殷正保，王連水，王　俊

（1.中國船舶重工集團公司第七一〇研究所，湖北宜昌 443003；2.華中科技大學，武漢 430081）

一種簡易核磁共振實驗教學儀器

殷正保1，王連水2，王俊1

（1.中國船舶重工集團公司第七一〇研究所，湖北宜昌 443003；2.華中科技大學，武漢 430081）

自制了一種連續(xù)波核磁共振教學實驗儀器，包括設計了簡單的背景磁場，以及自制實驗儀器探頭。

核磁共振永久磁鐵均勻磁場邊限振蕩器

0　引言

隨著核磁共振方法在各個領域的廣泛應用，核磁共振實驗已經成為很多學校工科學生必做的實驗。然而，截止到現(xiàn)在，核磁共振設備還是有很高的行業(yè)門檻和技術壁壘，所以儀器依然很昂貴。其中包括很高的磁場均勻度、高輸入信噪比的探頭以及足夠頻率穩(wěn)定度的射頻等。很多人認為，核磁共振的主要成本集中在磁體上，所以必須把主要精力花在磁場上，才能降低儀器成本。但是儀器其它部分的重要性也不容忽視，比如探頭。探頭是檢測部分的最前端，其性能的好壞關系到能否得到高質量的信號。如果探頭做的不好，磁場均勻度再高，信號質量也將會大打折扣。本文設計了一種小型的連續(xù)波核磁共振實驗儀器，主要包括磁場與探頭的設計。其中，對傳統(tǒng)的儀器作了一些改進，主要是對儀器探頭的改進，從而降低對背景磁場強度和均勻度的要求。經過簡單的水樣品實驗，得到了較高信噪比的信號，證明了設計的可行性。

1　檢測原理與裝置

核磁共振現(xiàn)象是靜磁場下原子核吸收特定頻率電磁波產生能級躍遷引起的。吸收的射頻頻率必須等于共振頻率，才能產生共振現(xiàn)象。共振頻率與靜磁場滿足拉莫爾方程：

為了滿足這個條件。目前，連續(xù)波核磁共振實驗儀器一般采用調場法[1]觀察信號。具體方法是在靜磁場 B0上疊加一個低頻調制磁場Bmsinω’t。疊加后樣品所在區(qū)域的實際磁場為即：

從(2)中看出，共振頻率 ω0的變化范圍為[γ(B0- Bm)，γ(B0+ Bm)]。在示波器上采集到的共振吸收信號如圖1中（b）所示。此時，若調節(jié)射頻場的頻率，示波器采集到的吸收峰間距相等時信號特征如圖1（a）所示，則說明在這個頻率下的共振磁場為B0。

圖1　調場法原理

整個實驗裝置由磁體部分和探頭部分組成，如圖2所示：

圖2　實驗裝置框架示意圖

其中，虛線框中展示的為磁體部分，由調場線圈，勻場裝置、主磁體等組成。主磁場B0由主磁體產生。勻場裝置負責輔助主磁體使磁場調制的更加均勻。調場線圈是負責施加低頻調制磁場，使共振頻率與射頻頻率同步。

探頭部分是虛線框外部分（顯示部分除外），包括樣品部分和電路部分組成。樣品放置于試管中，試管外繞制調場線圈用于產生和接收核磁共振信號；電路部分主要用于產生振蕩信號并檢測核磁共振信號，本實驗采用單線圈探頭，電路部分采用邊限振蕩器方法實現(xiàn)。

2　磁體設計

主磁體選用永磁體，永磁體具有造價低，結構簡單，維護成本低廉等優(yōu)點。為了使裝置盡量小型化，以及使成本盡量低，選用強磁材料釹鐵硼作磁體。主磁體的設計主要是根據磁路基爾霍夫定律設計磁路尺寸。

首先，必須確定磁場指標。為了使儀器小型便攜，對磁體部分以及工作氣隙提出以下要求：

背景（氣隙）場強Bg：0.6-0.7 T；

在10 mm×10 mm×10 mm的體積內磁場均勻度：約為10-3；

磁體重量：≤20 kg；

整體體積：≤300×3000×300 mm3；

氣隙大小為：75 mm×75 mm×30 mm （方形磁體）。

設計過程如下：

其中，σ為漏磁系數，f 為磁阻系數，根據經驗獲得，這里取 σ=1.4，f=1.2。Sg為氣隙截面積。Bm，Hm分別為磁體內部磁感應強度與磁場強度。Lm磁極的長度。Se為磁路軛鐵厚度。

考慮漏磁后磁路的基爾霍夫定律為：

根據設計指標要求，已知條件有：

其中，Lg為氣隙長度；am為磁極邊長；Sm為磁體截面積。

考慮到漏磁，氣隙截面的有效面積應該比磁體的截面大：

其中，K為調節(jié)系數，取0.2。根據磁路基爾霍夫定律可以得出磁極的磁感應強度：

磁極長度的計算可根據磁路基爾霍夫，其中Bm為0.96T時的磁場強度可以據（圖3）釹鐵硼材料的退磁曲線查詢可得，約為239 kA/m。

根據上述計算結果，單塊磁極大小確定為37.5 mm。

圖3　釹鐵硼材料退磁曲線

接下來進行鐵軛結構設計。

鐵軛的作用是構成磁體結構框架并構成導磁回路，材料選用普通碳素鋼Q235。鐵軛設計必須考慮強度和材料磁飽和兩個方面的問題，一般情況下只需要考慮磁飽和問題。

鐵軛需要有足夠的橫截面積才能避免由于磁飽和而引起磁導率下降進而造成磁路磁阻增加的現(xiàn)象。

可以計算出鐵軛厚度為12.5 mm。

以上設計的結構必然會產生漏磁，所以必須對磁場均勻度進行補償，才能達到核磁共振要求的均勻度。本設計采用無源補償，采用 Maxwell 2D仿真軟件，對磁場進行仿真，使補償盡量優(yōu)化。無源補償的極靴形狀如圖 4。補償之前與補償后仿真結構如圖 5，圖 6?？梢钥闯鼍鶆蚨葟募s為2%提高到0.1%。

圖4　極靴形狀

調制的磁場精確度要求并不是很高。我們只需要事先確定線圈的型號及匝數，再通過理論計算校核磁場是否滿足試驗要求。實際操作中，我們選用線徑0.8 mm，電流密度為2.5 A/mm2的21號線圈，查表可得線圈直流阻抗 0.043 Ω/m，允許最大電流1.26 A，這里附加可調電阻調節(jié)電流。兩邊各繞制270匝套磁極外部。

3　探頭設計

根據核磁共振原理，核磁共振吸收信號的大小可用吸收磁化率共振χ”來表征。共振吸收會引起阻抗Z、Q值、諧振頻率等諧振回路的相關參數改變。其中Q值變化用δ (1/Q)表示，其大小與吸收磁化率χ”呈正比[2]：

其中，η為樣品填充因子。諧振槽路阻抗的變化與Q的變化相關，其關系為Qδ (1/Q)。當發(fā)生核磁共振吸收時，諧振槽路兩端的電壓變化與阻抗變化相等，兩者存在以下關系：

因此，可以得出核磁共振吸收信號的大?。ň礁?/p>

而探頭均方根噪聲可以用如下公式來描述：

其中，T為探頭的開爾文溫度；C為調諧電容；Rn為等效損耗電阻；ω0為共振頻率。

圖5　未補償時的樣品區(qū)的磁場強度

圖6　補償調整后樣品區(qū)的磁場均勻度

因此，探頭的輸入信噪比可以用以下公式來表述：

其中，多數因素比較難確定。比如，T小了，信噪比提高了，但是成本提高了；V1大了，信噪比也提高了，但是太大了又產生有飽和問題。只有參數等效損耗電阻Rn比較明確：應該盡量小。而且Rn對信噪比的影響也是顯著的。

諧振槽路等效損耗電阻[3]（如圖 7）主要由樣品損耗 Rsample，線圈電阻 Rcoil，調諧電容的高頻損耗Rcap以及線圈的引線電阻Rlead共同組成。以下是諧振槽路的等效噪聲模型（在電容Q值遠大于1的條件下，串聯(lián)諧振與并聯(lián)諧振都適用）。

圖7　噪聲計算等效模型

其中，電容損耗主要由電容介質消耗電場能量引起的，樣品損耗是電磁場在傳輸過程中消耗能量引起的。兩者在總體損耗中所占的比例很小，一般可以不予考慮。因此，實際情況下線圈總損耗大致與探頭的等效損耗電阻相等，即線圈電阻與引線電阻之和。其中，引線電阻與引線長度成正比。所以，必須盡量縮短引線長度。

圖8　傳統(tǒng)探頭結構

傳統(tǒng)的連續(xù)波實驗儀器探頭設計（如圖8所示）基本上都是線圈引線直接接振蕩電路，這樣就會導致引線長度很長。而長的引線使探頭的輸入信噪比變差，而且導致射頻頻率很不穩(wěn)定。而本文采用的設計是用屏蔽線來代替線圈引線（如圖9所示），有效的縮短了引線長度，而且起到屏蔽干擾的作用，解決了傳統(tǒng)儀器探頭的不足。此外，調諧操作變得容易，可以采用高Q值的可變電容代替低Q值的變容二極管調諧。

圖9　改進探頭結構

接下來是電路部分的設計。電路部分主要以邊限振蕩器為中心，這里只介紹邊限振蕩器的設計，檢波電路與放大電路都采用常用電路。傳統(tǒng)邊限振蕩電路采用如圖10所示的形式，這種電路有兩個缺點：

圖10　改進前的邊限振蕩器電路

1）探頭的震動已經低頻調制場場會給電路帶來很大的干擾。

2）通過調節(jié)源級電阻 R3（即調節(jié)靜態(tài)工作點）來達到邊限振蕩狀態(tài)，會引起波形失真，造成頻率不穩(wěn)定。

針對以上兩個缺點，本設計對邊限振蕩器作了以下方面改進：

1） 在調諧回路與振蕩電路之間加了一級低頻濾波電路，這樣可以有效濾除低頻調制場干擾和顫噪干擾。

2） 在反饋回路加了電阻反饋，通過調節(jié)反饋電阻使電路達到邊限振蕩狀態(tài)，可以顯著改善射頻的穩(wěn)定性。

改進后的振蕩器如圖11所示。

4　性能測試

自制的核磁共振磁體如圖 12所示。采用高斯計測量，磁場大小為0.68 T（對于質子，共振頻率為28.95 MHz），磁場均勻度約為0.1%，達到我們的設計要求。

圖11　改進后的邊限振蕩器電路

圖12　儀器磁體裝置

圖13　儀器探頭

采用改進的實驗探頭與振蕩器電路，調節(jié)后能得到如圖14所示的信號。從圖中，可以看實驗得到的信號具有比較高的信噪比。

圖14　實驗結果

5　結論

通過簡單的樣品進行實驗，證實小型的核磁共振裝置能夠達到較高信噪比信號。由于探頭具有較高輸入信噪比，實驗儀器對其它部分（如磁體）的要求可以適當降低，從而使儀器的成本得到降低，使實驗儀器能夠得到更大范圍的推廣。

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A Portable Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy for Teaching

Yin Zhengbao1，Wang Lianshui2，Wang Jun1
（1. No. 710 R&D Institute，CSIC，Yichang443003，Hubei，China; 2. Huazhong University of Science and Technology,Wuhan 430074，China）

In this paper，a low-cost and miniature NMR(Nuclear Magnetic Resonance) spectroscopy for teaching is designed. The probe and circuit part are designed，and the magnetic field is built. The permanent magnet is chosen to construct the magnetic field in magnetic part. According to the water sample detection and the display of oscillograph signal，the high-quality continuous wave NMR signal may be gained.

NMR (Nuclear Magnetic Resonance)，permanent magnet，uniform magnetic field，marginal oscillator

TP307

A

1003-4862（2015）12-0044-05

2015-03-14

殷正保（1984-），男，工程師。研究方向：無源電子對抗行業(yè)。

用示波器觀測信號，經過簡單的水樣品的實驗，結果證明，儀器能夠得到高質量的連續(xù)波核磁共振信號。