趙磊，高秀紅，孫艷濤

(1.四平市食品藥品檢驗所，吉林 四平 136000； 2.吉林師范大學 化學學院，吉林 四平 136000)

·中藥工業(yè)·

GC法測定舒肝健胃丸中厚樸酚與和厚樸酚的含量△

趙磊1*，高秀紅2，孫艷濤2

(1.四平市食品藥品檢驗所，吉林 四平 136000； 2.吉林師范大學 化學學院，吉林 四平 136000)

目的：建立舒肝健胃丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量測定方法。方法：采用氣相色譜(GC)法，色譜柱：二甲基聚硅氧烷毛細管；載氣：氮氣；檢測器：FID。結(jié)果：方中厚樸酚在0.018 41～1.482 mg·mL-1、和厚樸酚在0.020 02～2.202 mg·mL-1與峰面積具有良好的線性關(guān)系，各成分加樣回收率均符合要求。結(jié)論：該方法簡便快捷、準確、重復性好、靈敏度高，可用于建立舒肝健胃丸的定量質(zhì)量標準。

舒肝健胃丸；厚樸酚；和厚樸酚；氣相色譜；含量測定

舒肝健胃丸收載于衛(wèi)生部頒藥品標準·中藥成方制劑第五冊，處方由厚樸(姜制)、香附(醋制)、白芍(麩炒)、柴胡(醋制)、青皮(醋炒)、香櫞、陳皮、檀香、豆蔻、枳殼、雞內(nèi)金(炒)、檳榔、延胡索(醋炒)、五靈脂(醋制)、牽牛子(炒) 15味中藥材組成，具有疏肝開郁，導滯和中的功能，用于肝胃不和引起的胃脘脹痛、胸脅滿悶、嘔吐吞酸、腹脹便秘。處方中厚樸的主要有效成分為厚樸酚與和厚樸酚，具有溫中益氣、消積和胃等功能[1]。原標準中僅有薄層色譜鑒別，本文建立了舒肝健胃丸中厚樸酚與和厚樸酚含量測定的氣相色譜(GC)法，為舒肝健胃丸的質(zhì)量控制提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

氣色譜儀：SHIMADZU GC-14C、FID檢測器(日本島津)；AYH-300氫氣發(fā)生器(北京天雨澤科技有限公司)。

1.2 試藥

厚樸酚、和厚樸酚對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號分別為110729-200412，110730-201112)；舒肝健胃丸(自制，批號分別為20140310，20140311，20140313)；陰性樣品(自制)；無水乙醇(色譜純，天津市康科德科技有限公司，批號：100226)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：RTX-1(Crossbond 100% dimethyl polysiloxane，30 m，0.25 mm ID，0.25 μm df，批號：690239)；流動相：氮氣；進樣量：5 μL；空氣壓縮機壓力：50 kpa，氫氣發(fā)生器壓力：60 kpa，氮氣壓力：260 kpa；檢測器：FID；進樣口溫度：220 ℃；檢測器溫度：200 ℃；色譜柱溫度：180 ℃；分流比為1∶10；尾吹流量：30 mL·min-1[2]。理論板數(shù)按厚樸酚、和厚樸酚計算應不低于5000。厚樸酚、和厚樸酚峰與相鄰峰之間的分離度大于1.5，分離度良好。

2.2 溶液的制備

精密稱取厚樸酚對照品5.12 mg、和厚樸酚對照品5.23 mg，分別置5 mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液[3]。

取舒肝健胃丸，充分研細，精密稱取細粉10.030 1 g，置索氏提取器中，加入石油醚(30～60 ℃)適量，加熱回流提取4 h。提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘渣用無水乙醇溶解[4]，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，用0.45 μm微孔濾膜濾過，即為供試品溶液。

以相同的處方比例，制得不含厚樸的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制成空白對照溶液。

2.3 空白干擾試驗

分別精密吸取厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液、供試品溶液及空白對照溶液各1 μL，注入氣相色譜儀分析，結(jié)果表明空白對照無干擾[5]，見圖1。

注：A.厚樸酚；B.和厚樸酚；C.供試品；D.陰性供試品；1.厚樸酚；2.和厚樸酚。圖1 厚樸酚色譜圖

2.4 重復性試驗

取同一批號的樣品6份，按供試品溶液的制備方法制備溶液并依法測定，厚樸酚RSD為0.5%(n=6)，和厚樸酚RSD為0.7%(n=6)。結(jié)果表明該方法重復性良好。

2.5 精密度試驗

精密吸取對照品溶液，連續(xù)進樣6次，測定峰面積，厚樸酚RSD為0.1%(n=6)，和厚樸酚RSD為0.1%(n=6)。結(jié)果表明該方法精密度良好。

2.6 線性關(guān)系

取質(zhì)量濃度為1.841 mg·mL-1的厚樸酚、2.002 mg·mL-1的和厚樸酚對照品溶液，分別精密吸取0.1、0.5、1、5、10 mL，分別置于10 mL量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取5 μL注入氣相色譜儀分析[6]。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標作圖，得回歸方程，厚樸酚：Y=1.65×106X+462.3，r=0.999 9；和厚樸酚：Y=2.05×106X+803.62，r=0.999 9。結(jié)果表明，厚樸酚在0.0184 1～1.482 mg·mL-1、和厚樸酚在0.020 02～2.202 mg·mL-1具有良好的線性關(guān)系。

2.7 穩(wěn)定性試驗

取同一供試品溶液，按2.1色譜條件，每隔3 h進行測定，共進樣6次，測定其穩(wěn)定性。統(tǒng)計結(jié)果表明，厚樸酚峰面積的RSD為0.7%，和厚樸酚峰面積的RSD為0.8%，表明樣品溶液在15 h內(nèi)穩(wěn)定[7]。

2.8 加樣回收率試驗

精密稱定已知含量的樣品(批號：20140310)6份，每份約10 g，分別精密加入配置濃度為厚樸酚：1.328 mg·g-1、和厚樸酚：1.221 mg·g-1的混合對照品溶液1、1、2、2、3、3 mL，按供試品溶液的制備項下方法制備及測定，計算回收率[8]。結(jié)果表明，本法準確性良好。結(jié)果見表1。

表1 厚樸酚與和厚樸酚加樣回收率試驗數(shù)據(jù)表(n=6)

2.9 樣品含量測定

按供試品溶液項下制備方法和色譜條件對3批樣品進行分析[9-10]，計算含量，結(jié)果見表2。

表2 樣品含量測定結(jié)果(n=3)

3 討論

供試品溶液的制備中，由于取樣量大，采用索氏提取器提取，蒸干，定容，提取完全，易于操作，效率高。

色譜柱選擇時，采用RTX-1，選擇性好，柱效高。

無水乙醇毒性小，溶解效率高，雜質(zhì)干擾少，所以采用無水乙醇為定容溶劑。

與HPLC法相比，GC法測定含量分析周期短，主成分理論板數(shù)高，分離度高，效果明顯。

[1] 國家藥典委員會.衛(wèi)生部頒藥品標準·中藥成方制劑：第五冊[M].北京：化學工業(yè)出版社，2002.

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DeterminationofMagnololandHonokiolinShuganjianweipillbyGC

ZHAOLei1*，GAOXiuhong2，SUNYantao2

(1.SipingInstituteforFoodandDrugControlSiping136000，China； 2.CollegeofChemistry，JilinNormalUniversity，Siping136000，China)

Objective：To establish an assay for determination of magnolol and honokiol in Shuganjianwei pill.Methods：GC was used to determine the content of magnolol and honokiol.Results：The linear ranges of magnolol were 0.014 82-1.482 mg·mL-1and honokiol was linear in the range of 0.021 03-2.103 mg·mL-1.The recovery met the requirement.Conclusion：The method is simple in preparation and good in stability.The GC method is simple，accurate，and can be used for the quality control of Shuganjianwei pill.

Shuganjianwei pill；magnolol；honokiol；GC；assay

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.11.023

2015-01-26)

四平市科技發(fā)展計劃項目(2014042)

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趙磊，主管藥師，研究方向：藥品檢驗及藥品質(zhì)量標準研究；Tel：(0434)3256857，E-mail：www.zhaolei0433@sina.com