魯道旺,楊詹詹,陳仕學,梁成艾
(1.銅仁學院材料與化學工程學院,貴州銅仁554300;2.銅仁學院繼續(xù)教育部,貴州銅仁554300)
沿河白茶茶多酚醇提工藝研究
魯道旺1,楊詹詹1,陳仕學1,梁成艾2
(1.銅仁學院材料與化學工程學院,貴州銅仁554300;2.銅仁學院繼續(xù)教育部,貴州銅仁554300)
為了優(yōu)選白茶茶多酚的回流醇提的最佳工藝條件。以茶多酚提取率為考察指標,以無水乙醇為溶劑,通過正交試驗,探究了浸提溫度、時間、料液比、乙醇濃度對茶多酚提取率的影響因素。結果表明,醇提最佳條件為:料液比1∶30,浸提時間40 min,乙醇濃度70%,浸提溫度70℃。按此條件,白茶茶多酚醇提取率為31.28%。
白茶;茶多酚;提取工藝
白茶為山茶科(Theaceae)茶屬(Camellia)木本植物的茶葉,是我國的六大茶類之一,具有提神、殺菌、降脂降壓、抗輻射、防暑、解毒、利尿等方面的功效[1-2]。據文獻報道和試驗研究表明,白茶茶多酚含量較高,具有很好的開發(fā)利用價值[1-4],在貴州沿河進行基地栽種。由于對白茶茶葉中茶多酚的提取工藝研究報道甚少,為此我們對沿河產白茶茶多酚的提取工藝進行優(yōu)化研究,以期找出白茶醇提的最佳工藝條件,為開發(fā)沿河白茶應用研究提供依據。
1.1儀器與材料
1.1.1儀器
分光光度計(T6北京普析通用)、電子天平:AL204型上海梅特勒-托利多;電熱恒溫水浴鍋:上海一恒科學儀器;電熱恒溫鼓風干燥箱:上海精密實驗設備有限公司;、球形冷凝裝置一套:鄭州興華玻璃儀器。
1.1.2試劑
酒石酸鉀鈉、硫酸亞鐵、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、無水乙醇,以上試劑均為分析純。
1.1.3茶樣
沿河白茶,特級,購于貴州省沿河縣中界鄉(xiāng)某茶葉公司。
1.2方法
1.2.1茶多酚的浸提方法
準確稱取干燥后的茶葉(20目)1.000 0 g于圓底燒瓶中,用一定比例的乙醇為溶劑,在一定溫度的水浴鍋中進行回流浸提,趁熱抽濾,濾液冷卻后,定容于50 mL或100 mL的容量瓶中[4-5]。
1.2.2茶多酚的測定方法
按GB/T8313—2002《茶茶多酚測定》[6]。
1.2.3單因素考察試驗
1.2.3.1提取溫度
稱取茶葉樣品5份,按料液比為1∶30(g∶mL)加入50%乙醇,分別于40、50、60、70、80℃水浴溫度中,回流浸提取40 min一次。
1.2.3.2提取時間
稱取茶葉樣品5份,用50%乙醇在料液比為1∶30時,提取溫度60℃的條件下,分別浸提20、30、40、50、60 min各一次。
1.2.3.3料液比
稱取茶葉樣品5份,分別加入1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50(g∶mL)的50%乙醇,在60℃水浴鍋中回流浸提一次。
1.2.3.4乙醇濃度
稱取茶葉樣品6份,分別加入30 mL 40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇,于60℃水浴鍋中回流浸提一次。
1.2.3.5浸提次數
稱取茶葉樣品4份,分別加入30 mL 50%乙醇,在60℃水浴鍋中分別回流浸提1、2、3次。
1.2.4正交試驗設計
為了優(yōu)化醇提茶多酚的工藝參數,根據文獻和單因素試驗考察結果,對浸提時間、浸提溫度、乙醇濃度和浸提料液比4個因素進行正交試驗表頭設計,其因素水平表見表1。
表1 正交試驗因素及水平Table 1The factors and levels of orthogonal test
2.1單因素試驗結果
2.1.1提取溫度
由圖1 A可知,當溫度較低時,白茶茶多酚的溶出速率較慢,隨著溫度的不斷升高,溶出速率不斷增加,當達到60℃左右時,提取率達最佳值;繼續(xù)升溫,平衡受溫度氧化的影響導致提取率下降。所以提取溫度選擇60℃左右為宜。
圖1 不同提取溫度、時間、料液比及濃度下白茶茶多酚的提取率Fig.1Extraction rate of TP under different temperature,time,solid-liquid ratio and alcohol-concentration
2.1.2乙醇濃度
由圖1 B可見,當乙醇濃度較低時,隨著乙醇濃度的增加,白茶茶多酚提取率不斷增大;當乙醇濃度大于70%時,茶多酚的提取率反而下降,這是因為濃度過大導致其他脂溶性成分溶出增加,干擾茶多酚的提取。因此較適宜的乙醇濃度為70%左右。
2.1.3提取時間
由圖1 C可見,隨著提取時間的增加,茶多酚的提取率先增加后減少,在40 min時浸出率達到最佳值。這是因為提取時間過短,茶多酚還未充分溶出,時間太長時,提取液內茶多酚溶解已經達到平衡,且受氧化和其他成分的干擾,提取率不但不會增加反而下降。所以提取時間宜控制在40 min左右。
2.1.4料液比
由圖1 D可見,在料液比較小時,隨著料液比的不斷增加提取率加大,當料液比達1∶30時,提取效果最佳;繼續(xù)增大料液比,受溶劑過飽和的影響,提取率呈下降趨勢。故較適宜的料液比為1∶30。
2.1.5浸提次數
由圖1 E可知,白茶茶多酚的提取率在第1次與第2次之間時變化明顯,在第2次之后提取率變化較平緩,結合工業(yè)實際,為了節(jié)約成本和減少有機試劑帶來純化困難,故提取次數選擇2次為宜。
2.2最佳提取工藝
2.2.1正交試驗結果
根據正交試驗結果的極差分析,見表2。
表2 醇提正交試驗L9(34)結果Table 2 Result of alcohol-extracting
由表2可知,白茶茶多酚醇提提取率影響因素大小依次為:料液比、浸提時間、乙醇濃度、浸提溫度,醇提最佳浸提條件為:用70%乙醇在料液比為1∶30、浸提溫度70℃的條件下浸提時間40 min。
2.2.2驗證性試驗
由正交試驗得出,白茶茶多酚醇提最佳方案為A2B3C2D2,設計的方案中沒有該方案,通過3組平行試驗來驗證。結果表明,白茶茶多酚的平均提取率為31.28%,均大于正交表中9個方案的提取率,故確定A2B3C2D2為最佳方案。
通過試驗研究表明,貴州沿河白茶中茶多酚的含量較高,提取溫度、時間、乙醇濃度、料液比及提取次數對茶多酚的提取都有一定的影響,最佳條件是料液比1∶30、浸提時間40 min、乙醇濃度70%、浸提溫度70℃。在該條件下,白茶茶多酚提取率較高,達31.28%左右。與水提白茶相比,醇提的提取效果好,但是醇提液中的脂溶性色素較多,純化處理較復雜;水提成本低,但是提取效果差。
[1]薛山,趙國華.茶多酚生物學功效的研究現狀及前景展望[J].漳州師范學院學報,2009,22(3):173-175
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[3]王利,翟金蘭,楊婷,等.茶多酚的應用及提取方法[J].食品研究與開發(fā),2006,27(3):154-156
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[5]趙大洲,石蓓梅,葉主虹.茶多酚水提與醇提的比較研究[J].食品研究與開發(fā),2007,28(8):69-70
[6]中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T8313-2002茶茶多酚測定[S].北京:中國標準出版社,2002,12:1-2
Study on Alcohol Extraction Technology of Tea Polyphenols from White Tea of Yanhe
LU Dao-wang1,YANG Zhan-zhan1,CHEN Shi-xue1,LIANG Cheng-ai2
(1.College of materials and chemical engineering,Tongren University,Tongren 554300,Guizhou,China;2.Division of Continuing Education,Tongren University,Tongren 554300,Guizhou,China)
In order to optimization the optimum-technological conditions by ethanol-extraction circumfluence of tea polyphenols from white tea.With the extraction rate of TP as the indexes,using distilled ethanol as solvent,through orthogonal test,To explore the influencing factors of extraction temperature,time,ratio of material to liquid and ethanol concentration.The results showed that the optimal conditions of alcohol-extraction were extraction temperature 70℃,ethanol concentration 70%,extraction time 40 min,liquid ratio 1∶30. According this condition,the rate of TP with alcohol-extraction from White tea were 31.28%.
White tea;tea polyphenols;extraction technology
10.3969/j.issn.1005-6521.2015.12.016
2014-12-29
野生動植物保護與利用重點學科項目(黔教合重點學科字[2011]232號);貴州省教育廳優(yōu)秀科研創(chuàng)新團隊項目(黔教合人才團隊字[2013]24號)
魯道旺(1983—),男(土家),副教授,碩士,從事藥、食分析研究。