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        原子熒光光譜法測定綿頭雪蓮花中的痕量砷

        2015-11-10 05:49:04扎史達旺劉彥雄王世雄馬志剛
        云南化工 2015年1期
        關鍵詞:雪蓮花氫化物光譜法

        扎史達旺,劉彥雄,王世雄,馬志剛

        (云南大學化學科學與工程學院,教育部自然資源藥物化學重點實驗室,昆明650091)

        綿頭雪蓮花(學名:Saussurea laniceps)為菊科風毛菊屬的植物,是中國特有珍稀野生植物,分布于云南、西藏、四川等地,生長于海拔3 200~5 280 m的地區(qū)。砷因其對人體有極大的傷害,世界各國對于藥品中砷的含量都有極其嚴格的規(guī)定。從文獻報道來看,關于雪蓮花的化學成分和藥理研究報道較少[1-2],而使用原子熒光光譜法測定中藥中砷含量的研究也不多[3-6],而使用AFS方法測定綿頭雪蓮花中無機元素的只有1篇(測定硒含量[7])。為更好的開發(fā)和利用這一珍貴的藥物資源,本文采用原子熒光光譜法對綿頭雪蓮花中的微量砷進行了測定,方法操作簡單,靈敏度高,結果令人滿意。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        AFS-930原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司);XMTD-4000數顯恒溫水浴鍋(上??莆鲈囼瀮x器廠);超聲波提取器,旋轉蒸發(fā)儀,抽濾裝置,AR214分析天平。

        砷標準溶液:購買自國家有色金屬及電子材料分析測試中心(1 000 μg/mL,GSB04-1714-2004);HCl(優(yōu)級純,西隴化工);硫脲(AR,天津市風船化學試劑有限公司);抗壞血酸(AR,天津市風船化學試劑有限公司);氫氧化鉀(AR,國藥集團化學試劑有限公司);硼氫化鈉(AR,國藥集團化學試劑有限公司);HNO3(優(yōu)級純,西安試劑廠);實驗用水為超純水;綿頭雪蓮花采摘自云南省迪慶藏族自治州德欽縣。

        1.2 砷標準儲備液的配制

        精確吸取砷標準溶液(1 000 μg/mL)1.00 mL于100.0 mL容量瓶中,用5%HCl溶液定容,此溶液質量濃度為104μg/L。再精確吸取此儲備液1.00 mL于100.0 mL容量瓶中,用5%HCl溶液定容,此溶液質量濃度為102μg/L。精確吸取102μg/L 的砷儲液 1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 mL分別置于一系列干燥的100.0mL白色容量瓶中,分別向5支容量瓶中各加入20 mL 5%硫脲和5%抗壞血酸的混合液,最后用5%HCl溶液定容,搖勻,得到質量濃度分別為 1.00、2.00、4.00、8.00、10.00 μg/L的砷標準溶液,放置0.5h后進行測試。

        1.3 樣品溶液的制備

        綿頭雪蓮花于80℃鼓風干燥箱烘至近干,研磨粉碎后備用。準確稱量約0.2 g(精確到0.0001 g)于25 mL比色管中,用總量為2 mL的1∶1硝酸和雙氧水消化過夜。后于水浴上加熱2 h至趕酸完全后分別加入5 mL 5%的硫脲和抗壞血酸混合液,最后用5%HCl溶液定容,搖勻待測。同時做空白試驗。

        1.4 儀器測定條件

        光電倍增管負高壓:270 V;砷空心陰極燈電流:60 mA;原子化器高度:10 mm;載氣流量:400 mL/min;屏蔽氣流量:800 mL/min;測量方式:標準曲線法;讀數方式:峰面積;讀數延遲時間:0.5 s;讀數時間:10.0 s。

        2 結果與討論

        2.1 綿頭雪蓮花消解條件的優(yōu)化

        對用硝酸和雙氧水消解綿頭雪蓮花的實驗條件進行了探討,考察了不同時間內加入H2O2、不同的n(HNO3)∶n(H2O2)對綿頭雪蓮花消解的影響。結果表明,n(HNO3)∶n(H2O2)為 3∶1,加入H2O2后間隔時間在8 min后再加入HNO3,既保證了樣品的消解完全,又有利于之后的趕酸操作。

        2.2 方法的線性關系和精密度

        取砷標準溶液在上述儀器測定條件下平行測試6次,記錄熒光值,以熒光值為縱坐標,質量濃度為橫坐標進行線性回歸。線性范圍、回歸方程、相關系數和相對標準偏差(RSD)見表1。

        表1 工作曲線與精密度Table 1 Calibration curve and precision

        2.3 回收率試驗

        在綿頭雪蓮花葉子提取液中分別加入一定量的砷對照品,進行加標回收實驗,結果見表2。

        表2 回收率實驗結果(n=5)Table2 The results of recovery

        3 樣品測定

        在選定的原子熒光測定條件和消解條件的優(yōu)化基礎上,對綿頭雪蓮花葉子中的砷含量進行了測定,測定結果見表3。

        表3 綿頭雪蓮花葉子中砷含量的測定結果(n=5)Table 2 The results for the determination of the Arsenic in samples(n=5)

        按照2010年版《中國藥典》中《關于中藥中重金屬、農殘、黃曲霉毒素等物質限量標準》的規(guī)定,砷限量為不超過5 mg/kg。測定結果表明,綿頭雪蓮花葉子中砷的含量遠小于限量標準,是安全的。

        4 結語

        應用AF930型原子熒光光譜計測定了綿頭雪蓮花中的微量砷。測定結果表明,綿頭雪蓮花中砷的平均含量為0.5994 mg/kg,回收率為93%~105%,RSD為0.607%。原子熒光光譜法測砷具有操作簡單,快速、準確、基體干擾少、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點,該方法可為綿頭雪蓮花葉子中砷含量的檢測提供參考和借鑒。

        [1]楊若明,藍葉芬,藍翁馳,等.兩種藏藥雪蓮花的元素測定[J].中央民族大學學報:自然科學版,2005,14(2):120-123.

        [2]達娃卓瑪,周燕,白央,等.綿頭雪蓮花的化學成分研究[J].中國中藥雜志,2008,33(9):1032-1035.

        [3]朱永琴,石杰.氫化物發(fā)生-原子熒光法測定中藥中痕量砷[J].光譜學與光譜分析,2007,27(12):2585-2587.

        [4]曾曉丹,朱琳,王建剛.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法同時測定中藥材中砷和汞[J].分析科學學報,2010,26(4):478-479.

        [5]劉桂英,王少斌.微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定中藥材中痕量砷[J].理化檢驗:化學分冊?,2012,48(1):53-55.

        [6]麥海燕,黃小舟,肖佩玉.氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定中藥砷含量的分析[J].中國醫(yī)藥指南,2013,11(19):47-48.

        [7]薛海燕,孟俐俐,陽勝.原子熒光光譜法測定雪蓮花中微量硒[J].分析試驗室,2009,28(s2):275-276.

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