趙 明，楊 聲，劉鳳霞，孫永軍，李芳蓉，王 英，李春新

（1.甘肅省定西師范高等?？茖W(xué)校，甘肅 定西 743000；2.甘肅省化工研究院，甘肅 蘭州 730020）基金項(xiàng)目：甘肅省高校研究生導(dǎo)師科研項(xiàng)目（1219-02）

含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂/有機(jī)凹凸棒土納米復(fù)合材料的制備研究

趙 明1，楊 聲1，劉鳳霞1，孫永軍1，李芳蓉1，王 英1，李春新2

（1.甘肅省定西師范高等?？茖W(xué)校，甘肅 定西 743000；2.甘肅省化工研究院，甘肅 蘭州 730020）基金項(xiàng)目：甘肅省高校研究生導(dǎo)師科研項(xiàng)目（1219-02）

采用含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂3，3'，5，5'-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚（TMBP）與層間距為1.0657nm的有機(jī)凹凸棒土（O-ATP）進(jìn)行插層復(fù)合，并選用芳香型固化劑4，4'-二氨基二苯甲烷（DDM），制備了TMBP/O-ATP/DDM納米復(fù)合材料。采用綜合熱分析儀研究體系的熱學(xué)性能顯示：未加O-ATP與加入比較，TG和DTA曲線中100℃及350℃時(shí)表現(xiàn)的熱力學(xué)性能存在顯著差異。采用激光光散射儀研究O-ATP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（1%、3%、5%、7%、9%）對(duì)其在環(huán)氧樹(shù)脂中的插層及剝離行為的影響。結(jié)果表明：在O-ATP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（5%）較低時(shí)才能得到剝離型納米復(fù)合材料。DX-202型倒置生物顯微鏡觀察顯示：添加O-ATP后，復(fù)合材料的斷面出現(xiàn)的拉絲狀較少，斷裂面不存在延性斷裂，團(tuán)聚現(xiàn)象不顯著，表觀形貌均一。采用含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂3，3'，5，5'-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚（TMBP）與層間距為1.0657nm的有機(jī)凹凸棒土（O-ATP）進(jìn)行插層復(fù)合，并選用芳香型固化劑4，4'-二氨基二苯甲烷（DDM），制備了TMBP/O-ATP/DDM納米復(fù)合材料。采用綜合熱分析儀研究體系的熱學(xué)性能顯示：未加O-ATP與加入比較，TG和DTA曲線中100℃及350℃時(shí)表現(xiàn)的熱力學(xué)性能存在顯著差異。采用激光光散射儀研究O-ATP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（1%、3%、5%、7%、9%）對(duì)其在環(huán)氧樹(shù)脂中的插層及剝離行為的影響。結(jié)果表明：在O-ATP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（5%）較低時(shí)才能得到剝離型納米復(fù)合材料。DX-202型倒置生物顯微鏡觀察顯示：添加O-ATP后，復(fù)合材料的斷面出現(xiàn)的拉絲狀較少，斷裂面不存在延性斷裂，團(tuán)聚現(xiàn)象不顯著，表觀形貌均一。

含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂（TMBP）；有機(jī)凹凸棒土（O-ATP）；4，4'-二氨基二苯甲烷 （DDM）；納米復(fù)合材料；插層；剝離

引 言

含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂作為一類(lèi)新型綜合性能優(yōu)良的熱固性樹(shù)脂基體，是半導(dǎo)體器件的重要封裝材料，關(guān)于它的研究十分廣泛［1］。通過(guò)引入礦物質(zhì)固化改性可有效增強(qiáng)含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂的應(yīng)用性能，關(guān)于它的合成和動(dòng)力學(xué)研究已較深入［2-24］；含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂/有機(jī)改性礦物質(zhì)納米復(fù)合材料，可較大地改善復(fù)合材料的線膨脹系數(shù)等相關(guān)評(píng)價(jià)指標(biāo)，明顯增強(qiáng)其應(yīng)用性能，成為該領(lǐng)域新的研究方向，受到極大關(guān)注［25-30］。

為進(jìn)一步擴(kuò)展該領(lǐng)域研究，選用了含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂（TMBP）、有機(jī)凹凸棒土（O-ATP）和固化劑（DDM）制備新型納米復(fù)合材料TMBP/O-ATP/DDM。采用綜合熱分析儀、激光光散射儀研究有機(jī)凹凸棒土含量對(duì)TMBP/O-ATP/DDM體系插層、剝離行為的影響，制備了TMBP/O-ATP/DDM納米復(fù)合材料，并用DX-202型倒置生物顯微鏡觀察了復(fù)合材料的外觀形貌。

1、實(shí)驗(yàn)材料和方法

1.1 原料與試劑

有機(jī)凹凸棒土（O-ATP），自制［31］；含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂為3，3'，5，5'-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚（ TMBP），分子量354，由甘肅省化工研究院實(shí)驗(yàn)室提供；固化劑為4，4'-二氨基二苯甲烷（DDM），分子量198.27，上海三愛(ài)思試劑有限公司生產(chǎn)；TMBP和DDM的結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

圖1 TMBP和DDM的結(jié)構(gòu)Fig.1 Structures of TMBP and DDM

1.2 測(cè)試與表征

多晶粉末X射線衍射儀：PANnalytical，型號(hào)X'Pert PRO，最大管壓60kV，最大管流55mA，最大功率2.2kW（Cu靶），角度重現(xiàn)性±0.0001o，掃描方式q/q，電源電壓220V±10%，使用環(huán)境室溫，掃描范圍2.998～60.000o，測(cè)定凹凸棒土一級(jí)衍射角2θ，根據(jù)布拉格（Bragg）方程：2dsinθ=λ計(jì)算凹凸棒土的層間距。綜合熱分析儀：德國(guó)Linseis公司，型號(hào)STA PT1600，溫度測(cè)量范圍：室溫-1600℃，升降溫速率：0.01-100℃/min，最大稱重量25g。激光光散射儀：美國(guó)Brookhaven公司，規(guī)格型號(hào)BI-200SM，轉(zhuǎn)角器角度范圍10-160o，控溫范圍4-80℃，采樣時(shí)間25ns-40ms。DX-202型倒置生物顯微鏡：南京江南永新光學(xué)有限公司，鉸鏈?zhǔn)诫p目鏡筒45o傾斜，分光比雙目80%/三目20%，10倍大視場(chǎng)目鏡，線視場(chǎng)Φ20mm。

1.3 TMBP/DDM/O-ATP復(fù)合材料的制備

將稱取好的TMBP和DDM組分放入設(shè)定溫度的容器中，加熱到預(yù)定溫度，降低體系的黏度，使其達(dá)到較好的流動(dòng)性。然后將干燥好的O-ATP、促進(jìn)劑、稀釋劑按照一定質(zhì)量比加入體系中，快速攪拌，以達(dá)到有機(jī)凹凸棒土的均勻分散。將加熱的環(huán)氧樹(shù)脂體系與固化劑進(jìn)行共混，高速攪拌。在一定真空度條件下，按照實(shí)驗(yàn)要求在不同時(shí)間下抽真空進(jìn)行脫泡。將脫泡后的混合體系澆注到準(zhǔn)備好的模具中，按照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)固化條件進(jìn)行固化，自然冷卻脫模。

2、 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)凹凸棒土的層間距

圖2是凹凸棒土和有機(jī)凹凸棒土XRD圖。改性前凹凸棒土d001面的衍射角2θ=8.6389o，改性后衍射角向較低角度移動(dòng)，達(dá)到2θ=8.2870o；由XRD數(shù)據(jù)，利用布拉格（Bragg）方程計(jì)算出凹凸棒土硅酸鹽片層之間（n=1）的距離約為0.9996nm，而有機(jī)改性凹凸棒土硅酸鹽片層之間（n=1）的距離為1.0657nm，說(shuō)明季銨鹽陽(yáng)離子已進(jìn)入硅酸鹽片層間，凹凸棒土的層間距擴(kuò)大。有機(jī)凹凸棒土層間距的增加有利于環(huán)氧樹(shù)脂單體進(jìn)入凹凸棒土層間，為實(shí)現(xiàn)環(huán)氧樹(shù)脂與凹凸棒土的插層復(fù)合奠定基礎(chǔ)，可以有效提高材料的綜合應(yīng)用性能。

圖2 鈣基凹凸棒土改性前后的XR D圖Fig.2 XR D patterns of Ca-Attapulgite and C18-Attapulgite

2.2 O-ATP含量對(duì)TMBP/O-ATP/DDM復(fù)合材料的熱學(xué)性能的影響

圖3反映了O-ATP含量對(duì)TMBP/O-ATP/DDM復(fù)合材料的熱學(xué)性能的影響。在圖1a中，DTA曲線上100℃處有一個(gè)吸熱峰，材料重量卻沒(méi)有變化，應(yīng)該是反應(yīng)中未加O-ATP而體系殘存的小分子發(fā)生了結(jié)晶，350℃時(shí)有一個(gè)較小放熱峰，可能是體系中某一組分或者形成的小分子化合物的分解，同時(shí)因?yàn)門(mén)G曲線上較大的失重掩蓋了這一效應(yīng)在熱重曲線上的體現(xiàn)；而在圖3b-e中，TG曲線上100℃處有一個(gè)很小的增重峰，應(yīng)該是添加的O-ATP在反應(yīng)過(guò)程中吸收了少量的水分，因?yàn)榇藭r(shí)伴隨著一個(gè)較小熱流曲線吸收峰，隨著溫度的升高，材料重量持續(xù)下降，應(yīng)該是TMBP和DDM產(chǎn)生了揮發(fā)作用，在此過(guò)程中，峰值溫度和DTA曲線的熱流值有所變化，這些應(yīng)該都是O-ATP的含量變化造成的。

圖3 O-ATP含量對(duì)TMBP/O-ATP/DDM復(fù)合材料的熱學(xué)性能的影響Fig.3 O-ATP content on the TMBP/O-ATP/DDM the influence of the thermal performance of the composite material

2.3 TMBP/O-ATP/DDM復(fù)合材料的激光光散射測(cè)試

在相同的固化工藝條件下，含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的有機(jī)凹凸棒土固化，根據(jù)固化產(chǎn)物的激光光散射實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析（如圖4所示）。衍射峰對(duì)應(yīng)的角度減小，得到了插層型的納米復(fù)合材料；若層間距進(jìn)一步增大，黏土層完全被剝離開(kāi)，在激光光散射測(cè)試范圍內(nèi)一級(jí)衍射峰消失，則可認(rèn)為得到了剝離型的納米復(fù)合材料。綜合分析，選擇O-ATP的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，合成工藝條件較為優(yōu)化，得到剝離型納米復(fù)合材料TMBP/O-ATP/DDM。

圖4 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)O-ATP對(duì)TMBP/O-ATP/DDM影響的激光光散射圖Fig.4 Laser light scattering diagram effects of different mass fraction of O-ATP on TMBP/O-ATP/DDM

2.4 TMBP/O-ATP/DDM復(fù)合材料的倒置生物顯微鏡分析

大多數(shù)基體受拉伸時(shí)，在薄弱處出現(xiàn)損傷，形成裂紋擴(kuò)展。一般脆性斷裂的斷裂面光滑如鏡，隨著向韌性破壞過(guò)渡，斷裂面逐漸變成魚(yú)鱗狀凹凸面，韌性越大，魚(yú)鱗狀凹凸面越粗糙，最后變?yōu)槔z狀的延性斷裂，斷裂面猶如拉斷的面團(tuán)，裂紋呈放射狀擴(kuò)展。在添加有機(jī)凹凸棒土后，復(fù)合材料的斷面出現(xiàn)的拉絲狀較少，斷裂面基本不存在延性斷裂，但仍然存在有機(jī)凹凸棒土團(tuán)聚的現(xiàn)象，這在一定程度上影響了復(fù)合材料的性能，在今后的研究中應(yīng)重點(diǎn)解決有機(jī)凹凸棒土等粒子在含聯(lián)苯結(jié)構(gòu)環(huán)氧樹(shù)脂固化體系中的分散問(wèn)題，同時(shí)應(yīng)繼續(xù)研究不同粒子對(duì)于復(fù)合材料表觀形貌等性能的影響。圖5為倒置生物顯微鏡200倍觀察的復(fù)合材料外觀形貌圖，由圖5可知，當(dāng)O-ATP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)團(tuán)聚現(xiàn)象明顯減少，分散效果較好。

圖5 TMBP/O-ATP/DDM中不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)O-ATP顯微分析圖Fig.5 TMBP/O-ATP/DDM with different mass fraction in the O-ATP microscopic analysis diagram

綜上所述，采用綜合熱分析儀研究體系的熱學(xué)性能顯示：未加O-ATP時(shí)，DTA曲線上100℃處有一個(gè)吸熱峰，材料重量卻沒(méi)有變化，350℃時(shí)有一個(gè)較小放熱峰；加入O-ATP后，TG曲線上100℃處有很小的增重峰，隨著溫度的升高，材料重量持續(xù)下降，應(yīng)該是O-ATP的含量變化引起的。采用激光光散射儀研究有機(jī)凹凸棒土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)其在環(huán)氧樹(shù)脂中的插層及剝離行為的影響，結(jié)果表明：只有在有機(jī)凹凸棒土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低（5%）時(shí)才能得到剝離型納米復(fù)合材料。DX-202型倒置生物顯微鏡觀察顯示：添加有機(jī)凹凸棒土制備的復(fù)合材料斷面出現(xiàn)的拉絲狀較少，斷裂面不存在延性斷裂，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯減少，表觀形貌均一。

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Preparation Research of Epoxy Resin Containing Biphenyl Structure/O-Attapulgite Nanocomposites

ZHAO Ming1， YANG Sheng1， LIU Fengxia1， SUN Yongjun1， LI Fangrong1，WANG Ying1， LI Chun-xin2
（1Dingxi Teachers’ College of Gansu Province， Dingxi， 743000， China；2Gansu Research Institute of Chemical Industry， Lanzhou， 730020， China）

Using epoxy resin containing biphenyl structure 3，3′，5，5′-tetramethyl-diphenyl diglycidyl ether（TMBP） and organic attapulgite（O-ATP） layer spacing of 1.0657nm intercalated composite， and selects the aromatic type curing agent 4，4'-diamino diphenyl methane（DDM）， was prepared by TMBP/O-ATP/DDM nanocomposites.System of comprehensive thermal analyzer were carried out to study the thermal performance of display: Without O-ATP compared with join， TG and DTA curves of 100℃and 350℃ when the thermodynamic performance exist significant differences in the performance.With laser light scattering instrument research O-ATP the mass fraction （1%， 3%， 5%， 7%， 9%） of the inserted layer and the influence of stripping behavior of epoxy resin.The results show that the mass fraction of O-ATP （5%） is lower to get stripping type nanocomposites.DX-202 type inverted biological microscope observation showed that after adding O-ATP， the cross section of the composite of filamentous less， fracture does not exist ductile fracture， reunion phenomenon is not significant， apparent morphology ofuniform.

epoxy resincontaining biphenyl structure （TMBP）； organo-attapulgite（O-ATP）； 4，4'-diamino-diphenyl-methane（DDM）；nanocomposites； inserted layer； stripping

O633.13

A

0438-1157（2015）00-0000-00