高岐

（廣東省韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東韶關(guān)512005）

微波提取何首烏中蒽醌含量的應(yīng)用研究

高岐

（廣東省韶關(guān)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東韶關(guān)512005）

利用微波快速加熱的特點(diǎn)，以乙醇作為提取溶劑，從中藥材何首烏中提取蒽醌，以1，8-二羥基蒽醌為對照品，分光光度法測定了蒽醌含量。以蒽醌含量為考察指標(biāo)，討論提取料液比、提取功率、提取時(shí)間等因素對提取結(jié)果的影響。通過正交試驗(yàn)，對提取條件進(jìn)行優(yōu)化，得到微波提取的最佳工藝條件，即料液比為1∶20 g/mL提取功率為440 W，提取時(shí)間為7 min。與傳統(tǒng)的加熱回流法對照，經(jīng)F-檢驗(yàn)法及t-檢驗(yàn)法檢驗(yàn)，測定結(jié)果沒有顯著性差異。實(shí)驗(yàn)表明，該法操作簡便，大大縮短了提取時(shí)間，節(jié)約了人力、物力，提取效果令人滿意，對何首烏中蒽醌的開發(fā)利用提供了借鑒。

何首烏；正交試驗(yàn)；蒽醌；微波提取

何首烏主產(chǎn)自我國廣東、貴州、湖北、四川等地，其化學(xué)成分主要是蒽醌類等化合物，臨床上常用于高脂血癥，動(dòng)脈硬化、血管性癡呆、脫發(fā)及皮膚瘙癢等癥的治療。何首烏不但有抗衰老、提高免疫力、降血脂、心血管保護(hù)等作用，還有神經(jīng)元保護(hù)、抗皮膚脂質(zhì)過氧化的作用，有著重要的開發(fā)價(jià)值。其常規(guī)的提取測定方法，需在常壓下，熱水浴中浸提2 h，不但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)費(fèi)事，且一次只能處理數(shù)個(gè)樣品，耗時(shí)長，測定效率低。由于微波輻射對吸收介質(zhì)有瞬時(shí)加熱的特性，密封容器有與外界隔絕和增溫增壓的作用，故利用微波壓力浸提技術(shù)，使樣品在很短的時(shí)間內(nèi)能得以較完全的浸提。我們將該技術(shù)用于何首烏中蒽醌的浸提測定，結(jié)果表明，7 min內(nèi)可一次性完成20個(gè)樣品的浸提工作，與常規(guī)方法相對照，測定速度提高了數(shù)十倍，用F—檢驗(yàn)法和t—檢驗(yàn)法檢驗(yàn)，分析結(jié)果沒有明顯的差異，大大簡化了操作步驟，提高了分析效率，結(jié)果令人滿意。

1材料與方法

1.1主要儀器

美的牌KJ23C-AN2型微波爐：廣東美的微波爐制造有限公司；電熱恒溫水浴鍋（HH-SZ1—6）：北京長安科學(xué)儀器廠；722S型分光光度計(jì)：尤尼柯上海儀器有限公司。

1.2主要試劑

1，8-二羥基蒽醌對照品：長沙華欣科技有限公司，批號(hào)（200701018）；0.5%乙酸鎂-甲醇溶液：稱取乙酸鎂0.500 g，加甲醇定容于100 mL；乙醇、乙醚、無水甲醇，以上試劑均為分析純，所用水均為石英亞沸蒸餾的二次蒸餾水。何首烏樣品：購自韶關(guān)市廣客隆商場，清凈，于102℃烘干至恒重，粉碎過60目篩備用。

1.3方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取20.0 mg 1，8-二羥基蒽醌對照品，用乙醚溶解并定容于100 mL容量瓶，混勻。精確吸取1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL于50 mL容量瓶中。在水浴上蒸去乙醚，殘?jiān)鼮榻埸S色，再加0.5%乙酸鎂-甲醇溶液至刻度，搖勻，30 min后，在722S型分光光度計(jì)于510 nm處測定吸光度，0.5%乙酸鎂-甲醇溶液為空白對照，以吸光度A為縱坐標(biāo)、濃度C為橫坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程為：

1.3.2常規(guī)水浴回流提取法

精確稱取何首烏樣品2.0 g左右，置于100 mL的圓底燒瓶中，加入10 mL乙醇，控制溫度在75℃左右，回流1 h后，過濾溶液，濾渣按上述條件再重復(fù)提取一次，合并濾液，水浴蒸干濾液中的乙醇，加入0.5%乙酸鎂-甲醇溶液溶解，并定容至50 mL容量瓶，搖勻，30 min后，以0.5%乙酸鎂-甲醇溶液為空白，在510 nm處測定其吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算綠原酸含量。

1.3.3微波提取法

準(zhǔn)確稱取1.0 g左右何首烏樣品，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定體積的乙醇后，置于微波爐內(nèi)，在一定功率下微波一定時(shí)間，冷卻后過濾，水浴蒸干濾液中的乙醇，其它見2.2步驟，在波長510 nm處測定吸光度并求其含量。

2結(jié)果與討論

2.1正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以料液比、微波功率、微波時(shí)間為影響因素因素，以提取量為指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)。其因素—水平及正交試驗(yàn)結(jié)果見表1及表2。

表1　正交試驗(yàn)方案Table 1Orthogonal experimentaldesign

由上表極差分析可知，各因素影響提取率的程度大小順序?yàn)椋篈＞B＞C，即最大影響因素是料液比，其次是微波功率、微波時(shí)間。根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果分析可知，

表2正交試驗(yàn)結(jié)果
Table 2Orthogonal experiment results

實(shí)驗(yàn)號(hào)ABC提取量/（mg/g）1 1 1 1 2.55 2 2 2 2 2.96 3 2.71 4 2 1 3 2.73 3 3 3 5 2.67 6 1 3 2 2.47 3 2 1 7 2.66 8 1 2 3 2.52 3 1 2 2.66 K17.547.947.88 K28.358.158.09 K38.047.847.96 k12.512.652.63 k22.782.722.70 k32.682.612.65 R0.270.110.07 9 2 3 1

最佳提取條件為A2、B2、C2，即料液比為1∶20 g/mL，微波功率為440 W，微波時(shí)間為7 min。

2.2常規(guī)回流提取與微波提取結(jié)果的比較

在效果最佳條件下，做微波提取試驗(yàn)，并與常規(guī)回流提取結(jié)果對照，見表3。

表3　微波提取與回流提取結(jié)果的比較（n=11，置信度為0.95）Table 3 Comparison of microwave extraction and reflux extraction results（n=11，the confidence level is 0.95）

將微波法和常規(guī)水浴加熱回流法的結(jié)果進(jìn)行t-檢驗(yàn)法及F-檢驗(yàn)法檢驗(yàn)，二者沒有顯著性差異，置信度為0.95。從表3可以看出，微波提取法有明顯的優(yōu)點(diǎn)，其提取時(shí)間大大縮短，約為回流法的1/17，結(jié)果令人滿意。

3結(jié)論

微波提取不僅速度快，提取時(shí)間短、操作簡便，效果好，從結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，本試驗(yàn)用微波加熱提取的結(jié)果與經(jīng)典的加熱回流方法提取的結(jié)果基本吻合，兩者之間沒有顯著性差異，結(jié)果令人滿意，并且大大縮短了樣品的測定周期，提高了測定的效率，經(jīng)典加熱回流需要2 h的提取，則微波加熱僅需7 min即可完成，該法易于批量的樣品分析，同時(shí)還減少對環(huán)境的污染和環(huán)境的干擾、環(huán)境友好，與常規(guī)的加熱回流法相比，更加適應(yīng)現(xiàn)代科技發(fā)展對化學(xué)工藝的要求，所以，微波加熱提取中草藥植物中的有效成分，不失為是一種快速、高效、節(jié)能的新型提取工藝，有著比常規(guī)方法更好的優(yōu)勢和前景。

［1］蘇瑋，郭群.何首烏的現(xiàn)代藥理研究概況.中草藥，1997，28（2）:120

［2］蘇煥群，陳再智.何首烏藥理研究進(jìn)展.中藥材，1993，16（2）:35

［3］馮年平，范廣平，吳春蘭.微波萃取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用.世界科學(xué)技術(shù)-中藥現(xiàn)代化，2002，4（2）:49-52

Microwave Extraction Anthraquinone Content in Polygonum Multiflorum Thunb of the Applied Research

GAO Qi
（College of Chemistry and Enviromental Engineering，Shaoguan University，Shaoguan 512005，Guangdong，China）

The use rapid heating of the characteristics of microwave irradiation，used ethanol to extract anthraquinone from hinese medicine polygonum multiflorum thunb，1，8-dihydroxy anthraquinone as a

ubstance，used spectrophotometry to extract the anthraquinone content was determined.Total anthraquinone content in polygonum multiflorum thunb as the indicators for the inspection to discuss the extraction of material than，from power，extraction time on the effects of anthraquinone extracted.By orthogonal experimental of the anthraquinone content in polygonum multiflorum thunb in the extraction conditions to optimize the design，by microwave extraction anthraquinone in the optimum conditions for A2B2C2，that is to feed than 1∶20 g/mL，toextract power 440 W，from time to 7 min.Contrasting with the traditional water bath extraction，and using F-test and t-test to check up the result，no significant difference was observed.The experiments show that the method is simple，greatly reducing the extraction time，saving a human，material and satisfactory results in the future polygonum multiflorum thunb the development and utilization for reference.

polygonum multiflorum thunb；orthogonal experimental；anthraxquinone；microwave extraction

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.17.021

2013-11-11

高岐（1955—），男（漢），教授，本科，主要從事中草藥分析教學(xué)和科研工作。