倪向梅

【摘 要】研究了中和堿類型、卡波姆濃度、電解質(zhì)離子分別對卡波姆980凝膠體系的pH值和粘度的影響。結(jié)果表明，不同的堿對卡波姆980的中和性質(zhì)均有所區(qū)別，其中NaOH的中和效率最高，表現(xiàn)為在一定的pH值范圍內(nèi)卡波姆凝膠的粘度變化受NaOH的影響較小?？ú?80的濃度越高，凝膠的pH值越低，粘度越高。電解質(zhì)對凝膠體系的pH值和粘度影響都較大，且二價電解質(zhì)離子的影響程度大于一價離子。試驗中還發(fā)現(xiàn)，電解質(zhì)離子引起凝膠體系的pH值和粘度變化的同時，凝膠體系的濁度變化規(guī)律也呈現(xiàn)一定的相關(guān)性。

【關(guān)鍵詞】卡波姆980 流變性 粘度 pH值 濁度

卡波姆（Carbomer）作為一種高效的增稠劑、助懸劑和凝膠基質(zhì)[1-2]，已被廣泛地應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域中，其中卡波姆900系列是丙烯酸與烯丙基蔗糖或烯丙基季戊四醇的高分子共聚物。根據(jù)聚合物的相對分子量和交聯(lián)程度，卡波姆可分為多種不同的型號。流變學(xué)性質(zhì)是卡波姆的重要性質(zhì)之一，不同類型的卡波姆則具有不同的流變學(xué)性質(zhì)，粘度則是反映流變學(xué)性質(zhì)的重要指標(biāo)。

本文以卡波姆980為例，考察了不同影響因素對卡波姆980凝膠體系的pH值和粘度的變化，為其在化妝品配方制劑中的應(yīng)用提供一定的參考。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

NDJ-8S 旋轉(zhuǎn)式粘度計（上海精天電子儀器有限公司）；RW20型數(shù)顯電動攪拌器（IKA集團）；SevenCompactTMS220型精密PH計（METTLER TOLEDO集團）；HWS-26型電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；JY5002型電子天平（上海良平儀器儀表有限公司）；JY3001型電子天平（上海良平儀器儀表有限公司）；BSA224S型電子分析天平（Sartorius公司）。

1.2 試劑

卡波姆980（路博潤特種化工）；精氨酸（L-arginine，Ajinomoto株式會社）；氫氧化鈉（NaOH，上海化學(xué)試劑）；氫氧化鉀（KOH，華俠實業(yè)）；氨甲基丙醇（PC-2000，美國DOW）；四羥丙基乙二胺（MD-100，株式會社ADEKA）；三乙醇胺（TEA，聯(lián)鍇日化）；氯化鈉（NaCl，華俠實業(yè)）；氯化鈣（CaCl2，國藥集團）；氯化鉀（KCl，國藥集團）；硫酸鈉（Na2SO4，國藥集團）；亞硫酸氫鈉（NaHSO3，國藥集團）；去離子水（純水系統(tǒng)制備）。

2 試驗方法

2.1 卡波姆980凝膠的制備

準(zhǔn)確稱取適量的卡波姆980于去離子水中溶脹，邊加熱邊開啟攪拌，使之充分溶脹開，再加入相應(yīng)量的堿進(jìn)行中和，制得一定濃度的卡波姆980凝膠。中和堿的添加量應(yīng)根據(jù)所需制得凝膠制劑的最終pH值作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。

2.2 粘度的測定

在25℃條件下，用NDJ-8S旋轉(zhuǎn)式粘度計分別測定卡波姆980凝膠的粘度。嚴(yán)格按照測試規(guī)則，選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，確保測得的粘度值數(shù)據(jù)在合理的范圍內(nèi)。在所選的轉(zhuǎn)子號和轉(zhuǎn)速條件下測定粘度時，需等待一定的時間，待顯示的粘度數(shù)據(jù)基本恒定后再進(jìn)行讀取并記錄。

2.3測定不同的中和堿對卡波姆980流變性的影響

按2.1的方法，配制濃度為0.3%的卡波姆980溶液，選取精氨酸、NaOH、KOH、PC-2000、MD-100和TEA這6種在化妝品中常用的堿作為中和劑，分別考察隨著堿添加量的不同，卡波姆980凝膠的pH值和粘度的變化情況，并繪制中和曲線尋找中和點（即中和至凝膠的pH值為6.5左右時，中和堿與卡波姆添加量的相對比值）。

為了使試驗pH值范圍盡可能在4～8（化妝品常規(guī)的pH值范圍），對上述6種中和堿分別進(jìn)行了一定程度的稀釋。

2.4 測定不同濃度下卡波姆980的pH值和粘度的變化情況

按2.1的方法，分別配制濃度為0.1%、0.3%和0.5%的卡波姆980溶液，以NaOH為中和劑，按照2.3方法中的同等濃度比加入NaOH，考察卡波姆980凝膠體系的pH值和粘度的變化情況。

2.5 測定不同的電解質(zhì)離子對卡波姆980的粘度、pH值及濁度的影響

按2.1的方法，配制濃度為0.3%的卡波姆980溶液，用NaOH為中和劑將凝膠制劑的最終pH值調(diào)至6.5左右。

選擇NaCl、CaCl2、KCl、Na2SO4和NaHSO3這5種電解質(zhì)離子，分別配制成0.5mol/L的溶液。取上述已中和的0.3%濃度的卡波姆980凝膠各100g，按照每100g凝膠中0、0.4g、0.7g、1.0g、1.3g、1.6g和2.0g 的添加量分別加入上述濃度的5種電解質(zhì)溶液，考察不同的電解質(zhì)離子對卡波姆980凝膠的粘度、pH值及濁度的影響情況。

3 結(jié)果與討論

3.1不同的中和堿對卡波姆980的中和曲線及粘度變化

隨著堿的逐步添加，卡波姆凝膠的pH值呈上升趨勢，若以凝膠pH值為6.5為中和終點，可以分別推測這6種中和堿在試驗設(shè)定濃度下對0.3%卡波姆980的中和點。其中，25%精氨酸和10%的KOH約2.67：1，10%NaOH和50%TEA約1.33：1，25%PC-2000約為1.17：1，50%MD-100約為1.67：1。

由圖3～圖4可知，在中和過程中隨著堿的加入，pH值變化的同時凝膠的粘度也在發(fā)生變化。精氨酸、PC-2000、MD-100和TEA作為中和劑時，隨著堿的增加，凝膠的粘度呈整體上升趨勢，在高pH值時僅有小范圍的粘度波動；KOH作為中和劑時，在到達(dá)中和點前，隨著堿的增加凝膠的粘度逐漸增大，繼續(xù)增加堿的量使體系的pH值超過中和點，凝膠體系的粘度反而有所下降；而NaOH作為中和劑時，凝膠的粘度相對比較平穩(wěn)，在中和初期凝膠就能達(dá)到相對較高的粘度?？梢姡鲜?種中和劑中NaOH對卡波姆980的增稠能力最強，且凝膠粘度受到體系pH值的影響最小。故在下文中選擇NaOH 進(jìn)行中和。