俞遲 張穎 鄒星榮 索進平（湖北省武漢市華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖北 武漢 430074）

熱處理工藝對9Cr-WVTiN低活化馬氏體鋼的析出行為以及微觀組織的影響的研究

俞遲 張穎 鄒星榮 索進平（湖北省武漢市華中科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖北 武漢 430074）

本文研究了兩次淬火一次回火以及具有中間保溫過程的熱處理工藝細化9Cr-WVTiN鋼的馬氏體板條以及析出物。Thermo-Calc熱力學(xué)計算表明，9Cr-WVTiN鋼中的MX相（M=Ti， V； X=C，N）的初始析出物溫度要高于M23C6相的初始析出溫度，其中M23C6相的初始析出溫度為870℃。兩次淬火一次回火處理后，馬氏體板條的平均尺寸由0.5083μm降低到0.4221μm，而析出物的尺寸由83nm 增加到86nm。經(jīng)具有中間保溫過程的熱處理工藝處理后，馬氏體板條的平均尺寸由0.5083μm 增加到0.7152μm，析出物的尺寸由83nm降低到71nm。DBTT測試的結(jié)果表明，分別細化馬氏體板條組織以及析出物均有利于增加材料的韌性，降低DBTT。

9Cr-WVTiN 鋼；相圖；碳化物；DBTT；Thermo-Calc

0　引言

RAFM鋼因具有高熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、優(yōu)良的抗輻照膨脹和抗氦脆性能、與氚增殖劑、冷卻劑具有良好的兼容性，而且其成分易于調(diào)控。除此之外，低活化鐵素體/馬氏體鋼已具有成熟先進的技術(shù)基礎(chǔ)，適于商業(yè)化生產(chǎn)，不需要大規(guī)模工業(yè)性投資，所以目前普遍認為RAFM鋼是未來核聚變反應(yīng)堆用首選結(jié)構(gòu)材料之一［1-2］。目前世界上廣泛研究的RAFM鋼主要有F82H，JLF-1，EUROFER97，9Cr2WVTa和CLAM等鋼。本研究中使用的為自主研發(fā)的9Cr-WVTiN鋼，簡稱SCRAM鋼［1］。

S. Fréchard 等人的研究表明，材料輻照過后產(chǎn)生的一系問題的主要原因是輻照過程中He泡以及空位在材料中的聚集長大。而He泡以及空位較材料的基體更傾向于在晶界以及相界面析出，如馬氏體板條邊界，位錯，析出物與基體的邊界等［2］。因此通過適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に嚱档筒牧系奈⒂^組織如馬氏體板條，析出物的尺寸，增加更多的相界面和晶界會將更有利于捕獲He離子以及空位，防止其過分的聚集長大，造成材料的性能的破壞。

本文采用自主研發(fā)的SCRAM鋼，研究了不同的熱處理工藝對低活化馬氏體鋼的微觀組織的影響，并研究了細化組織對其DBTT的影響。

1　實驗部分

本研究所采用的為本課題組自主研發(fā)的超潔凈低活化馬氏體鋼，簡稱SCRAM鋼。采用真空感應(yīng)熔煉+保護氣氛電渣重熔雙聯(lián)工藝制備。本研究中采用了三種熱處理工藝，其中，在1050℃保溫1小時油淬，隨后在760℃保溫2小時空冷回火處理為傳統(tǒng)的熱處理的工藝，作為對比工藝。1050℃保溫1小時油淬隨后在870℃保溫1小時油淬，最后在760℃下保溫2小時空冷回火為兩次淬火一次回火熱處理工藝；1050℃保溫1小時隨后降溫到870℃保溫1小時油淬，最后在760℃下保溫2小時空冷回火為具有中間保溫過程的熱處理工藝。

經(jīng)不同熱處理工藝處理的樣品經(jīng)加工制成國標(biāo)拉伸試樣，在室溫下進行拉伸實驗。同時，采用標(biāo)準(zhǔn)夏比V型口沖擊試樣，在-120℃、-100℃、-80℃、-60℃、-40℃以及25℃溫度下進行沖擊實驗。

圖1　SCRAM-6 鋼的熱力學(xué)計算

2　結(jié)果與討論

2.1Thermal-calc熱力學(xué)計算

圖1結(jié)果表明，SCRAM-6鋼種MX相的初始析出溫度要遠遠高于M23C6相的初始析出物，在870℃以前保溫，M23C6相理論上還未開始析出，而MX相可以得到充分的析出。

2.2熱處理工藝對SCRAM鋼的圍觀組織的影響

圖2為SCRAM-6鋼經(jīng)不同熱處理工藝處理后的微觀組織圖。經(jīng)熱處理過后，SCRAM鋼均為典型的馬氏體板條組織。在板條界以及板條內(nèi)可以觀察到析出物。根據(jù)EDS的結(jié)果分析表明，在奧氏體晶界和馬氏體板條界上分布的基本為M23C6相，而在板條內(nèi)分布的細小的析出物為MX相。

通過對3張TEM圖（統(tǒng)計面積總計165μm2）統(tǒng)計不同的熱處理工藝處理后的SCRAM鋼的馬氏體板條的平均尺寸。其中，傳統(tǒng)的熱處理工藝處理后的馬氏體板條的平均尺寸為0.508μm，兩次淬火一次回火處理后的馬氏體板條尺寸為0.422μm ，而經(jīng)過具有中間保溫過程處理后的馬氏體板條尺寸為0.715μm。

通過對5張TEM圖（統(tǒng)計面積總計256μm2）統(tǒng)計不同的熱處理工藝處理后的SCRAM鋼的析出物的尺寸及分布。具體的統(tǒng)計值如下表3所示，可見，經(jīng)兩次淬火回火以后，SCRAM鋼的馬氏體板條的平均尺寸得到了大幅度的降低，但是析出物的尺寸有略微的長大。而經(jīng)過具有中間保溫過程的熱處理工藝處理后馬氏體板條的尺寸有大幅的長大，但是析出物的尺寸得到了大幅度的降低。

表1　SCRAM鋼的微觀組織統(tǒng)計表

2.3熱處理工藝對SCRAM鋼的沖擊性能的影響

每種工藝處理的SCRAM鋼，分別在-120℃、-100℃、-80℃、-60℃、-40℃以及25℃下進行沖擊實驗，每種溫度下進行兩次沖擊實驗，取沖擊吸收功的平均值為該溫度下的沖擊吸收功。通過Origin軟件以玻爾茲曼方程對數(shù)據(jù)進行擬合，獲得如圖3所示的擬合曲線，并獲得其DBTT（韌脆轉(zhuǎn)變溫度）值。具體的數(shù)值如表4所示。經(jīng)傳統(tǒng)熱處理工藝處理后，SCRAM鋼的DBTT值為-33℃，而通過兩次淬火一次回火處理后，DBTT降低到-43℃，降低了10℃，經(jīng)具有中間保溫過程的熱處理工藝處理后，DBTT降低到-41℃，較傳統(tǒng)工藝降低了8℃。

表4　熱處理工藝對SCRAM鋼的DBTT的影響 （℃）

3　討論

傳統(tǒng)工藝處理后的SCRAM鋼的抗拉強度要稍高于兩種新工藝處理后的抗拉強度。而表4中的DBTT值的結(jié)果表明，經(jīng)兩種新的熱處理工藝處理后，材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度均有所下降。而造成SCRAM鋼的DBTT值不同的原因歸結(jié)于不同的熱處理工藝改善了SCRAM鋼的微觀組織。由表3的數(shù)據(jù)可知，經(jīng)兩次淬火一次回火處理后，SCRAM鋼的馬氏體板條的尺寸得到了大幅度的降低，根據(jù)Hall-Petch方程的可知，更細小的微觀組織可以在一定程度上提升材料的強度以及韌性［3］。其主要機理是，通過細化材料的微觀組織，如馬氏體板條，可以增加材料中的晶界，而晶界會阻礙位錯的滑移，進而可以使材料獲得更高的強度以及低的DBTT。

在兩次淬火一次回火工藝中，經(jīng)過1050℃下保溫1小時淬火以后，SCRAM鋼的室溫組織是不穩(wěn)定的馬氏體板條組織，而在隨后的870℃1小時的保溫過程中，新的奧氏體在馬氏體板條束的邊界形核長大，由于第二次淬火過程的奧氏體化溫度較第一次淬火過程要低，新形成的奧氏體晶粒沒有得到充分的長大，進而奧氏體晶粒的尺寸得到了細化，在隨后的淬火過程中，馬氏體板條束以及板條的塊的尺寸亦得到了細化。因此，經(jīng)兩次淬火一次回火處理后SCRAM鋼的馬氏體板條的尺寸得到了細化。而在具有中間保溫過程的熱處理過程中，在1050℃1小時的奧氏體化過后，隨后即在870℃保溫1小時，過長的保溫時間，導(dǎo)致了奧氏體晶粒的過分長大，進而導(dǎo)致隨后淬火過程中馬氏體板條束和板條塊尺寸的增大。奧氏體晶粒的粗化，造成了材料的抗拉強度的降低以及塑性的提高，即如圖2所示的，I&Q&T處理后，SCRAM鋼的抗拉強度有所降低，但是延伸率以及斷面收縮率得到了提升。

圖2　熱處理工藝對SCRAM-6鋼的圍觀組織的影響：

圖3　不同熱處理工藝下SCRAM鋼的沖擊吸收功與溫度的關(guān)系圖

通過本研究發(fā)現(xiàn)，細化材料的微觀組織，如奧氏體晶粒尺寸，馬氏體板條尺寸以及析出物的尺寸可以有效的提高材料的力學(xué)性能，并且能夠降低材料的DBTT。兩次淬火一次回火熱處理工藝，能夠大幅度的降低馬氏體板條的尺寸，并最終降低材料的DBTT，可以提高聚變堆結(jié)構(gòu)材料的服役壽命以及服役期間的力學(xué)性能的維持。但是由于淬火后的馬氏體板條組織為不穩(wěn)定的組織，需要通過后續(xù)的回火處理獲得穩(wěn)定的回火馬氏體組織才能保證材料的性能，而兩次淬火一次回火處理工藝中兩次連續(xù)的淬火工藝之間沒有添加回火過程，可能會造成材料內(nèi)部產(chǎn)生微裂紋，不適用于大尺寸的工件的商業(yè)化的處理，因此該工藝只適合小樣品的實驗室研究。相比較細化馬氏體板條的尺寸，細化析出物更有利于提升材料的力學(xué)性能。

4　結(jié)語

本文研究了兩次淬火一次回火工藝以及具有中間保溫過程的熱處理工藝對SCRAM鋼的力學(xué)性能以及微觀組織的影響。

具體的結(jié)論如下：

（1）經(jīng)不同的熱處理工藝處理后，傳統(tǒng)熱處理工藝與兩次淬火一次回火處理后的SCRAM鋼的力學(xué)性能變化不大，而具有中間保溫過程的熱處理工藝會造成材料的強度的降低以及塑性的提升。

（2）傳統(tǒng)熱處理工藝處理后，SCRAM鋼的DBTT值為-33℃，而兩次淬火一次回火處理以及具有中間保溫過程的熱處理工藝均可以降低SCRAM的DBTT值，分別降低到-43℃和-41℃。

（3）兩次淬火一次回火處理工藝可以細化馬氏體板條，而具有中間保溫過程的熱處理工藝可以細化析出物，析出物以及馬氏體板條的細化均可降低SCRAM鋼的DBTT值，其中析出物尺寸的降低可以更為有效的降低材料的DBTT。

根據(jù)本文的研究可見，通過適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に嚰毣突罨摰鸟R氏體板條組織以及析出物均可以達到提升其力學(xué)性能并降低DBTT的作用，如果能將二者有機的結(jié)合，同時細化馬氏體板條組織以及析出物，將更能有利于降低材料的DBTT并提升其力學(xué)性能。

［1］Schaaf B van der， Gelles D S， Jitsukawa S，et al. Progress and critical issues of reduced activation ferritic/martensitic steel development ［J］. Journal of Nuclear Materials， 2000， 283-287： 52-59.

［2］Tanigawa H， Shiba K， Sakasegawa H， et al. Technical issues related to the development of reduced-activation ferritic/martensitic steels as structural materials for a fusion blanket system ［J］. Fusion Engineering and Design， 2011， 86： 2549-2552.

［3］Kimura A， Kasada R， Kohyama A， et al. Recent progress in US-Japan collaborative research on ferritic steels R&D ［J］. Journal of Nuclear Materials， 2007， 367： 60-67.