吳　瓊　仲　凱　黃　帥　于　鐸　鄧　兵　秦宇峰　齊國(guó)超　李長(zhǎng)生*（.遼寧工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧錦州　200；2.江蘇大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江　2203）

納米片層結(jié)構(gòu)硒化物MoSe2的制備及其摩擦學(xué)性能

吳瓊1，2仲凱1黃帥1于鐸1鄧兵1秦宇峰1齊國(guó)超1李長(zhǎng)生2，*
（1.遼寧工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧錦州121001；2.江蘇大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江212013）

通過(guò)固相反應(yīng)方法合成MoSe2納米片，并且利用X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，透射電子顯微鏡等對(duì)其進(jìn)行了物相分析，形貌、結(jié)構(gòu)的表征，產(chǎn)物具有納米片結(jié)構(gòu)。添加MoSe2納米片基礎(chǔ)油的摩擦系數(shù)要比基礎(chǔ)油的低，其中添加濃度為5%的潤(rùn)滑油的摩擦性能最好。

MoSe2納米片潤(rùn)滑油添加劑摩擦性能

過(guò)渡族金屬硒化物MoSe2的半導(dǎo)體性可應(yīng)用在光電和光電子方面，其納米材料摩擦性能方面也有廣大應(yīng)用。合成MoSe2的方法有水熱法、電合成、熱分解和激光融解等。但以上方法成本高，程序復(fù)雜，在本實(shí)驗(yàn)中，采用的是環(huán)境友好的，一步到位的固相反應(yīng)。本研究采用固相法合成MoSe2納米片，并且研究了其作為基礎(chǔ)油添加劑的摩擦性能。

1　試樣制備與試驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)原料為純度99%的鉬粉，99.9%的硒粉，粉末粒徑為5-10 μm。將鉬粉與硒粉按化學(xué)計(jì)量比（1：3）混合（由于高溫時(shí)硒會(huì)揮發(fā)，制備時(shí)使硒粉過(guò)量），用瑪瑙研缽研磨混合均勻，然后分別放在5mL的不銹鋼反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放進(jìn)管式爐中，以10℃/min升溫到750℃，保溫1h，緩慢隨爐冷卻到室溫，打開(kāi)反應(yīng)釜得到黑褐色的粉末。分別按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，5%，7%與150bn基礎(chǔ)油配比，超聲波振蕩1h，得到一系列的潤(rùn)滑油。摩擦實(shí)驗(yàn)在UMT-2型試驗(yàn)機(jī)上分別為不同載荷條件下進(jìn)行試驗(yàn)。

圖1　MoSe2納米片的XRD和EDS譜

圖2　MoSe2納米片的TEM圖片

2　試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1MoSe2納米片的表征

圖1是MoSe2納米片的XRD圖譜。由圖可知，它們主要成分是（002）相的六方MoSe2，a=b=0.3288，c=1.2900 nm，空間群是P63/ mmc（194）。納米片中硒與鉬原子分?jǐn)?shù)分別為63.9%， 36.10%，更接近1：2，可知產(chǎn)物為純的MoSe2。

由圖2可見(jiàn)，反應(yīng)產(chǎn)物MoSe2是由大尺寸的團(tuán)聚體組成的，這些團(tuán)聚由長(zhǎng)度100～500nm，厚度10～50nm的片層團(tuán)聚組成的?？梢钥吹組oSe2為正六邊形的片層結(jié)構(gòu)，從衍射花樣也可以看出產(chǎn)物是正六邊形結(jié)構(gòu)。

2.2MoSe2納米片作為潤(rùn)滑油添加劑的摩擦性能

由圖3可見(jiàn)，隨著載荷的增加，添加MoSe2納米片的潤(rùn)滑油摩擦因數(shù)比純基礎(chǔ)油的要低。在小載荷條件下，其摩擦因數(shù)變化并不明顯；添加濃度為5%的摩擦因數(shù)在21N的載荷下達(dá)到最低。由此可見(jiàn)，濃度為5% MoSe2納米片的潤(rùn)滑油的摩擦性能最好。

2.3MoSe2納米片作為潤(rùn)滑油添加劑的摩擦機(jī)理

從上述分析可以知道，MoSe2納米片作為潤(rùn)滑油添加劑可以顯著提高基礎(chǔ)油的摩擦性能。在較低載荷下，潤(rùn)滑油先形成一層油膜，有利于摩擦因數(shù)的降低，隨著載荷的增大，納米片在重復(fù)旋轉(zhuǎn)過(guò)程中變成小的納米顆粒，使兩個(gè)摩擦副在接觸時(shí)易發(fā)生滑動(dòng)，并且填充兩個(gè)摩擦副之間的凹坑，起到修復(fù)作用，有利于降低摩擦因數(shù)。摩擦因數(shù)隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而減小。

3　結(jié)語(yǔ)

（1）利用鉬粉和硒粉的固相反應(yīng)法可獲得純度較高的MoSe2納米片其由長(zhǎng)100～500 nm，厚10～50 nm之間的片層組成。（2）添加MoSe2納米片的150bn基礎(chǔ)油的摩擦因數(shù)比純基礎(chǔ)油的要低，其中添加濃度為5%時(shí)摩擦性能最好。

圖3　150bn基礎(chǔ)油與添加不同濃度MoSe2納米片的潤(rùn)滑油在不同載荷下的摩擦因數(shù)

遼寧省教育廳科學(xué)研究一般項(xiàng)目（L2012227）。