方優(yōu)妮

【摘要】目的 對平喘止咳貼的有效成分進(jìn)行薄層鑒別。方法 采用薄層色譜法對處方中麻黃、黃芩、豬牙皂、穿山龍進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果 薄層色譜法法能定性檢出麻黃、黃芩、豬牙皂、穿山龍，斑點清晰，且陰性對照無干擾。

【關(guān)鍵詞】平喘止咳貼；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層鑒別

【中圖分類號】R286 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B【文章編號】1004-4949（2015）03-0108-02

平喘止咳貼是一種治療急、慢性支氣管炎的內(nèi)病外治的中藥復(fù)方貼劑。敷貼在患者相應(yīng)穴位，有良好療效。

1 儀器與試藥

對平喘止咳貼（襄陽市中醫(yī)院制備）；麻黃標(biāo)準(zhǔn)品；黃芩標(biāo)準(zhǔn)品；豬牙皂對照藥材；穿山龍對照藥材（中國食品藥品檢定研究院）；試劑均為分析純；硅膠G（青島海洋化工廠，常規(guī)鋪板）。

2 方法與結(jié)果

2.1 .1麻黃堿樣品制備

取藥膏1g，加甲醇25ml，超聲提取30min，冷卻，濾過，濾液揮干至5ml，上氧化鋁柱（5g，1cm）上，用50%甲醇30ml洗脫，洗脫液揮干溶劑定容2ml，即得供試品溶液。取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。取麻黃細(xì)粉1g，加濃氨試液數(shù)滴，加三氯甲烷10ml，加熱回流1h，冷卻，濾過，濾液揮干溶劑，殘渣加甲醇2ml充分振搖，濾過，濾液作為藥材供試品溶液。取缺麻黃的處方藥材按工藝制成膏貼，稱取5g，按供試品制法制備，即得空白對照。

2.1.2麻黃堿薄層鑒別

照薄層色譜法試驗，分別吸取上述四種溶液各5μL，點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（20：5：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以印三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品和對照藥材相應(yīng)的位置上顯示相同的斑點，而空白對照溶液沒有。見附圖1。

2.2.1穿山龍樣品制備

取麻芩急支膏貼5g，加60%甲醇50ml，超聲提取30min，冷卻，濾過，濾液濃縮至干，用10ml水溶解，用水飽和的正丁醇萃取三次，每次10ml，合并正丁醇液，濾液揮干溶劑，用甲醇定容2ml，即得供試品溶液。取穿山龍對照藥材細(xì)粉1g，加50%乙醇浸泡36h，超聲提取30min， 冷卻，濾過，濾液濃縮至干，用甲醇定容2ml，即得藥材對照溶液。取缺穿山龍的麻芩急支膏貼5g，按照與麻芩急支膏貼供試品相同的方法制備穿山龍空白對照溶液。

2.2.2穿山龍薄層鑒別

照薄層色譜法試驗，分別吸取上述三種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板，以氯仿-甲醇-水（8：2.5：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸溶液顯色，用電吹風(fēng)加熱顯色5min。在供試品色譜中，與對照藥材相應(yīng)的位置上顯示相同的紅色斑點，空白對照溶液無干擾。見附圖2。

2.3.1 黃芩苷樣品制備

取藥膏2克，加50%甲醇30ml，超聲提取30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇定容2ml，作為供試品溶液。稱取黃芩苷對照品，加乙醇制成每m1含lmg的溶液，作為對照品溶液。取缺黃芩的處方藥材按工藝制成膏貼，稱取5g，按供試品制法制備，即得空白對照溶液。

2.3.2黃芩苷薄層鑒別

照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各5μL， 分別點于同一4%醋酸鈉硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5∶3∶1∶1）為展開劑，展開、取出、晾干，噴以2%FeCl3乙醇溶液，供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，黃芩空白對照無干擾，見附圖3。

2.4.1豬牙皂樣品制備

取藥膏5g，加入甲醇100ml，超聲提取30min，冷卻，濾過，濾液揮干溶劑，殘渣加水30ml溶解，用乙酸乙酯萃取兩次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，揮干溶劑后用甲醇定容5ml，即得供試品溶液。取豬牙皂藥材細(xì)粉1g，加甲醇20ml，超聲提取30min，冷卻，濾過，濾液揮干溶劑，殘渣加水10ml溶解，加乙酸乙酯10ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，揮干溶劑后用甲醇定容1ml，即得藥材對照溶液。取缺豬牙皂的處方藥材按工藝制成膏貼，稱取5g，按供試品制法制備，即得空白對照溶液。

2.4.2豬牙皂薄層鑒別

照薄層色譜法試驗，取上述三種溶液各5μL，點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水：冰醋酸（18：1：0.6：0.2）的下層溶液為展開劑，噴以10%硫酸乙醇，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材相應(yīng)的位置上顯示相同的斑點，而空白對照溶液沒有。見附圖4 。

附圖

參考文獻(xiàn)

[1] 中國藥典[S] 2010年版一部. 北京：中國醫(yī)藥科技出版社