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        紫歸子婦炎康泡騰栓5種活性成分的含量測定

        2015-11-11 09:22:32武靜蓮姜林芬吳紅梅胡林海胡芳弟
        衛(wèi)生職業(yè)教育 2015年24期
        關鍵詞:紫草二甲基苦參堿

        武靜蓮,姜林芬,吳紅梅,胡林海,胡芳弟

        (1.甘肅省第三人民醫(yī)院,甘肅蘭州 730000;2.甘肅省中醫(yī)學校,甘肅蘭州 730050;3.嘉峪關市第一人民醫(yī)院,甘肅嘉峪關 730000;4.蘭州大學藥學院,甘肅蘭州 730000)

        紫歸子婦炎康泡騰栓5種活性成分的含量測定

        武靜蓮1,姜林芬2,吳紅梅2,胡林海3,胡芳弟4*

        (1.甘肅省第三人民醫(yī)院,甘肅蘭州 730000;2.甘肅省中醫(yī)學校,甘肅蘭州 730050;3.嘉峪關市第一人民醫(yī)院,甘肅嘉峪關 730000;4.蘭州大學藥學院,甘肅蘭州 730000)

        目的探討紫歸子婦炎康泡騰栓中5種活性成分的含量測定方法,并測定5批自制紫歸子婦炎康泡騰栓中5種活性成分的含量。方法采用高效液相色譜法,以KromasiL C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),分別以甲醇-水(82∶18)和甲醇-0.5%醋酸(32∶68)為流動相,測定該制劑中左旋紫草素和阿魏酸的含量。以甲醇-0.02%三乙胺水溶液(53∶47)為流動相,測定該制劑中苦參堿和氧化苦參堿的含量。以KromasilODS保護柱(4.6 mm×10mm,5 μm),以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(80∶20)為流動相,測定該制劑中β,β-二甲基丙烯酰的含量。結果實驗室自制的5批紫歸子婦炎康泡騰栓中阿魏酸、左旋紫草素、β,β-二甲基丙烯酰、苦參堿、氧化苦參堿的平均含量分別為0.31 mg/枚、0.14 mg/枚、0.28 mg/枚、19.80mg/枚、1.69 mg/枚。結論使用的紫歸子婦炎康泡騰栓中阿魏酸、左旋紫草素、β,β-二甲基丙烯酰、苦參堿、氧化苦參堿的高效液相色譜含量測定方法簡單易行,可以用于紫歸子婦炎康泡騰栓的質量控制。

        紫歸子婦炎康泡騰栓;含量測定;質量控制;活性成分

        紫歸子婦炎康泡騰栓是在傳統(tǒng)中醫(yī)理論的指導下,針對現(xiàn)代婦科中藥研究領域學術熱點,從當歸、紫草、苦豆子3味婦科良藥中提取與治療陰道炎相關的活性成分,即具有清熱解毒、祛風除濕、活血化瘀、殺蟲止癢功效的活性組分,采用現(xiàn)代技術制成的婦科用栓劑。該制劑中的主要抗炎活性成分包括阿魏酸[1]、左旋紫草素[2]、β,β-二甲基丙烯酰[3]、苦參堿和氧化苦參堿[4]。為了全面系統(tǒng)地控制該制劑的質量,本文采用HPLC(高效液相色譜)方法,對該制劑中的左旋紫草素、β,β-二甲基丙烯酰、阿魏酸、苦參堿及氧化苦參堿5種成分進行含量測定方法研究。

        1 試劑與儀器

        1.1 試劑

        左旋紫草素(中國藥品生物制品檢定所提供,批號769-9001);β,β-二甲基丙烯酰(中國藥品生物制品檢定所提供,批號116-200503);苦參堿(中國藥品生物制品檢定所提供,批號0805-9804);氧化苦參堿(中國藥品生物制品檢定所提供,批號0780-9703);阿魏酸(中國藥品生物制品檢定所提供,批號110773-200611);甲醇(山東禹王集團化工分公司生產,色譜純);高效液相色譜用三重蒸餾水(經0.45 μm微孔濾膜過濾);氯仿(天津市星月化工有限公司,分析純);三乙胺(天津市凱通,分析純);磷酸二氫鉀(北京化工廠,分析純);氫氧化鈉(天津市德恩化學試劑有限公司,分析純);溴麝香草酚藍(中國公司合營新中化學廠,分析純);紫草、苦豆子和當歸藥材購自蘭州黃河藥市。

        1.2 儀器

        戴安μltimate3000型高效液相色譜儀,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),二極管陣列檢測器(DAD),紫外分光光度計1700型(蘇州市萊頓科學儀器有限公司),RE-52A型旋轉蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠),KQ-400DB型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),DHG-9075A型烘箱(上海一恒有限公司),BS224S型萬分之一電子分析天平(德國Sartoriμs賽多利斯),MillinnceQ超純水機。

        2 實驗方法

        2.1 對照品溶液的配置

        (1)精密稱取阿魏酸對照品6.32 mg,用甲醇定容制成0.06 mg/mL阿魏酸對照品儲備溶液。

        (2)精密稱取左旋紫草素對照品12.78 mg,用甲醇定容制成0.51 mg/mL左旋紫草素對照品儲備溶液。

        (3)精密稱取苦參堿對照品13.13 mg,用甲醇定容制成0.525 mg/mL的苦參堿對照品儲備溶液。

        (4)精密稱取氧化苦參堿對照品1.01 mg,用甲醇定容制成0.521 mg/mL的氧化苦參堿對照品儲備溶液。

        (5)精密稱取β,β-二甲基丙烯酰4.72 mg,用甲醇配制成0.472 mg/mL的β,β-二甲基丙烯酰對照品儲備溶液。

        2.2 含量測定

        2.2.1 制劑中左旋紫草素的含量測定(1)色譜條件:色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水(82∶18);流速:1.0 mL/min;二極管陣列檢測器(DAD);檢測波長:516 nm;柱溫:30°C;進樣量:10 μL。

        (2)標準曲線的繪制:精密吸取0.51 mg/mL的左旋紫草素對照品溶液0.25 mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL,稀釋至10 mL,分別吸取10 μL,注入高效液相色譜儀,按2.2.1項下的色譜條件進行測定。以峰面積為縱坐標(Y),以左旋紫草素濃度為橫坐標(X),得回歸方程:Y=0.257 6X-0.233 5,相關系數(shù)R=0.999 9,在12.55~408.80 μg/mL范圍內,線性關系良好。

        (3)制劑中左旋紫草素的含量測定:精密稱取紫歸子婦炎康泡騰栓2枚,加40 mL 1 mol/L的NaOH溶液,超聲溶解30分鐘,靜置,離心(轉速4 000轉/分)10分鐘,取上清液,用1 mol/L的HCL調節(jié)pH值至5.0~6.0,適當攪拌,放置,析出紅色固體物質,抽濾,濾餅干燥(40℃)至恒重后,置于5 mL容量瓶中,加甲醇溶解,定容,用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得。精密吸取樣品10 μL,進樣,測定。

        2.2.2 制劑中β,β-二甲基丙烯酰的含量測定(1)色譜條件:色譜柱:Kromasil ODS保護柱(4.6 mm×10 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.1%三乙胺水溶液(80∶20),用磷酸調節(jié)pH=3;流速:1.0 mL/min;檢測波長:516 nm;柱溫:30°C;進樣量:10 μL。

        (2)標準曲線的繪制:精密吸取0.472 mg/mL的β,β-二甲基丙烯酰對照品溶液0.25mL、1mL、2mL、4mL、8mL,稀釋至10mL,分別吸取10 μL注入高效液相色譜儀,按2.2.2項下的色譜條件進行測定。以峰面積為縱坐標(Y),β,β-二甲基丙烯酰濃度為橫坐標(X),得回歸方程:Y=4.75×105X-8.06×105,相關系數(shù)R=0.999 9,在11.80~70.80 μg/mL范圍內,線性關系良好。

        (3)制劑中β,β-二甲基丙烯酰的測定:樣品處理方式同2.2.1項。

        2.2.3 制劑中阿魏酸的含量測定(1)色譜條件:色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.5%醋酸(32∶68);流速:1.0 mL/min;二極管陣列檢測器(DAD);檢測波長:316 nm;柱溫:35°C;進樣量:10 μL。

        (2)標準曲線的繪制:精密吸取0.06 mg/mL的阿魏酸對照品溶液0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL,加5%的甲酸甲醇稀釋至10 mL,分別吸取10 μL,注入高效液相色譜儀,按2.2.3項下的色譜條件進行測定。以峰面積為縱坐標(Y),以阿魏酸濃度為橫坐標(X),得回歸方程:Y=838.58X-0.022 8,相關系數(shù)R= 0.999 9,在3.11~49.84 μg/mL范圍內,線性關系良好。

        (3)樣品中阿魏酸的含量測定:精密稱取紫歸子婦炎康泡騰栓2枚,置于10 mL容量瓶中,加甲醇,超聲溶解30分鐘,補足重量,用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得。精密吸取樣品10 μL,進樣,測定。

        2.2.4 制劑中苦參堿和氧化苦參堿的含量測定(1)色譜條件:色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.02%三乙胺水溶液(53∶47);流速:1.0 mL/min;二極管陣列檢測器(DAD);檢測波長:205 nm;柱溫:30℃;進樣量:10 μL。

        (2)標準曲線的繪制:精密吸取0.525mg/mL的苦參堿對照品溶液0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL,加甲醇稀釋至10 mL,分別吸取10 μL,注入高效液相色譜儀,按2.2.4項下的色譜條件進行測定。以峰面積為縱坐標(Y),以苦參堿濃度為橫坐標(X),得回歸方程:Y=2.100 1X-0.391 2,相關系數(shù)R=0.999 9,在26.25~420.00 μg/mL范圍內,線性關系良好。精密吸取0.521 mg/mL的氧化苦參堿對照品溶液0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL,加甲醇稀釋至10 mL,分別吸取10 μL,注入高效液相色譜儀,按2.2.4項下的色譜條件進行測定。以峰面積為縱坐標(Y),以氧化苦參堿濃度為橫坐標(X),得回歸方程:Y=1.723 6+3.460 2,相關系數(shù)R=0.999 5,在26.05~416.08 μg/mL范圍內,線性關系良好。

        (3)樣品中苦參堿和氧化苦參堿的含量測定:精密稱取紫歸子婦炎康泡騰栓2枚,置于10 mL容量瓶中,加甲醇,超聲溶解30分鐘,補足重量,用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得。精密吸取樣品10 μL,進樣,測定。

        2.3 方法學實驗

        2.3.1 穩(wěn)定性實驗取同一批自制紫歸子婦炎康泡騰栓,分別在0小時、3小時、6小時、9小時、12小時、18小時、24小時進樣20 μL,記錄峰面積。苦參堿、氧化苦參堿、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰的RSD分別為2.08%、1.33%、1.89%、1.50%、1.57%。

        2.3.2 精密度實驗精密吸取一定濃度的苦參堿、氧化苦參堿、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰對照品溶液20 μL,連續(xù)進樣5次,記錄峰面積??鄥A、氧化苦參堿、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰RSD分別為0.74%、0.63%、0.34%、1.26%、1.53%。

        2.3.3 重復性實驗取同一批自制紫歸子婦炎康泡騰栓供試品5份,按樣品測定方法測定。供試品中苦參堿、氧化苦參堿、阿魏酸、左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰RSD分別為1.96%、1.62%、2.61%、1.41%、2.38%。

        2.3.4 回收率實驗精密稱取已知含量的紫歸子婦炎康泡騰栓制劑5份,每份1.25 g,分別加入苦參堿對照品儲備溶液9.95 mL、氧化苦參堿對照品儲備溶液1.32 mL、阿魏酸對照品儲備溶液0.755 mL、左旋紫草素對照品儲備溶液0.206 mL、β,β-二甲基丙烯酰對照品儲備溶液0.292 mL。按上述方法進行處理和測定,計算紫歸子婦炎康泡騰栓中5種活性成分的回收率平均為99.78%,RSD為3.12%。

        3 含量測定結果

        5批制劑樣品中左旋紫草素、β,β-二甲基丙烯酰、阿魏酸、苦參堿、氧化苦參堿的含量測定結果見表1。

        表1 樣品中5種活性成分的含量(mg/枚)

        4 結語

        本文采用高效液相色譜法測定了自制紫歸子婦炎康泡騰栓中5種活性成分的含量,所采用的方法簡單易行。為全面高效地控制制劑的質量提供了保證。實驗室自制的5批紫歸子婦炎康泡騰栓中阿魏酸、左旋紫草素、β,β-二甲基丙烯酰、苦參堿、氧化苦參堿的平均含量分別為0.31 mg/枚、0.14 mg/枚、0.28 mg/枚、19.80 mg/枚、1.69 mg/枚。

        [1]蔣偉,王長虹,王崢濤.當歸水溶性成分研究[J].中國藥學雜志,2010,45(2):101-103.

        [2]徐新剛,王寶珍,孫志蓉,等.新疆紫草的主要化學成分[J].吉林大學學報,2010,48(2):319-322.

        [3]林建峰,吳珊.紫云金的抗炎鎮(zhèn)痛作用[J].海峽藥學,2000,12(1):25-27.

        [4]胡慧香,張智敏.復方苦豆子栓劑的制備及臨床應用[J].山西中醫(yī),2009,25(5):50-51.

        (*通訊作者:胡芳弟)

        R28

        B

        1671-1246(2015)24-0151-03

        甘肅省衛(wèi)生廳2013年資助中醫(yī)藥科研課題(GZK-2012-15)

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