鄧　龍，鄧澤元，*，胡蔣寧，李　靜，范亞葦，2

（1.南昌大學 食品科學與技術國家重點實驗室，江西 南昌　330047；2.南昌大學食品學院，江西 南昌　330047）

油茶籽油加工過程中理化性質和營養(yǎng)品質的變化

鄧龍1，鄧澤元1，*，胡蔣寧1，李靜1，范亞葦1，2

（1.南昌大學 食品科學與技術國家重點實驗室，江西 南昌330047；2.南昌大學食品學院，江西 南昌330047）

本研究通過測定精煉過程不同階段油茶籽油的理化指標和營養(yǎng)成分的變化，研究精煉工藝對油茶籽油品質的影響。結果表明，毛茶油的酸值最高，為0.746 mg/g，堿煉油的酸值最低，僅為0.037 mg/g，堿煉過程酸值降低最多達95.04%。水洗脫水油的過氧化值最高，達5.81 meq/kg，脫臭油的過氧化值最低，僅2.22 meq/kg，整個過程過氧化值降低率為61.79%。從毛茶油到精煉油的加工過程中，茶多酚、α-生育酚和角鯊烯含量變化均呈遞減趨勢。毛茶油茶多酚、α-生育酚和角鯊烯的含量分別為54.698 5 μg/g、251.337 0、136.680 0 mg/kg，而脫臭油含量分別為25.134 1 μg/g、101.301 0、89.140 0 mg/kg。在精煉過程中脂肪酸種類和比例都有一定的變化，單不飽和脂肪酸比例降低0.188%，而飽和脂肪酸和反式脂肪酸比例分別增加0.029%和0.089%。精煉可降低酸值和過氧化值使油茶籽油達到食用油國家標準，但同時也造成茶多酚、α-生育酚和角鯊烯等活性成分的損失。因此應該提倡適度精煉以達到安全與營養(yǎng)的平衡。

茶油；物理化學性質；營養(yǎng)成分；精煉過程

油茶樹屬于常綠小喬，是世界四大木本油料之一，也是我國南方特有木本油料樹種，其果實含油率很高［1］。油茶樹上長出的野山茶果提煉而成的食用油稱為山茶油或油茶籽油等。油茶籽油主要含有單不飽和脂肪酸，尤其以油酸為主［2-4］，還含有亞麻酸和亞油酸等必需脂肪酸，不飽和脂肪酸的總和占油茶籽油總脂肪酸的90%以上；此外還含有硬脂酸和軟脂酸等飽和脂肪酸。油茶籽油中還含有α-生育酚、角鯊烯、茶多酚等功能性成分，經常食用可預防心血管疾病、抗癌、降血壓血脂，另外，油茶籽油還有增強免疫和抗氧化作用，甚至減肥、美容等作用［4-8］。但是，由于油茶籽油的不飽和脂肪酸含量高，在貯存過程中易發(fā)生酸敗，產生一些對人體有害的過氧化物，而油茶籽油的精煉可去除一些水溶性雜質和脂溶性物質，提高油茶籽油純度，改善其感官品質，提高貨架期。郭華［2-3］、劉存存［9］、張東生［10］等研究了茶油精煉過程中理化指標或甘油三酯之類的變化，提出了精煉步驟及工藝的選擇。油茶籽油精煉的過程主要為堿煉、水洗、脫水、脫色和脫蠟［11］，本研究采集工廠化的上述工藝的樣品，通過測定其酸值、過氧化值、α-生育酚、角鯊烯、茶多酚、脂肪酸組成等的變化，探討精煉工藝對油茶籽油品質的影響，為工廠化適度精煉油茶籽油提供科學依據。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

毛茶油、堿煉油（初溫25 ℃，按酸值計算加堿量，終溫60 ℃，沉降時間6～8 h）、水洗脫水油（加水量8%～10%，水洗溫度90 ℃，脫水溫度95 ℃，脫水過程真空）、脫色油（脫色溫度70～95 ℃，9 ℃條件下保持20～30 min，真空）、脫臭油（脫臭溫度240 ℃條件下保持2.4 h，真空度要求＜667 Pa）江西贛森綠色食品有限公司。

95%乙醇上海振興化工一廠；酚酞指示劑天津市永大化學試劑有限公司；百里酚酞指示劑、KOH、異辛烷、飽和KI、蒸餾水、硫代硫酸鈉、甲醇鈉/甲醇溶液、草酸-乙酸甲酯、氯仿、石油醚、無水NaSO4、純Folin-酚、7.5%NaCO3上海西隴化工股份有限公司；冰醋酸國藥集團化學試劑有限公司；淀粉指示劑天津市大茂化學試劑廠；乙酸甲酯、乙酸乙酯上?；瘜W試劑公司；沒食子酸、α-生育酚標品、角鯊烯標品美國Sigma-Aldrich公司；硅膠粉青島海洋化工廠分廠；乙腈、正己烷、甲醇（均為色譜純）美國Tedia公司。其他試劑均為分析純。

1.2儀器與設備

Anke TDL-5-A低速離心機上海安亭科學儀器廠；722G可見分光光度計上海儀電分析儀器有限公司；磁力攪拌器、HH-4數顯恒溫水浴鍋常州國華電器有限公司；DSY-VI水浴吹氮儀北京金科精華苑科技有限公司；1100高效液相色譜儀、6890N氣相色譜儀美國Agilent公司；CP-7489熔融石英毛細管柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）、QL-861渦流機海門市其林貝爾儀器制造有限公司；AR1140電子分析天平美國奧豪斯貿易公司；BD-86L低溫冰柜青島海爾特種電冰柜有限公司；DF101B數顯集熱式攪拌器金壇市大地自動化儀器廠。

1.3方法

1.3.1酸值的測定

根據GB/T 5530—2005《動植物油脂 酸值和酸度測定》［12］方法進行測定。

1.3.2過氧化值的測定

根據GB/T 5538—2005《動植物油脂 過氧化值測定》［13］方法進行測定。

1.3.3茶多酚含量的測定

1.3.3.1沒食子酸標準曲線繪制［14］

稱?。?.11±0.001） g沒食子酸定容于100 mL的容量瓶中，分別移取0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mL沒食子酸溶液于25 mL容量瓶中，蒸餾水定容至刻度?；靹蚝蠓謩e取1 mL于10 mL的具塞比色管中，加0.5 mL的純Folin-酚試劑，4 mL 質量分數為7.5%的NaCO3溶液，加蒸餾水定容至刻度。室溫下避光反應120 min，于765 nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，沒食子酸溶液的濃度為橫坐標繪制標準曲線。

1.3.3.2茶多酚含量的測定

稱取1.5～1.8 g油茶籽油，用6 mL正己烷溶解，過CleanertTMODS C18（500 mg/3 mL）固相小柱，再用3 mL正己烷洗兩次，用4 mL正己烷-乙酸乙酯（9∶1，V/V）過柱，最后用10 mL甲醇洗柱，洗脫液收集，N2吹干，溶解于1 mL甲醇-水（1∶1，V/V），將這1 mL甲醇-水溶液移到10 mL比色管中，加0.5 mL純Folin-酚試劑，4 mL 7.5%的NaCO3溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，于室溫避光反應120 min，765 nm波長下測吸光度。

1.3.4脂肪酸組成的測定

取2 mg油脂，加入1.5 mL的正己烷，渦流30 s，再加40 μL乙酸甲酯與100 μL甲醇鈉/甲醇溶液，渦流30 s，在37 ℃條件下反應20 min，然后置于-20 ℃條件下冷凍10 min，取出后迅速加入60 μL的草酸-乙酸甲酯，離心取上清液200 μL，N2吹干，加1 mL正己烷溶解，進行氣相色譜分析。測定條件為：色譜柱采用CP-7489毛細管柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）；載氣為H2，燃氣為N2、H2和空氣；進樣口溫度為250 ℃，壓力為24.52 psi，總流量為29.4 mL/min；氣相柱的柱壓為24.52 psi，柱內流速為1.8 mL/min；爐溫程序升溫：45 ℃條件下保持4 min，然后以13 ℃/min的速率升至175 ℃保持27 min，后以4 ℃/min的速率升至215 ℃保持35 min，總測定時間為86 min；檢測器的溫度為250 ℃，H2流速為30.0 mL/min；空氣流速為300 mL/min；N2流速為30.0 mL/min。通過與脂肪酸甲酯標準對照，采用面積歸一化法確定脂肪酸的百分含量（以峰值面積的百分比表示）。

1.3.5α-生育酚含量的測定

1.3.5.1α-生育酚標準曲線繪制

準確稱取α-生育酚標準品37.8 mg，正己烷定容至25 mL。從其中移取1 mL用正己烷稀釋至25 mL，再從稀釋液中依次移取0.5、1、2、3、4、6 mL，分別用正己烷稀釋至10 mL。采用高效液相色譜法對其進行測定分析，制作α-生育酚標準曲線。

1.3.5.2α-生育酚含量的測定

精確稱取油茶籽油1 g，用正己烷定容至10 mL，用0.45 μm的濾膜過濾，采用高效液相色譜法對其進行測定分析［15］，每個樣品平行測定3 次。通過α-生育酚標準曲線圖，計算出各樣品中α-生育酚的含量。色譜柱：依利特Hypersil ODS2（4.6 mm×150 mm，5 μm），流動相：甲醇-水（98∶2，V/V），流速：0.8 mL/min，進樣量：3 μL，柱溫：室溫，熒光檢測器波長：最大激發(fā)波長（λex）為295 nm，最大發(fā)射波長（λem）為325 nm。

1.3.6角鯊烯含量的測定

1.3.6.1角鯊烯標準曲線繪制

準確稱取5.5 mg角鯊烯，用正己烷定容于25 mL容量瓶中，再分別移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL溶解于10 mL容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，用高效液相色譜測定并制作標準曲線。色譜條件為：依利特Hypersil ODS2色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈-甲醇（60∶40，V/V）；流速：1.0 mL/min；進樣量：10 μL；柱溫：30 ℃；波長：210 nm。

1.3.6.2角鯊烯含量的測定

精確稱取0.5 g油茶籽油，用5 mL石油醚溶解，過160～200 目的硅膠柱，收集過柱后的樣液在N2流下濃縮至干后加2.5 mL的正己烷溶解，取1 mL溶液過0.45 μm濾膜，用高效液相色譜法測定，并通過角鯊烯標準曲線圖，計算出樣品中角鯊烯含量。

1.4數據分析

2　結果與分析

2.1不同加工過程油茶籽油酸值的變化

由圖1可知，油茶籽油不同加工過程的酸值變化趨勢不同。毛茶油的酸值最高，達0.746 mg/g，而堿煉油酸值最低，為0.037 mg/g，水洗脫水油、脫色油、脫臭油的酸值依次是0.079、0.093、0.109 mg/g，呈輕微上升趨勢。主要因為毛茶油含有很多脂溶性物質，如游離脂肪酸、醛類、酮類等，因此毛茶油的酸值最高，而堿煉中和了油茶籽油中的游離脂肪酸使其酸值大大降低。水洗脫水油中酸值上升可能是水洗溫度較高導致油茶籽油水解，產生游離脂肪酸。脫色過程酸值升高可能是脫色劑活性白土顯酸性會帶入少許無機酸，同時活性白土的活性位點不但能催化水解甘油三酯，而且可以吸附皂化物中的鈉離子，從而產生游離脂肪酸［16］。脫臭油酸值升高可能是脫臭過程高溫引起的油茶籽油水解和氧化造成的。

圖1　不同加工過程油茶籽油酸值的變化Fig.1　Change in acid value of oil-tea camellia seed oil during the refining process

2.2不同加工過程油茶籽油過氧化值的變化

圖2　不同加工過程油茶籽油過氧化值的變化Fig.2　Change in peroxide value of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由圖2可知，在不同加工過程中過氧化值最高的是水洗脫水油，為5.81 meq/kg，其次是毛茶油（4.80 meq/kg）、脫色油（4.01 meq/kg）和堿煉油（2.47 meq/kg），最低為脫臭油，為2.22 meq/kg。堿煉過程中油茶籽油過氧化值降低了2.33 meq/kg，可能是堿煉過程中去掉一些羥基、酚基類化合物。油茶籽油在水洗脫水過程中過氧化值比堿煉油明顯升高了3.34 meq/kg，這可能是因為水洗過程水溫達65 ℃且在空氣中進行，其次脫水過程的溫度高達90～110 ℃，可能導致油脂氧化而使過氧化值升高［17］。脫色過程中油茶籽油的過氧化值降低了1.80 meq/kg，可能是活性白土具有很強的吸附性，從而可以吸附油茶籽油的過氧化物；脫臭過程中過氧化值的降低（降低1.79 meq/kg），可能是高溫和高真空度下過氧化物進入了脫臭餾出物。

2.3不同加工過程油茶籽油茶多酚含量的變化

圖3　不同加工過程油茶籽油茶多酚含量的變化Fig.3　Change in tea polyphenols of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由圖3可知，在連續(xù)5 道工序中茶多酚的含量呈遞減趨勢，毛茶油含量最高，為54.698 5 μg/g，其次為堿煉油、水洗脫水油和脫色油，分別為35.291 8、32.448 7和28.928 6 μg/g，脫臭油最低，為25.134 1 μg/g。茶多酚有強抗氧化作用，在油茶籽油的加工過程中高溫易使其發(fā)生輕微氧化，而氧化過程會先消耗茶多酚一類的天然抗氧化物質。由實驗結果可知，隨著加工工序增多，茶多酚損失越多。毛茶油到脫臭油過程中茶多酚損失量達54.05%，毛茶油到堿煉油過程茶多酚損失量達35.48%，可能是茶多酚含多個酚羥基，顯酸性而易與堿發(fā)生反應生成多酚鹽，隨著油水分離而損失嚴重［18］。而脫色過程到脫臭過程茶多酚損失13.12%，可能是有部分茶多酚進入脫臭蒸餾物中。此外活性白土的吸附作用也減少油茶籽油中的茶多酚。

2.4不同加工過程油茶籽油脂肪酸的變化

由表1可知，油茶籽油中含有豐富的MUFA，其中以油酸為主，含量高達79%，還含有少量的8c-C16∶1、9c-C16∶1、10c-C17∶1、5c-C20∶1和8c-C20∶1。其次是SFA，其中主要是棕櫚酸和硬脂酸。而PUFA中主要以亞油酸為主。在整個加工過程中茶油的脂肪酸種類基本不變，但含量稍有不同。毛茶油、堿煉油、水洗脫水油、脫色油、脫臭油的油酸含量依次是79.015%、79.007%、78.754%、78.808%、78.762%，呈輕微下降趨勢。而反式脂肪酸含量從毛茶油到脫色油，由0.644%增加至0.733%，可見在茶油精煉加工過程會產生反式脂肪酸。亞油酸和亞麻酸在精煉過程中分別增加了0.042%和0.028%，SFA精煉過程由12.068%增加至12.089%，MUFA從79.514%減少至79.326%?？梢姡伙柡椭舅岜萐FA更不穩(wěn)定，易氧化［19］。在高溫條件下加熱油脂會造成某些不飽和脂肪酸鏈的斷裂和反式脂肪酸含量上升。因此，MUFA氧化降解使自身百分含量降低，從而升高了飽和脂肪酸的百分含量。所以選擇合適的精煉條件有利于減少MUFA脂肪酸的損失和反式脂肪酸的增加［20］，據研究，脂肪酸的氧化是影響食用油貨架期的最主要因素［21］。

表1　不同加工過程油茶籽油脂肪酸的變化Table 1　Change in fatty acid composition of oil-tea camellia seed oil during the refining process

2.5不同加工過程中油茶籽油α-生育酚含量的變化

圖4　不同加工過程油茶籽油α-生育酚含量的變化Fig.4　Change in α-tocopherol content of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由圖4可知，毛茶油、堿煉油、水洗脫水油、脫色油和脫臭油中α-生育酚的含量依次是251.337、188.064、158.249、155.685、101.301 mg/kg，經過不同加工過程α-生育酚含量逐漸降低。α-生育酚是天然抗氧化劑，是油脂氧化中重要的抗氧化物質［22］，在高溫加工過程中極易氧化損失［23］。脫臭過程中部分α-生育酚高溫下進入脫臭蒸餾物，且脫臭過程時間越長，溫度越高，造成α-生育酚的損失越嚴重；堿煉過程α-生育酚的損失是因為該加工過程生成的皂腳的吸附作用所致［16］；脫色過程α-生育酚的損失是因為活性白土的吸附作用。毛茶油經堿煉、水洗脫水、脫色和脫臭后α-生育酚的損失高達59.70%。

2.6不同加工過程中油茶籽油角鯊烯含量的變化

圖5　不同加工過程油茶籽油角鯊烯含量的變化Fig.5　Change in squalene content of oil-tea camellia seed oil during the refining process

由圖5可知，毛茶油的角鯊烯含量為136.68 mg/kg，是5 個加工過程中含量最高的，而脫臭油中角鯊烯含量僅為89.14 mg/kg，整個精煉過程角鯊烯含量的損失率達34.78%。堿煉油中角鯊烯含量為115.69 mg/kg，損失率為15.36%，由于在堿煉過程中生成的脂鈉鹽（鈉皂）是一種表面活性劑，具有極強的吸附能力，鈉皂的沉淀作用會帶走少量角鯊烯。脫色油和脫臭油的角鯊烯含量分別是104.97和89.14 mg/kg，脫色和脫臭過程角鯊烯損失率分別為14.59%、15.08%，原因主要是脫色過程中活性白土的吸附作用和脫臭過程高溫高真空下角鯊烯進入到脫臭餾出物中而造成損失。研究結果表明隨著加工工序越多，角鯊烯損失越多。

3　結 論

茶多酚、α-生育酚和角鯊烯均屬于生物活性成分，在精煉加工過程中均呈下降趨勢，下降率分別是54.05%、59.70%和34.78%，與劉存存［24］的研究相比，本實驗生物活性物質的損失率更少。這3 種物質的損失原因是：1）脫色過程活性白土的吸附作用；2）脫臭過程進入脫臭餾出物；3）精煉加工過程中的高溫影響；4）堿煉過程生成的皂腳的吸附作用。茶多酚和α-生育酚均是易氧化的物質，因此精煉條件的選擇對降低茶多酚、α-生育酚、角鯊烯的損失尤為重要［25］。

油茶籽油精煉加工過程中脂肪酸發(fā)生了改變，尤其是反式脂肪酸含量顯著增加，單不飽和脂肪酸含量顯著減少。這與郭華等［2］對油茶籽油和花生油精煉中脂肪酸研究一致。脂肪酸變化的主要原因是：1）高溫會造成某些不飽和脂肪酸鏈的斷裂；2）高溫使得順式結構易變?yōu)榉词浇Y構，分子間發(fā)生熱聚合反應或幾何結構的異構現(xiàn)象［22］，而異構化使反式脂肪酸增加。

堿煉過程使酸值和過氧化值降低率分別達95.04%和48.54%，對油脂品質的提高具有重要作用。

工廠在大批量精煉油的過程中應該以盡量降低茶多酚、α-生育酚、角鯊烯等生物活性物質的損失和反式脂肪酸含量為基準優(yōu)化出最合適的條件。

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Physical-Chemical Properties and Nutrients of Oil-Tea Camellia Seed Oil in Different Refining Stages

DENG Long1， DENG Zeyuan1，*， HU Jiangning1， LI Jing1， FAN Yawei1，2
（1. State Key Laboratory of Food Science and Technology， Nanchang University， Nanchang330047， China；2. College of Food Science， Nanchang University， Nanchang330047， China）

The main physical-chemical properties of oil-tea camellia seed oil during the refining process were measured and the changes of nutritional components were analyzed in order to explore the effect of the refining process on the quality of oil-tea camellia seed oil. The results showed that the crude oil had the highest acid value， which was 0.746 mg/g. The alkalized oil had the lowest acid value of only 0.037 mg/g. The acid value during alkali refining revealed a significant decrease by 95.04%. The dehydrated oil had the highest peroxide value of5.81 meq/kg. On the contrary， the deodorized oil had the lowest peroxide value of only 2.22 meq/kg. The peroxide value throughout the whole refining process was decrease by 61.79%. From crude oil to deodorized oil， the contents of tea polyphenols， α-tocopherol and squalene gradually decreased from 54.698 5 μg/g， 251.337 0 mg/kg and 136.680 0 mg/kg to 25.134 1 μg/g， 101.301 0 mg/kg and 89.140 0 mg/kg，respectively. Some changes were also observed in fatty acid composition and contents. Monounsaturated fatty acids were decreased by 0.188%， while saturated fatty acids and trans fatty acids were increased by 0.029% and 0.089%， respectively. The refining process of oil-tea camellia seed oil can reduce acid value and peroxide value to the national standards for edible oil. At the same time， there are losses in tea polyphenols， α-tocopherol and squalene during the refining process. So it is very important to choose appropriate refining conditions to achieve a balance between safety and nutrition.

oil-tea camellia seed oil； physical-chemical properties； nutritional component； refining process

TS224.6

A

1002-6630（2015）23-0111-05

10.7506/spkx1002-6630-201523021

2015-06-28

贛鄱英才“555”工程項目（GSW2012020）

鄧龍（1991—），女，碩士研究生，研究方向為營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學。E-mail：longdeng2014@126.com

鄧澤元（1964—），男，教授，博士，研究方向為食品營養(yǎng)與安全。E-mail：dengzy@ncu.edu.cn