醇洗滌，樣品在40℃干燥待用。根據(jù)以上的方法，加入PAM的量分別為0.075 0 g、0.112 5 g、0.150 0 g.合成出Fe3O4-1、Fe3O4-2、Fe3O4-3.

1.3 表征方法

使用Rigaku D/max-ⅡB型X射線衍射（XRD）儀（Cu Kα1射線，λ=1.540 5 ?）對樣品結構進行表征，工作電壓30 kV，工作電流30 mA，掃描速度為4°（2θ）/min，步長為0.02°，掃描范圍10°～90°.粒子形貌和尺寸采用PhilipsXL-30型掃描電子顯微鏡（SEM）進行表征。所有測試都是在室溫下進行。采用樣品VSM-220振動磁強計（長春市英普磁電技術開發(fā)有限公司生產(chǎn)）表征樣品的磁性能。

2 實驗結果和討論

2.1 研究意義

目前國際上對于磁性材料的研究已經(jīng)成為熱點，并且取得了巨大的研究進展。已經(jīng)通過水熱-溶劑熱法、共沉淀法、微乳液法制備出了不同粒徑的磁性材料，并且對其表面功能化應用于磁共振成像、藥物靶向治療、物質分離等領域，取得了良好的效果。本文主要是研究磁性材料Fe3O4形成組裝，通過改進水熱法合成一種新型中空囊狀結構。這種結構能夠有效地減輕其比重，可以用作磁性吸波材料應用于軍事隱身領域。另外，這種中空結構在承載藥物、物質分離方面具有潛在的應用價值。并且操作方法簡單，便于制備。

2.2 磁性微囊的形成過程分析

FeCl3·6H2O溶于水后加入檸檬酸鈉，水相中部分Fe3+被檸檬酸鈉還原成Fe2+，通過在溶液中滴加堿性溶液將溶液中的Fe3+和Fe2+一起沉淀出來，形成了Fe3O4納米粒子。PAM溶解在水中形成網(wǎng)狀結構，之前形成的Fe3O4納米粒子吸附在PAM表面，隨后在高壓反應釜中，PAM高分子鏈斷裂，PAM團聚成小球。形成過程如圖1所示，藍色球體為PAM，其外部水相中的Fe3+和Fe2+相互結合形成了Fe3O4，隨著反應時間延長，F(xiàn)e3O4晶化，PAM繼續(xù)分解，從而形成了中空小球。但是隨著PAM量的增加，會逐漸破壞這種體系，導致Fe3O4納米粒子直接組裝成草莓狀微球。

2.3 樣品的XRD分析

圖2為Fe3O4-1、Fe3O4-2、Fe3O4-3的XRD譜圖。由圖2可以看出，所合成的磁性樣品都與標準譜非常吻合，這說明隨著PAM量的改變，磁性材料的外貌形狀發(fā)生改變，但是晶體結構并沒有改變。制備的磁性材料Fe3O4的晶體結構都是立方晶系。

圖2 磁性材料的XRD譜圖Fig.2 XRD patterns of Fe3O4-1，F(xiàn)e3O4-2 and Fe3O4-3

2.4 樣品的形貌分析

樣品的SEM圖像如圖3所示。當加入少量的表面活性劑PAM時，形成了球形囊狀的樣品Fe3O4-1（如圖3（a）、圖3（d）），從圖3（d）中可以明顯看出磁性微囊是由若干個Fe3O4納米粒子組裝生長而成的內部中空球形微囊，其外表面不光滑，微囊外徑尺寸約為200 nm.隨著PAM的增多，所形成的Fe3O4的微囊逐漸消失，得到了草莓狀Fe3O4納米粒子實心聚集體Fe3O4-3（如圖3（c）、圖3（f））。由圖3（f）可以看出，草莓狀Fe3O4也是由若干納米粒子聚集生長而成，外徑尺寸基本不變。

圖4是磁性微囊Fe3O4-1的SEM圖片以及組成磁性微囊的Fe3O4納米粒子的粒徑分布圖。粒徑分布圖是通過Fe3O4-1的SEM直接測量出來的，由圖4中可以看出，組成磁性微囊的這些納米粒子的粒徑尺寸分布范圍較小，大約在45 nm以內，其平均尺寸為30 nm左右，而且分布比較均勻。這些納米粒子有規(guī)則地團聚在一起，形成微囊。

圖3 Fe3O4-1、Fe3O4-2、Fe3O4-3的SEM圖片F(xiàn)ig.3 The SEM images of Fe3O4-1，F(xiàn)e3O4-2 and Fe3O4-3

圖4 磁性微囊納米粒子的SEM圖和粒徑分布圖Fig.4 The SEM image and size distribution of magnetocapsules nanoparticles

2.5 樣品磁性能測試與分析

圖5是3種樣品的磁滯回線。通過磁滯回線可以看出，所制備的Fe3O4均具有良好的順磁性。Fe3O4-1、Fe3O4-2、Fe3O4-3飽和磁化強度分別為62.5 emu/g、55.4e mu/g、45.3 emu/g.經(jīng)過比較發(fā)現(xiàn)磁性中空微囊Fe3O4-1的飽和磁化強度比草莓狀非空Fe3O4-3增強38%.根據(jù)Fe3O4-1與Fe3O4-3的XRD譜圖，用謝樂公式計算其粒徑后，發(fā)現(xiàn)Fe3O4-1的粒徑比Fe3O4-3的大。磁性納米粒子尺寸越小，則其表面積會增大，表面相所占比例較大，晶粒表面缺陷增加，表面的自旋傾斜會使樣品的磁化強度下降［34-35］。因此Fe3O4-1的飽和磁化強度比Fe3O4-3強。

圖5 室溫下Fe3O4-1、Fe3O4-2、Fe3O4-3的磁滯回線Fig.5 Hysteresis loops of Fe3O4-1，F(xiàn)e3O4-2 and Fe3O4-3 at room temperature

3 結論

以PAM為表面活性劑，采用一步水熱法合成不同形貌的磁性材料Fe3O4，通過調節(jié)PAM的量成功合成了磁性微囊。磁性微囊是由若干個Fe3O4納米粒子生長在一起構成的。磁性微囊外徑約為200 nm，組成微囊的Fe3O4納米粒子其粒徑分布在30 nm左右，磁性微囊Fe3O4-1的飽和磁化強度為62.5 emu/g，表現(xiàn)出超順磁性。與實心磁材料相比，磁性微囊不僅能夠達到減輕質量的目的，而且還能增強飽和磁化強度。這種中空輕型微囊材料在雷達吸波、藥物運輸和磁性回收方面將會有更大的應用潛力。

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The Preparation and Characterization of Self-assembly Magnetocapsules

ZHANG Shao-shuai1，ZHANG Chi-jun1，YAN Jing-hui1，YAO Shuang1，KANG Zhen-hui2
（1.School of Chemistry and Environmental Engineering，Changchun University of Science and Technology，Changchun 130022，Jilin，China；2.Institute of Functional Nano&Soft Materials，Soochow University，Suzhou 215123，Jiangsu，China）

Superparamagnetic Fe3O4nanoparticles，using polyacrylamide as surfactant，are synthesized by one-step hydrothermal method.And then the sacciform magnetic material is obtained by changing the dosage of surfactant.The structure，morphology and magnetism property of the samples are characterized via X-ray diffraction（XRD），scanning electron microscope（SEM）and vibrating sample magnetometer. The results show that the outside diameter of the magnetocapsules is about 200 nm.The size of Fe3O4nanoparticles，composing the magnetocapsules，is about 30 nm.The magnetocapsules manifests a superparamagnetism，and the saturation magnetization intensity of the magnetocapsules is 62.5 emu/g.

nano material；magnetocapsules；Fe3O4；hydrothermal method；paramagnetism

TM271

A

1000-1093（2015）05-0898-06

10.3969/j.issn.1000-1093.2015.05.020

2014-07-18

國家重點基礎研究發(fā)展計劃項目（2012CB825803）；國家自然科學基金重點項目（51132006）；國家自然科學基金青年基金項目（21301020）；教育部博士學科點專項基金項目（新教師類）（20122216120003）；吉林省科學技術廳科技支撐重點項目（20120223）

張紹帥（1988—），男，碩士研究生。E-mail：351320796@qq.com；閆景輝（1963—），男，教授，碩士生導師。E-mail：yjh@cust.edu.cn；姚爽（1983—），女，講師，碩士生導師。E-mail：yaoshuang@cust.edu.cn