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        納米二氧化鈦改性環(huán)氧樹脂的應用研究

        2015-11-11 08:40:59陳立亞付繼芳余文琪尚大鵬殷金濤宗培松施利毅柴頌剛杜翠鳴
        粘接 2015年9期
        關鍵詞:韌度調節(jié)劑環(huán)氧樹脂

        黃 雷,陳立亞,付繼芳,余文琪,尚大鵬,殷金濤,宗培松,施利毅,柴頌剛,杜翠鳴

        (1.上海大學納米科學與技術研究中心,上海 200444;2.廣東生益科技股份有限公司國家電子電路基材工程技術研究中心粉體研究所,廣東 東莞 523000)

        納米二氧化鈦改性環(huán)氧樹脂的應用研究

        黃雷1,陳立亞1,付繼芳1,余文琪1,尚大鵬1,殷金濤1,宗培松1,施利毅1,柴頌剛2,杜翠鳴2

        (1.上海大學納米科學與技術研究中心,上海 200444;2.廣東生益科技股份有限公司國家電子電路基材工程技術研究中心粉體研究所,廣東 東莞 523000)

        將納米TiO2和黏度調節(jié)劑VM以砂磨的方式加入到環(huán)氧樹脂中,制備納米TiO2/EP復合材料和VM-TiO2/EP復合材料,并對其性能進行研究。結果表明,環(huán)氧樹脂的黏度和納米TiO2的分散粒徑均隨納米TiO2填充量的增加而增大,加入少量黏度調節(jié)劑后,相同填充量下稍有改善;TiO2/EP復合材料沖擊韌度和彎曲模量隨著納米TiO2含量的增加,都呈現(xiàn)上升趨勢。加入少量黏度調節(jié)劑后,相同填充量下彎曲模量得到提高,但沖擊韌度有所下降;復合材料的電阻率有所下降,加入少量黏度調節(jié)劑后稍有改善,但仍呈現(xiàn)降低趨勢。

        環(huán)氧樹脂;納米TiO2;納米復合材料;黏度調節(jié)劑

        環(huán)氧樹脂(EP)具有良好的力學性能、粘接性能及電性能,廣泛應用于航空航天、電子電器、建筑等諸多領域[1,2]。但其存在固化產物脆性大、耐磨性不夠等缺點,在很多應用中受到限制,而納米復合改性技術是提高環(huán)氧樹脂性能的重要手段,常用的納米粒子有納米氧化鋁[3]、納米炭黑[4]、碳納米管[5]、納米碳化硅[6]、納米SiO2[7]、納米TiO2[8]等。

        本文采用環(huán)氧樹脂作為基體,納米TiO2作為納米填料,研究了納米TiO2在環(huán)氧樹脂中的分散性,并探討了對環(huán)氧樹脂復合材料的力學性能、絕緣性能、介電性能的影響。

        1 實驗部分

        1.1原料及試劑

        納米TiO2,25 nm,贏創(chuàng)德固賽;黏度調節(jié)劑(VM)、甲基六氫苯酐(MeHHPA),上海諾泰化工有限公司;環(huán)氧樹脂(固含量80%,丁酮20%),廣東生益科技有限公司;丙酮、丁酮,國藥集團上?;瘜W試劑公司。

        1.2實驗配比

        固化體系由環(huán)氧樹脂(固含量80%),甲基六氫苯酐,納米TiO2,黏度調節(jié)劑(VM)4部分組成。以環(huán)氧樹脂和甲基六氫苯酐總量為100質量份,納米TiO2粉體加入質量分數(shù)分別為 0,1.0%,2.0%,4.0%,6.0%,8.0%,10%,15%,20%,黏度調節(jié)劑用量為TiO2粉體的2%。納米TiO2填充量為填料質量相對環(huán)氧樹脂和固化劑總量的質量分數(shù)。

        1.3制備方法

        1)TiO2/EP分散體系制備

        將納米粉體、黏度調節(jié)劑與環(huán)氧樹脂直接在砂磨機中砂磨混合,為降低黏度可加入少量丁酮作溶劑,砂磨一定時間后過濾并用500 mL丁酮洗滌,200目濾布過濾,得到環(huán)氧樹脂與納米粉體混合丁酮懸浮液,然后旋蒸去除丁酮。

        2)TiO2/EP復合材料制備

        加入計量比的固化劑甲基六氫苯酐于TiO2/EP分散體系中,攪拌30 min后倒入模具中,80 ℃真空脫泡,然后程序升溫固化:100 ℃/1 h+120 ℃/2 h+160 ℃/6 h。

        1.4分析測試方法

        (1)黏度:采用美國Brookfield DV-Ⅱ型旋轉黏度計測試。

        (2)粒徑分析:采用馬爾文M2000型激光粒度分析儀測試納米TiO2在環(huán)氧樹脂中的平均粒徑。取一定量砂磨后的TiO2/EP分散液,用丁酮稀釋10倍,玻璃棒攪拌均勻,取2~3 mL于比色皿中,放入粒度分析儀進行測試。

        (3)形貌分析(SEM):采用日本JEOL JSM-6700F場發(fā)射掃描電鏡分析測試。

        (4)沖擊性能:采用長春市智能儀器設備有限公司的DJF-20計算機控制動態(tài)沖擊分析儀,無缺口試樣,試樣尺寸80 mm×10 mm×4 mm,按GB1843—1996測試。

        (5)彎曲強度:采用英斯特朗電子萬能試驗機,無缺口試樣,試樣尺寸80 mm×10 mm×4 mm,按ISO 37:2005測試。

        (6)體積電阻率:采用安捷倫E4339B型高阻計,試樣為直徑(55±5)mm的小圓片,按ASTM D—257測試。

        2 結果與討論

        2.1納米TiO2在環(huán)氧樹脂中分散性分析

        納米粒子在環(huán)氧基體中的分散性對復合材料的性能影響很大,見圖1。從圖1(a)可以看出,隨著納米粒子填充量增多環(huán)氧樹脂體系的黏度都呈上升趨勢;VM-TiO2/EP體系黏度均低于TiO2/EP體系,說明黏度調節(jié)劑有助于降低體系黏度。由圖1(b)可見,納米TiO2粒子在環(huán)氧樹脂中的平均分散粒徑,在填充量低于8%時變化不大,高于8%時粒徑迅速增大。這是因為填充量較低時粒子基本得到均勻分散,填充量較大時,環(huán)氧樹脂單位體積內包含納米粒子增多,造成團聚或多個粒子包覆在環(huán)氧樹脂中,導致粒徑增大。加入黏度調節(jié)劑后,TiO2的分散粒徑變化不大。

        2.2固化物性能分析

        2.2.1沖擊韌度

        圖1 環(huán)氧樹脂黏度和納米TiO2的分散粒徑與粉體填充量的關系圖Fig.1 Effect of filler content on epoxy resin composite viscosity and nano-TiO2particle size

        圖2為環(huán)氧樹脂復合材料沖擊韌度隨填充量變化曲線。從圖2可以看出,隨著填充量增加環(huán)氧樹脂復合材料的沖擊強度都呈上升趨勢,VM-TiO2/EP復合材料的沖擊韌度低于TiO2/EP復合材料。TiO2/EP復合材料沖擊韌度在填充量為2%時達到最高值20.166 kJ/m2,然后隨著填充量的增加沖擊韌度稍有下降。這可能是因為當納米TiO2粒子加入量較少時,粒子能夠較均勻地分散在環(huán)氧樹脂中,與環(huán)氧樹脂的接觸表面積增大,從而增加了納米粒子與環(huán)氧樹脂的界面鍵合,提高了界面粘接性。同時,粒子也可以起到分散應力的作用,阻止裂紋的擴散,使?jié)沧Ⅲw的沖擊性能提高。當納米TiO2粒子填充量持續(xù)增大時,界面缺陷增多,容易產生應力集中樹脂基體損傷和外力作用下相互滑移的團聚粒子,使復合體系性能變差,甚至會導致宏觀開裂,沖擊韌度反而下降。

        圖3是填充量為2%(a,c)和15%(b,d)時的TiO2/EP(a,b)和VM-TiO2/EP(c,d)沖擊斷面低倍SEM圖。從圖3可以看出,斷裂面較為粗糙,斷面界線模糊,出現(xiàn)大量的韌窩,具有明顯的韌性斷裂特征。這是由于納米粒子的加入有效地吸收了沖擊能量,應力在體系中得到較好的傳遞和分散。將沖擊斷面圖放大到2萬倍(圖4)可以看出TiO2納米粒子比較均勻分散在整個樹脂基體中,且粒子包埋在樹脂基體中,兩相的界面粘接較好,說明TiO2粒子在局部已經達到均勻分散,且與環(huán)氧樹脂之間具有較強的界面結合力,有利于基體與TiO2粒子之間的載荷傳遞,提高復合材料的力學性能。

        圖2 環(huán)氧樹脂復合材料沖擊韌度隨填充量變化曲Fig.2 Effect of filler content on impact toughness of epoxy resin composites

        圖3 TiO2/EP (a:2%;b:15%)和VM-TiO2/EP(c:2%;d:15%)沖擊斷面低倍SEM圖Fig.3 Low magnification SEM photographs of impact fractured surfaces of TiO2/EP and VM-TiO2/EP

        圖4 TiO2/EP (a:2%;b:15%)和VM-TiO2/EP(c:2%;d:15%)沖擊斷面高倍SEM圖Fig.4 High magnification SEM photographs of impact fractured surfaces of TiO2/EP and VM-TiO2/EP

        2.2.2彎曲性能

        圖5顯示納米復合材料的彎曲模量隨填充量的增多呈逐漸升高的趨勢。這是因為納米TiO2表面具有較高的比表面積和大量的表面活性基團,可以和環(huán)氧樹脂基體緊密結合。當應力傳遞到填料與樹脂界面時,納米粒子可吸收部分能量,最終達到提高復合材料彎曲模量的目的。VM-TiO2/EP的彎曲模量明顯高于TiO2/EP復合材料,可能是因為黏度調節(jié)劑可以形成應力集中點引發(fā)周圍基體樹脂微開裂,促使基體在斷裂過程中發(fā)生應力屈服,吸收大量的塑性形變能,與納米TiO2起到協(xié)同作用達到同時增韌的效果。

        2.2.3體積電阻率

        圖6為納米復合材料體積電阻率隨填充量變化曲線圖。從圖6可見,2種復合材料的體積電阻率隨填充量的增加呈先上升后下降趨勢。當填充量低于2%時,納米粒子可以很好地分散在環(huán)氧樹脂基體中,并且與環(huán)氧樹脂基體較好的復合,起到交聯(lián)作用,限制了離子載流子遷移,使導電性減小,體積電阻率升高。隨著填充量增多納米粒子趨于團聚,破壞基體的致密性,形成缺陷,阻礙離子載流子遷移導致電阻率升高;同時TiO2納米粒子具有較高的表面能和殘留的羥基,可吸附雜質和水分子,增加導電載流子的數(shù)目,導致材料的電阻率降低。當填充量在2%~10%時,粒子造成環(huán)氧基體內的缺陷引起電阻率升高低于粒子吸附水分子引起的電阻率降低,所以復合材料的電阻率下降比較明顯;當填充量高于10%時,二者趨于平衡,電阻率變化不明顯。

        圖5 環(huán)氧樹脂復合材料彎曲模量隨填充量變化曲線Fig.5 Effect of filler content on flexural modulus of epoxy resin composites

        圖6 納米復合材料體積電阻率隨填充量變化曲線Fig.6 Effect of filler content on bulk resistivity

        3 結語

        1)環(huán)氧樹脂的黏度和納米TiO2在環(huán)氧樹脂中的分散粒徑均隨納米TiO2填充量的增加而增大,加入少量黏度調節(jié)劑后,相同填充量下性能稍有改善。

        2)納米TiO2的加入可提高復合材料的沖擊韌度和彎曲模量,而且隨著納米TiO2含量的增加,都呈現(xiàn)上升趨勢。加入少量黏度調節(jié)劑后,相同填充量下彎曲模量得到提高,但沖擊韌度有所下降。

        3)復合材料的電阻率有所下降,加入少量黏度調節(jié)劑后稍有改善,但仍呈降低趨勢。

        [1]Zunjarrao S C,Sing R P.Characterization of the fracture behavior of epoxy reinforced with nanometer and micrometer sized aluminum particles [J].Composites Science and Technology,2006, 66(13):2296-2305.

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        [3]陳立亞,付繼芳,施利毅,等.PMMA-g-Al2O3填充環(huán)氧樹脂納米復合材料的制備及性能研究[J].絕緣材料,2012,45(4):1-4.

        [4]周紅軍,尹國強,吳婉霜,等.環(huán)氧樹脂/改性納米炭黑復合材料固化動力學[J].中國塑料,2011,25(4):33-37.

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        [8]劉剛,張代軍,張暉,等.納米粒子改性環(huán)氧樹脂及其復合材料力學性能研究 [J].材料工程,2010(1): 47-53.

        Study of epoxy resin modification with nano-TiO2

        HUANG Lei1, CHEN Li-ya1, FU Ji-fang1, YU Wen-qi1, SHANG Da-peng1, YIN Jin-tao1, ZONG Pei-song1, SHI Li-yi1,CHAI Song-gai2, DU Cui-ming2
        (1.Research Center of Nano Science and Technology, Shanghai University, Shanghai 200444, China;2.National Engineering Research Center of Electronic Circuits Base Materials, Shengyi Technology Co., Ltd., Dongguan, Guangdong 523000, China)

        In this paper, a viscosity modifier and nano-TiO2particles were added into the epoxy resin to prepare the EP nanocomposites for investigating the properties of nanocomposites. The results indicated that the composite viscosity value and nano-TiO2particle size increased with increasing the nano-TiO2filler content and decreased with adding little viscosity modifier; the impact toughness and flexural modulus of nanocomposites increased with increasing the nano-TiO2filler content. The flexural modulus increased, the impact toughness decreased, and the bulk resistivity decreased with adding little viscosity modifier.

        epoxy; nano-TiO2; nanocomposites; viscosity modifier

        TQ323.5

        A

        1001-5922(2015)09-0035-04

        2015-06-24

        黃雷(1983-),女,碩士,研究方向:納米材料。E-mail:huanglei0404@shu.edu.cn。

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