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        水泥中水溶性鉻的限量測定及條件控制

        2015-10-12 09:08:40劉淑紅
        河南建材 2015年5期
        關(guān)鍵詞:顯色劑價鉻水溶性

        劉淑紅

        常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工學(xué)院(213012)

        水泥中水溶性鉻的限量測定及條件控制

        劉淑紅

        常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院化工學(xué)院(213012)

        主要介紹了分光光度計法測定水溶性六價鉻離子含量的方法,分析了從酸堿度、測定波長、顯色時間、顯色劑用量等方面得出最佳的測定條件。

        水溶性六價鉻離子;分光光度法;二苯碳酰二肼

        水泥中含有一定的鉻離子,鉻的存在價態(tài)有三種:金屬鉻、三價鉻和六價鉻。對身體有害的是六價鉻,極易溶于水,危害很大。金屬鉻和三價鉻只能在高溫、堿性即氧化條件下才能轉(zhuǎn)化為六價鉻,無害。

        水泥中水溶性鉻的測定方法是采用二苯碳酰二肼分光光度法,將水泥試樣、標(biāo)準(zhǔn)砂和水?dāng)嚢璩伤嗄z砂,過濾。濾液中加入二苯碳酰二肼,調(diào)整酸度、顯色,在540 nm處測定溶液的吸光度,在工作曲線上查得溶液中鉻濃度,折算出水泥中的水溶性鉻含量[1]。

        1 試驗注意事項

        1)試樣制備

        按照GB/T 12573方法取樣,取樣過程要有代表性和均勻性,用縮分器或四分法縮分至1 000 g。有些企業(yè)為了控制六價鉻離子含量,可能在粉磨的過程中加入了還原劑,將六價鉻還原為三價鉻。為了防止三價鉻在空氣中長時間放置,氧化為六價鉻,在制備試樣的過程,動作要迅速,不能在空氣中放置時間過長。制備好的試樣放置在密封、潔凈、干燥的容器中。

        2)試驗用水

        在制備膠砂的過程中,一定要嚴(yán)格控制用水量225 mL,攪拌鍋、攪拌葉片不要用潮濕抹布擦拭,試驗用水采用三級蒸餾水,不能用自來水。

        3)二苯碳酰二肼溶液

        二苯碳酰二肼微溶于水,溶于熱醇、丙酮,在空氣中漸變成紅色,須避光貯存。在本次試驗中二苯碳酰二肼是測定六價鉻含量的顯色劑,六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,用分光光度計在540 nm處進行測量。配制溶液用丙酮做溶劑,配制好后保存在棕色試劑瓶中避光保存,溶液不能放置時間過長,使用期限為一周[2]。

        4)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液

        鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液是繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用的溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度配置一定要準(zhǔn)確,保證其實際使用濃度和標(biāo)準(zhǔn)值在允許偏差范圍內(nèi)。

        5)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        本次測定采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算結(jié)果,也就是利用鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定吸光度,繪制含量與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。這個過程中,要求操作一定要規(guī)范,數(shù)據(jù)一定要準(zhǔn)確,尤其是移液管移取溶液的操作不能出現(xiàn)誤差。

        6)水泥中水溶性鉻的測定條件

        為了得到更準(zhǔn)確的試驗數(shù)據(jù),需要從酸堿度、測定波長、顯色時間、顯色劑用量等方面得出最佳測定條件。

        ①酸堿度對試驗的影響

        試驗考慮到二苯基碳酰二肼與水溶性鉻顯色的pH值范圍,試驗顯色前調(diào)解溶液不同的pH值,在保持其他測定條件不變的情況,測定溶液的吸光度[3]。試驗結(jié)果見表1。

        表1 不同pH值溶液的吸光度

        試驗表明,pH值在2.0~2.5之間,吸光度最大,測定效果最好。

        ②顯色時間的選擇

        不同的顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)需要的時間不一樣,顯色反應(yīng)有快有慢,必須要等顯色反應(yīng)完成后才能進行測定。在保持其他條件不變的情況,在1~60 min內(nèi)進行試驗,顯色反應(yīng)進行10 min以后,吸光度增大緩慢,說明顯色反應(yīng)完成,在15 min時吸光度達到最大,所以本試驗顯色反應(yīng)時間為15 min。

        ③顯色劑用量的影響

        pH值在2.0~2.5之間,其他條件不變的情況下,將2.5 mg/mL的二苯基碳酰二肼顯色劑加入不同量進行試驗,試驗數(shù)據(jù)表明,在加入5.0 mL時,吸光度達到最大,所以本試驗最佳顯色劑用量為5.0 mL。

        ④波長的選擇

        使用分光光度計測定物質(zhì)含量,波長的選擇尤為重要,選擇波長的原則是“吸收最大,干擾最小”。在其他測定條件不變的情況下,改變波長進行試驗,試驗表明在波長540 nm處,溶液吸光度達到最大,此時是最合適的測量波長[4]。

        2 結(jié)論

        試驗結(jié)果表明,用二苯碳酰二肼分光光度法測定水泥中水溶性六價鉻離子是可行的,檢測結(jié)果能夠滿足重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求。檢測步驟中各個條件是最佳的檢測條件,在操作過程中注意試樣處理、溶液配制的準(zhǔn)確性。同時強調(diào)一下分光光度計的調(diào)試,不能忽略儀器的校準(zhǔn)。

        [1]水泥中水溶性鉻(VI)的限量及測定方法.

        [2]郭忠縣,余麗.硝基水楊基熒光酮分光光度法測定微量鉻(Ⅵ)的研究[J].分析測試學(xué)報,15(6).

        [3]李艷廷,李方.環(huán)境中無形鉻形態(tài)分析研究進展[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,12(5).

        [4]蘇雪妮,張志廣.分光光度法測定六價鉻影響因素概述[J].廣州化工,2009(06).

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