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        HPLC—ELSD法測(cè)定香菊片中黃芪甲苷的含量

        2015-10-21 17:09:26魏紅立劉俊霞呂勤芝
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年34期
        關(guān)鍵詞:高效液相色譜法含量

        魏紅立 劉俊霞 呂勤芝

        摘要 [目的]建立了采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定香菊片中黃芪甲苷含量的高效液相色譜法。[方法]色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流動(dòng)相為乙腈∶水(32∶68),蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。[結(jié)果]以峰面積積分值的常用對(duì)數(shù)(X)對(duì)進(jìn)樣量的常用對(duì)數(shù)(Y)線性回歸方程為:Y=1.334 6X+5.929 3(r=0.997 7),線性范圍為0.516~10.320 μg,回收率為91.0%,RSD為1.8%。[結(jié)論]該方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于香菊片中黃芪甲苷的含量測(cè)定。

        關(guān)鍵詞 高效液相色譜法;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;香菊片;黃芪甲苷;含量

        中圖分類號(hào) S567 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

        A 文章編號(hào) 05176611(2015)34-144-02

        香菊片執(zhí)行國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBZ12122004,由化香樹果序(除去種子)、夏枯草、野菊花、生黃芪、辛夷、防風(fēng)、白芷、甘草、川芎水煎煮提取加工制成[1],具有辛散祛風(fēng)、清熱通竅,用于治療急、慢性鼻竇炎、鼻炎[2-3]。香菊片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中黃芪甲苷含量測(cè)定方法為薄層掃描法,文獻(xiàn)報(bào)道中有關(guān)黃芪甲苷的含量測(cè)定方法為高效液相色譜法[4-6],但采用高效液相色譜法測(cè)定香菊片中黃芪甲苷含量未見報(bào)道。筆者在此建立了采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定香菊片中黃芪甲苷含量的高效液相色譜法。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 主要儀器。高效液相色譜儀(Waters e2695)、2424蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。

        1.1.2 試藥和試劑。黃芪甲苷對(duì)照品(110781-200613)購于中國(guó)藥品生物制品鑒定研究院,乙腈為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。香菊片(規(guī)格:每片重0.32 g)由陜西白云制藥有限公司生產(chǎn)(批號(hào)130504)。

        1.2 方法

        1.2.1 對(duì)照品溶液制備。取黃芪甲苷對(duì)照品適量,精密稱定,置25 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成含黃芪甲苷0.5 mg/ml的對(duì)照品溶液。

        1.2.2 供試品溶液制備。取香菊片30片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取6 g,加甲醇30 ml置水浴上加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 ml使溶解,用氯仿提取3次,每次20 ml,棄去氯仿液,水液用水飽和的正丁醇提取4次,每次15 ml,合并正丁醇液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次15 ml,棄去堿液。正丁醇液用水洗至中性,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

        1.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備。按香菊片處方比例稱取適量除生黃芪的其余藥味,按香菊片的前處理和制劑生產(chǎn)工藝制成缺生黃芪的陰性對(duì)照品,按照“1.2.2”方法制成缺生黃芪的陰性對(duì)照溶液。

        1.2.4 色譜條件。色譜柱采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(250 mm×4.6 mm,5 μm)。流動(dòng)相為乙腈∶水(32∶68),蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。

        1.2.5 方法學(xué)考察。

        1.2.5.1 專屬性。在“1.2.4”色譜條件下,分別取對(duì)照品溶液、黃芪甲苷陰性對(duì)照溶液和香菊片供試品溶液各10 μl,分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,考察方法專屬性。

        1.2.5.2 線性關(guān)系考察。分別精密吸取對(duì)照品溶液1、2、5、10、15、20 μl,按“1.2.4”色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以峰面積積分值的常用對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)、黃芪甲苷量的常用對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。

        1.2.5.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)。取同一供試品溶液,在放置0、1、2、4、8、12 h后精密吸取10 μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,計(jì)算RSD。

        1.2.5.4 精密度試驗(yàn)。取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,按“1.2.4”色譜條件測(cè)定黃芪甲苷的峰面積,計(jì)算RSD。

        1.2.5.5 重復(fù)性試驗(yàn)。取同一個(gè)批號(hào)樣品,按“1.2.2”方法制備6份供試品溶液,分別測(cè)定峰面積,計(jì)算RSD。

        1.2.5.6 加樣回收試驗(yàn)。取已知含有量(黃芪甲苷0.306 mg/g)的同一批樣品(批號(hào)130504)適量,研細(xì),取約4 g,精密稱定,分別精密加入黃芪甲苷對(duì)照品溶液2 ml。按照“1.2.2”制備加標(biāo)樣供試液。精密吸取加標(biāo)樣供試液10 μl,按照上述測(cè)定方法測(cè)定其峰面積,計(jì)算回收率和RSD。

        1.2.6 樣品含量的測(cè)定。取生產(chǎn)廠家為陜西白云制藥有限公司批號(hào)為130504的樣品,按“1.2.5.2”方法對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算香菊片中黃芪甲苷的含量。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 方法學(xué)考察

        2.1.1 專屬性。圖1表明,在“1.2.5.1”條件下樣品色譜圖中與黃芪甲苷對(duì)照品色譜圖相同的保留時(shí)間(約16 min)處有吸收峰,而陰性對(duì)照品溶液色譜圖在相同保留時(shí)間處未顯吸收峰,說明樣品溶液中的其他成分不影響主成分黃芪甲苷的測(cè)定,該方法的專屬性良好。

        2.1.2 線性關(guān)系的考察。按照“1.2.5.2”方法操作,計(jì)算得回歸方程Y=1.334 6X+5.929 3(r=0.997 7),表明黃芪甲苷在0.516~10.320 μg范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好。

        2.1.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)。按照“1.2.5.3”方法操作,計(jì)算得出峰面積積分值的RSD為1.7%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.1.4 精密度試驗(yàn)。按“1.2.5.4”方法操作,計(jì)算得出峰面積積分值的RSD為1.9%,表明在此試驗(yàn)條件下精密度良好。

        2.1.5 重復(fù)性試驗(yàn)。按照“1.2.5.5”方法操作,計(jì)算含量的RSD為1.8%,表明該方法具有較好的重復(fù)性。

        2.1.6 加樣回收試驗(yàn)。由表1可見,平均回收率為91.0%,RSD為1.8%,表明該方法準(zhǔn)確、可靠,可用于香菊片中黃芪甲苷的含量測(cè)定。

        2.2 樣品含量測(cè)定 按“1.2.6”方法進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果測(cè)得黃芪甲苷的含量為0.306 mg/g,而按其現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行)YBZ12122004檢驗(yàn),含量測(cè)定結(jié)果為0.312 mg/g,RSD為1.4%。表明該方法可行。

        3 結(jié)論與討論

        生黃芪為方中主要藥物,黃芪甲苷是黃芪的主要成分[1]。該試驗(yàn)采用HPLC-ELSD法代替薄層掃描法測(cè)定黃芪甲苷的含量,結(jié)果表明,以峰面積積分值的常用對(duì)數(shù)(X)對(duì)進(jìn)樣量的常用對(duì)數(shù)(Y)線性回歸方程為:Y=1.334 6X+5.929 3(r=0.997 7),線性范圍為0.516~10.320 μg,回收率為91.0%,RSD為1.8%。該方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好,克服了薄層掃描操作繁瑣、誤差較大的缺點(diǎn),可用于香菊片中黃芪甲苷的含量測(cè)定,為提高完善該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供重要依據(jù)。

        參考文獻(xiàn)

        [1]

        陜西白云制藥有限公司.國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)(試行).香菊片:YBZ12122004[S].陜西白云制藥有限公司,2014.

        [2] 劉宇,龔漢明,葉吉明.香菊片對(duì)NIH小鼠抗炎、鎮(zhèn)痛作用的實(shí)驗(yàn)研究[J].陜西中醫(yī),2006(5):634-635,641.

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