姚　堯，李　誠，付　剛，劉愛平，楊　勇

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川雅安625014）

豬網(wǎng)油萃取脫酸工藝研究

姚堯，李誠*，付剛，劉愛平，楊勇

（四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，四川雅安625014）

采用萃取法脫除高酸價(jià)豬網(wǎng)油中的游離脂肪酸。以95%乙醇為萃取溶劑，通過單因素實(shí)驗(yàn)，研究了萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取次數(shù)和料液比對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響，在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，對豬網(wǎng)油萃取脫酸工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：此方法可以有效脫除豬網(wǎng)油中的游離脂肪酸，綜合確定豬網(wǎng)油萃取脫酸的較優(yōu)工藝條件為萃取溫度45℃，萃取次數(shù)4次，料液比1∶1.5，萃取時(shí)間10min。采用上述脫酸條件，所得豬網(wǎng)油酸價(jià)為0.8560mg KOH·g-1，得率為81.94%。

豬網(wǎng)油，萃取脫酸，酸價(jià)，得率，工藝

豬油是健康豬的脂肪組織經(jīng)干法或濕法煉制而成的一種動物油。它不僅是豐富的食物能源，還含有多種人體必需脂肪酸及脂溶性維生素［1］。另外，其獨(dú)特的風(fēng)味使其具有增進(jìn)食欲的作用［2］。除日常食用外，豬油通過分提、氫化、酯交換等方法改性后，在食品工業(yè)領(lǐng)域具有重要地位［3-5］。

豬脂肪主要分布于皮下、腸系膜、心外膜、大網(wǎng)膜、腹膜及腎周圍等處［6］。取于大網(wǎng)膜脂肪的豬油稱為“網(wǎng)油”，民間亦稱作“水油”，具有來源較廣，成本較低的優(yōu)點(diǎn)。對于取于不同部位的豬油，其油脂成分也有較大區(qū)別［7］。

豬油經(jīng)高溫提煉極易發(fā)生氧化酸敗，對其品質(zhì)產(chǎn)生不利影響，不僅影響豬油感官性狀，而且酸敗產(chǎn)物有害于身體健康。在不同部位豬脂肪煉得的豬油中，由于豬網(wǎng)油中水分和灰分含量較高，導(dǎo)致酸價(jià)較高，可達(dá)到6mgKOH·g-1以上，遠(yuǎn)高于國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，故需通過脫酸降低其酸價(jià)。

油脂脫酸方法包括化學(xué)脫酸、物理脫酸和混合脫酸法［8］。溶劑萃取法是利用在一些有機(jī)溶劑中脂肪酸和甘油酯的溶解度不同的原理，在適當(dāng)工藝條件下，利用溶解度差異脫除油脂中的游離脂肪酸。由于此方法在室溫及常壓下即可進(jìn)行，具有操作工藝簡單，精煉能耗和天然活性物質(zhì)損耗較低等優(yōu)點(diǎn)，目前已引起廣泛關(guān)注［9］。乙醇價(jià)格適宜、容易回收、性質(zhì)穩(wěn)定、損耗小且安全性較高，是萃取脫酸法的常用溶劑［10］。目前針對茶油、樹油、米糠油、蛋黃油等油脂的萃取脫酸研究已取得一定進(jìn)展［11-14］，針對高酸價(jià)豬油的相關(guān)研究未見報(bào)道。本文從萃取時(shí)間、萃取溫度、萃取次數(shù)和料液比四個(gè)方面研究了其對豬網(wǎng)油萃取脫酸效果的影響，并對豬網(wǎng)油萃取脫酸工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，為工業(yè)化生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)豬油，提高豬網(wǎng)油利用率提供實(shí)驗(yàn)參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

豬網(wǎng)油四川佳享食品有限公司雅安銷售點(diǎn)；乙醚、乙醇均為分析純，四川西隴化工有限公司；酚酞指示劑、氫氧化鉀均為分析純，成都市科龍化工試劑廠。

BT-12S型電子天平德國Sartorius公司；PTHW普通恒溫多聯(lián)電熱套鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；DZ-5型不銹鋼電熱蒸餾水器上海三申醫(yī)療器械有限公司；SXC12型絞肉機(jī)上海雙碟廚具有限公司大溪分公司；RE-5203型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠；HJ-3型恒溫磁力攪拌器常州國華電器有限公司；BR4i型多功能冷凍離心機(jī)法國THERMO JOUAN公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1豬網(wǎng)油煉制將剔除雜質(zhì)后的干凈豬網(wǎng)油切成1cm3的小塊，放入絞肉機(jī)中絞制后置于電熱套中高溫?zé)捴频玫酱譄捸i網(wǎng)油以備脫酸。

1.2.2豬網(wǎng)油萃取脫酸工藝流程粗煉豬網(wǎng)油——加熱——加入95%乙醇攪拌混合——靜置分層——得到下層油層——重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)——旋蒸脫除溶劑——脫酸油。

1.2.3操作要點(diǎn)取100g粗煉豬網(wǎng)油于圓底燒瓶中，置于恒溫磁力攪拌器上，加熱到一定溫度，按一定的料液比加入一定體積的95%乙醇，恒溫?cái)嚢杌旌弦欢〞r(shí)間，將混合物于分液漏斗中靜置分層，將下層豬油分出后以相同條件重復(fù)萃取多次后將豬網(wǎng)油轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在最大真空度下真空干燥脫水，溫度控制在80℃。稱取干燥后的油重，計(jì)算得率，測定酸價(jià)［13］。

1.2.4單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4.1萃取時(shí)間對脫酸效果的影響稱取100g高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油，按照1.2.3中萃取脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在萃取溫度50℃，料液比1∶1.5的條件下萃取兩次，設(shè)定萃取時(shí)間分別為5、10、15、20、25min。測定所得脫酸油的酸價(jià)和得率。每個(gè)處理平行測定3次，結(jié)果取平均值。

1.2.4.2萃取溫度對脫酸效果的影響稱取100g高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油，按照1.2.3中萃取脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在萃取時(shí)間10min，料液比1∶1.5的條件下萃取兩次，設(shè)定萃取溫度分別為40、45、50、55、60℃。測定所得脫酸油的酸價(jià)和得率。每個(gè)處理平行測定3次，結(jié)果取平均值。

1.2.4.3萃取次數(shù)對脫酸效果的影響稱取100g高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油，按照1.2.3中萃取脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在萃取時(shí)間10min，萃取溫度45℃，料液比1∶1.5的條件下進(jìn)行萃取，設(shè)定萃取次數(shù)分別為1、2、3、4、5次。測定所得脫酸油的酸價(jià)和得率。每個(gè)處理平行測定3次，結(jié)果取平均值。

1.2.4.4料液比對脫酸效果的影響稱取100g高溫?zé)捴扑秘i網(wǎng)油，按照1.2.3中萃取脫酸的方法進(jìn)行脫酸，在萃取時(shí)間10min，萃取溫度45℃的條件下萃取4次，設(shè)定料液比分別為2∶1、1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5。測定所得脫酸油的酸價(jià)和得率。每個(gè)處理平行測定3次，結(jié)果取平均值。

1.2.5正交實(shí)驗(yàn)在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，綜合考慮各指標(biāo)，選擇萃取溫度、萃取次數(shù)和料液比為因素，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以所得脫酸油的酸價(jià)和得率為指標(biāo)，確定豬網(wǎng)油萃取脫酸的最佳工藝條件，正交實(shí)驗(yàn)各因素水平見表1。

表1　正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1　Factors and levels table of orthogonal test

1.2.6酸價(jià)的測定參照GB/T 5530-2005動植物油脂酸值和酸度的測定。

1.2.7得率的計(jì)算公式如下：

式中：m1為脫酸前豬網(wǎng)油的質(zhì)量，單位為克（g）；m2為脫酸后豬網(wǎng)油的質(zhì)量，單位為克（g）。

1.2.8數(shù)據(jù)分析單因素?cái)?shù)據(jù)分析采用SPSS（Statistical Product and Service Solutions）17.0軟件進(jìn)行單因素方差分析和鄧肯多重比較，正交數(shù)據(jù)運(yùn)用Minitab軟件進(jìn)行處理。

2　結(jié)果與分析

2.1萃取時(shí)間對脫酸效果的影響

萃取時(shí)間對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響見圖1。

圖1　萃取時(shí)間對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響Fig.1　Effect of extraction time on the acid value and yield of pork intestinal oil

由圖1可見，萃取時(shí)間對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率有顯著影響（p＜0.05），從5min延長至10min，酸價(jià)顯著降低（p＝0.017），10min后繼續(xù)延長萃取時(shí)間，酸價(jià)沒有顯著變化（p＝0.332），而得率隨萃取時(shí)間的延長不斷下降（p＜0.05）。即萃取10min時(shí)，游離脂肪酸已經(jīng)在兩相中達(dá)到平衡，萃取時(shí)間過長將增大豬油損失，因此選擇10min為豬網(wǎng)油適宜萃取時(shí)間。這與王亞東等［15］在米糠油甲醇萃取脫酸工藝研究中所得結(jié)果基本一致。

2.2萃取溫度對脫酸效果的影響

萃取溫度對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響見圖2。

由圖2可見，萃取溫度從40℃升高到45℃，豬網(wǎng)油酸價(jià)顯著下降（p＜0.05），即適當(dāng)升高萃取溫度有利于游離脂肪酸在溶劑中的溶解，但繼續(xù)升高溫度反而造成酸價(jià)的上升。隨著萃取溫度的升高，萃取所得豬網(wǎng)油得率不斷下降（p＜0.05），即高溫不僅導(dǎo)致了豬油品質(zhì)下降，而且會使更多的豬油溶于有機(jī)溶劑中造成損失，因此選擇45℃為豬網(wǎng)油適宜萃取溫度。酸價(jià)變化趨勢與敬思群［16］在油莎豆油溶劑萃取法脫酸工藝的研究結(jié)果一致。

2.3萃取次數(shù)對脫酸效果的影響

萃取次數(shù)對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響見圖3。

圖2　萃取溫度對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響Fig.2　Effect of extraction temperature on the acid value and yield of pork intestinal oil

圖3　萃取次數(shù)對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響Fig.3　Effect of extraction times on the acid value and yield of pork intestinal oil

由圖3可見，萃取次數(shù)越多，酸價(jià)和得率越低（p＜0.05）。酸價(jià)降低的原因在于液液萃取的效果受到相平衡關(guān)系的限定，多次萃取可以通過多級平衡使目標(biāo)組分盡量被分離出來。在第4次萃取時(shí)，絕大部分游離脂肪酸已被去除，豬網(wǎng)油酸價(jià)達(dá)到1mg KOH·g-1以下。雖然萃取次數(shù)越多，脫酸效果越好，但次數(shù)過多會使油脂反復(fù)加熱，反而容易對其品質(zhì)產(chǎn)生不良影響，造成豬油得率的下降，因此綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益的因素，選擇萃取4次較為合適。章挺［17］對樟樹籽油和肖志紅［18］對光皮樹油進(jìn)行萃取脫酸研究時(shí)得到相同的酸價(jià)變化規(guī)律。

2.4料液比對脫酸效果的影響

料液比對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響見圖4。

由圖4可見，在萃取次數(shù)相同的條件下，隨著料液比的增大，豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率逐漸下降（p＜0.05）。其原因在于隨著料液比的增大，溶解于溶劑中的游離脂肪酸的量逐漸增大，萃取效果逐漸增強(qiáng)。當(dāng)料液比超過1∶1.5時(shí)，豬網(wǎng)油酸價(jià)沒有顯著變化（p＝0.542），而得率持續(xù)下降（p＜0.05），因此綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益和生產(chǎn)效率等因素，選擇1∶1.5為豬網(wǎng)油萃取脫酸的適宜料液比。這與楊修斌［19］對改性茶油和胡曉軍［20］對花椒籽油的萃取脫酸研究中所得規(guī)律一致。

2.5豬網(wǎng)油萃取脫酸正交實(shí)驗(yàn)

不同萃取脫酸工藝條件對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率影響的正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。得率和酸價(jià)方差分析結(jié)果分別見表3和表4。

圖4　料液比對豬網(wǎng)油酸價(jià)和得率的影響Fig.4　Effect of ratio of oil to alcohol on the acid value and yield of pork intestinal oil

表2　正交實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果Table 2　Orthogonal test scheme and results

由表2中的均值分析可知：以酸價(jià)為指標(biāo)，較優(yōu)工藝條件為A2B3C3，即萃取溫度45℃，萃取次數(shù)4次，料液比1∶2。由極差分析可得各因素對豬網(wǎng)油酸價(jià)影響的主次順序依次為萃取溫度＞萃取次數(shù)＞料液比；以得率為指標(biāo)，較優(yōu)工藝條件為A1B1C1，即萃取溫度40℃，萃取次數(shù)2次，料液比1∶1。由極差分析可得各因素對豬網(wǎng)油得率影響的主次順序依次為萃取次數(shù)＞萃取溫度＞料液比。

表3　得率正交實(shí)驗(yàn)方差分析表Table 3　Variance analysis of orthogonal experiment of the yield

表4　酸價(jià)正交實(shí)驗(yàn)方差分析表Table 4　Variance analysis of orthogonal experiment of the acid value

方差分析結(jié)果（表3、表4）表明，萃取溫度和萃取次數(shù)對酸價(jià)和得率均有顯著影響，而料液比對二者影響不顯著，這可能是由于料液比從1∶1增大到1∶2，豬網(wǎng)油中游離脂肪酸的脫除及豬油在有機(jī)溶劑中的溶解均已達(dá)到較高狀態(tài)，故結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇料液比為1∶1.5。萃取溫度對酸價(jià)影響較大，因此選擇45℃為萃取工藝最適溫度，而萃取次數(shù)雖對得率影響較大，但由表2可見，在萃取溫度45℃，料液比1∶1.5，萃取次數(shù)2次的條件下，即便豬油得率較高，但脫酸效果不佳，酸價(jià)仍高于食用豬油相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，因此以酸價(jià)為指標(biāo)，確定較優(yōu)萃取次數(shù)為4次。即豬網(wǎng)油萃取脫酸的較優(yōu)工藝條件為：萃取溫度45℃，萃取次數(shù)4次，料液比1∶1.5，萃取時(shí)間10min。在此條件下進(jìn)行雙平行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)萃取脫酸所得豬網(wǎng)油酸價(jià)為0.8560mg KOH·g-1，得率為81.94%。

3　結(jié)論

粗煉豬網(wǎng)油在適宜條件下，經(jīng)萃取脫酸處理可以使其酸價(jià)顯著降低。在本實(shí)驗(yàn)室條件下，得到豬網(wǎng)油最佳萃取脫酸條件為萃取溫度45℃，萃取次數(shù)4次，料液比1∶1.5，萃取時(shí)間10min。在此條件下萃取脫酸所得豬網(wǎng)油酸價(jià)為0.8560mg KOH·g-1，得率為81.94%。

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Study on optimization of solvent extraction deacidification process of pork intestinal oil

YAO Yao，LI Cheng*，F(xiàn)U Gang，LIU Ai-ping，YANG Yong
（College of Food Science，Sichuan Agricultural University，Ya’an 625014，China）

The pork intestinal oil was deacidified by solvent extraction deacidification method in this study.Taking 95%ethanol as the extraction solvent，the effect of extraction time，extraction temperature，extraction times and ratio of oil to alcohol on the acid value and yield of pork intestinal fat were researched by single factor investigations.The orthogonal test was designed to get the optimum processing parameters of the solvent extraction deacidification.The results showed that the free fatty acids in pork intestinal oil could be removed effectively by this method.The optimum processing formula was extraction temperature 45℃，extraction times 4 times，ratio of oil to alcohol 1∶1.5，extraction time 10min.With the above processing，the acid value of pork intestinal oil had fallen to 0.8560mg KOH·g-1，the yield was 81.94%.

pork intestinal oil；solvent extraction deacidification；acid value；yield；process

TS224.6

B

1002-0306（2015）12-0235-04

10.13386/j.issn1002-0306.2015.12.041

2014－09－23

姚堯（1991-），女，碩士研究生，研究方向：畜產(chǎn)品加工及質(zhì)量安全控制。

李誠（1964-），男，博士，教授，研究方向：畜產(chǎn)品加工及質(zhì)量安全控制。