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        橘園土壤中嘧菌酯的殘留消解動(dòng)態(tài)分析

        2015-10-09 05:25:12羅惠莉吳根義李雋永張文娟
        湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年2期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        朱 晴,羅惠莉,2,吳根義,2,李雋永,張文娟

        (1. 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙410128;2. 湖南省環(huán)境保護(hù)畜禽養(yǎng)殖與農(nóng)業(yè)種植污染控制工程技術(shù)中心,湖南 長(zhǎng)沙410128)

        嘧菌酯是一種高效、廣譜、新型殺菌劑,具有快速殺菌和持效期長(zhǎng)的雙重特性,同時(shí)該殺菌劑對(duì)人類(lèi)和環(huán)境的毒性相對(duì)較低,大鼠急性經(jīng)口LD50>5 000 mg/kg。因此,被廣泛用于谷物、果蔬等作物的病害防治及其儲(chǔ)藏保鮮[1-3]。

        嘧菌酯,中文名稱(chēng)(E)-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯,原藥為類(lèi)白色至黃色固體,微溶于己烷、正辛醇,溶于甲醇、甲苯、丙酮,易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷,20℃時(shí)溶解度為6 mg/L,相對(duì)密度為1.34 g/cm3,蒸汽壓1.1×10-7MPa,沸點(diǎn)為581.3℃,水溶液中光解半衰期為2 周,對(duì)水解穩(wěn)定[4-5]。

        目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)嘧菌酯殘留檢測(cè)的方法主要有氣相色譜-氮磷檢測(cè)法、氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)法、液相色譜檢測(cè)法等。草莓、黃瓜等果蔬的嘧菌酯殘留檢測(cè)方法已有報(bào)道[6],但柑橘中的嘧菌酯殘留檢測(cè)未見(jiàn)報(bào)道。因此,擬通過(guò)氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)法,對(duì)嘧菌酯懸浮劑在橘園土壤中的殘留進(jìn)行檢測(cè),以明確其在柑橘園土壤中的消解動(dòng)態(tài)及安全施用濃度,為柑橘生產(chǎn)安全用藥提供參考依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        1.1.1 供試土樣 供試土樣分別采自湖南、貴州和浙江試驗(yàn)區(qū),去掉植物殘?bào)w、石砂等,自然風(fēng)干后過(guò)20目篩,分別裝入潔凈的樣品袋中,貼好標(biāo)簽,備用。

        1.1.2 主要儀器設(shè)備 Agilent-6890 型氣相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn));RE-2000 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);SHZ-DⅢ循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);ZHWY-2102 恒溫振動(dòng)箱(上海自城分析儀器制造有限公司);AM-9 型組織搗碎機(jī);布氏漏斗;分液漏斗等實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。

        1.1.3 主要試劑 準(zhǔn)確稱(chēng)取嘧菌酯標(biāo)樣(純度99.0%)0.050 4 g,用1%丙酮-正己烷混合溶劑定容至100 m L,配制成嘧菌酯濃度為500 mg/L 的母液,保存于5℃的冰箱中備用。丙酮、二氯甲烷、正己烷均為分析純。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 土樣中嘧菌酯的提取 準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)土樣10.0 g,置于250 m L 具塞三角瓶中,加入30 m L 的丙酮和二氯甲烷的混合試劑(丙酮︰二氯甲烷=1︰5),放入30℃的恒溫振蕩箱振蕩1 h 進(jìn)行提?。粶p壓抽濾后的濾渣再提取1 次;將兩次濾液合并,置于500 m L梨形分液漏斗中,加入10 m L 蒸餾水,進(jìn)行萃取,收集下層液;上層液另加入30 m L 二氯甲烷,再次萃取,收集兩次萃取的下層液;經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干,用1%丙酮-正己烷溶劑定容至10 m L,待進(jìn)氣相色譜儀測(cè)定。

        1.2.2 氣相色譜儀檢測(cè)條件 色譜柱HP-5,30 m×0.25 m;ECD(電子捕獲)檢測(cè)器;色譜柱溫280℃;進(jìn)樣口溫度300℃;檢測(cè)器溫度300℃;載氣為氮?dú)猓兌取?9.99%;流速3 m L/m in;尾吹流量30 m L/m in;進(jìn)樣量1 μL;無(wú)分流進(jìn)樣。

        1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 采用定量分析的外標(biāo)分析法,取已經(jīng)配制的濃度為500 mg/L 的嘧菌酯母液,用稀釋法配制濃度為0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L的嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣量1 μL,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.2.4 添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 用未施用過(guò)嘧菌酯農(nóng)藥的空白土壤樣品進(jìn)行3個(gè)濃度梯度的添加回收率試驗(yàn),添加嘧菌酯后在土壤樣品中的濃度分別為0.01、0.10、1.00 mg/kg。

        1.2.5 土壤樣品中嘧菌酯殘留動(dòng)態(tài)檢測(cè) 在貴州、湖南、浙江3 地研究了50%嘧菌酯懸浮劑在橘園土壤中殘留動(dòng)態(tài)規(guī)律。嘧菌酯懸浮劑施用濃度1 000 mg/kg(以有效成分計(jì)),按1.2.1 中的方法對(duì)采集的樣品進(jìn)行處理,處理過(guò)的樣品進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)分析。柑橘土壤中嘧菌酯的殘留含量R(mg/kg)=(V·C)/m,其 中:V 為 樣 品 體 積(m L),C 為 樣 品 檢 出 濃 度(μg/m L),m 為樣品重(g)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 線性回歸方程及最小檢出量

        從圖1 中可以看出,嘧菌酯在0.01~5.00 mg/L 范圍內(nèi),峰面積與嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L)呈良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為y=47 161x-3 793.5,其相關(guān)系數(shù)R2=0.997 6。

        在1.2.2 的檢測(cè)條件下,嘧菌酯最小檢出量為1×10-11g,相對(duì)保留時(shí)間為4.86 m in。圖2 為1 mg/L 嘧菌酯標(biāo)樣的圖譜。

        2.2 添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        圖1 嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)曲線

        圖2 1 mg/L 嘧菌酯標(biāo)樣圖譜

        從表1 可以看出,嘧菌酯在空白樣品中添加回收率為98.3%~105.4%,變異系數(shù)為5%~7.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.15%~7.15%,符合農(nóng)藥殘留分析方法的要求。

        表1 嘧菌酯在土壤中的添加回收率

        2.3 土壤樣品中嘧菌酯殘留的消解動(dòng)態(tài)

        由表2 可知,施藥2 h 后嘧菌酯在貴州橘園土中殘留量為7.589 7 mg/kg,施藥后42 d 降解率為91.65%,消解方程為y=4.685 4e-0.0495x,半衰期T1/2=14.0 d;施藥2 h后嘧菌酯在湖南橘園土中殘留15.463 3 mg/kg,施藥后42 d 時(shí),降解率為89.96%,消解方程為y=9.223 4e-0.0525x,半衰期T1/2=13.2 d;施藥2 h 后嘧菌酯在浙江橘園土中的殘留量為6.560 3 mg/kg,在施藥后42 d 時(shí),降解率為95.1%,消解方程為y=2.988 5e-0.0593x,半衰期T1/2=11.6 d。圖3 為空白土樣和試驗(yàn)土樣的色譜圖。

        3 結(jié)論

        試驗(yàn)建立了氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)法測(cè)定嘧菌酯殘留的方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為y=47161x-3 793.5,其相關(guān)系數(shù)R2=0.997 6;嘧菌酯的最小檢出量為1×10-11g,相對(duì)保留時(shí)間為4.86 m in;添加回收率為98.3%~105.4%,變異系數(shù)為5.0%~7.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.15%~7.15%,均能達(dá)到我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。對(duì)貴州、湖南、浙江3 地柑橘園土壤中嘧菌酯的消解動(dòng)態(tài)研究表明,湖南、浙江、貴州柑橘園土壤中嘧菌酯的消解半衰期分別為14.0、13.2、11.6 d。這表明在自然條件下,嘧菌酯在土壤中消解較快,不會(huì)造成土壤中累積性殘留污染。

        表2 嘧菌酯在橘園土壤中動(dòng)態(tài)殘留結(jié)果 (mg/kg)

        圖3 土壤樣品中嘧菌酯的氣相色譜圖

        [1]吳 潤(rùn).嘧菌酯在水稻和土壤中的殘留分析方法研究[J].安徽化工,2013,39(4):85-87.

        [2]韓 波,姚安慶,吳慧明,等.嘧菌酯在柑橘和土壤中殘留動(dòng)態(tài)[J].農(nóng)藥,2009,48(12):899-901.

        [3]陳 濤,劉永波,崔 磊.嘧菌酯殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定研究[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品,2010,(10):6.

        [4]Angioni A,Schirra M,Garau M,et a1.Residues of Azoxystrobin,F(xiàn)enhexamid and Pyrimethanil in Strawberry following Field Treatments and the Effectof DomesticWashing[J].Food Additives&Contaminants,2004,2l(11):1065-1070.

        [5]ChristensenHB,GranbyK.Method Validation forStrobillurin Fungicides in Cereals and Fruit[J].Food Additives&Contaminants,2001,18(10):866-874.

        [6]楊振華,魏朝俊,賈臨芳,等.嘧菌酯在草莓與土壤中的殘留動(dòng)態(tài)研究[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2013,32(4):697-700.

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