黃曉英 解彩麗 高　越 藺亞寧

（中國石油長慶油田分公司技術(shù)監(jiān)測中心）

環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中揮發(fā)酚萃取法的簡化

黃曉英 解彩麗 高越 藺亞寧

（中國石油長慶油田分公司技術(shù)監(jiān)測中心）

在揮發(fā)酚環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中，使用萃取法相對于直接法操作繁瑣，毒性高。為了提高工作效率，減少毒性傷害，經(jīng)實驗驗證，找到了萃取法與直接法的一定對應(yīng)關(guān)系。對于只要求了解水樣中揮發(fā)酚的含量范圍或只要求了解是否達標(biāo)等測定目的下，通過直接法測定，即可滿足要求，而無需再進行萃取法的測定。用直接法部分替代萃取法，不僅提高了工作效率，而且減少了工作量及毒性污染，降低了工作強度。

揮發(fā)酚；環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測；萃取法；直接法

0　引 言

目前用于環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測的儀器設(shè)備越來越多，但大多數(shù)儀器設(shè)備的測定結(jié)果因未采用非標(biāo)準(zhǔn)方法而不被認可。在揮發(fā)酚環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中，仍應(yīng)以HJ 503—2009《水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法》（以下簡稱國標(biāo)）方法為主，其中包括直接法和萃取法。

地表水和地下水中揮發(fā)酚的測定方法是采用國標(biāo)中的萃取分光光度法，要求水樣測定前進行預(yù)蒸餾，經(jīng)預(yù)蒸餾后的水樣，全部移入分液漏斗中，加入緩沖液、顯色劑顯色后加入三氯甲烷萃取，比色［1］。在此過程，水樣預(yù)蒸餾耗時耗電耗水，并且危險性也較高，三氯甲烷有毒性，揮發(fā)性強［2］，對操作者身體有很大的危害，鑒于以上原因，需要尋找到一種更為簡便快速、更節(jié)能節(jié)水，并能降低危險性和危害性的方法來代替萃取法。

對于高濃度的廢水，國標(biāo)規(guī)定是采用直接分光光度法，仍要求水樣測定前進行預(yù)蒸餾，經(jīng)預(yù)蒸餾后的水樣移入比色管，加入緩沖液、顯色劑比色［1］，除了預(yù)蒸餾外，其他測定步驟比萃取法要簡便，且無毒性危害。

本文嘗試采用直接法對地表水和地下水等清潔水進行揮發(fā)酚的測定，探討簡化環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中揮發(fā)酚萃取法的可行性。

1　實驗及分析

1.1小于等于空白值的水樣篩選

對10個不同批次（水樣吸光度均校正為同一空白下的吸光度）、不同地點采集的地表、地下水樣用兩種方法進行揮發(fā)酚分析：一種是按照HJ 503—2009要求經(jīng)過預(yù)蒸餾后用三氯甲烷萃取比色，另一種不經(jīng)過預(yù)蒸餾，直接采用4-氨基安替比林直接法進行比色測定［2］，每個水樣每種方法平行測定7次［3］。測定結(jié)果見表1，其中0號水樣為無酚水［4］，1～10號為地表水、地下水。

從表1可知，在未經(jīng)預(yù)蒸餾采用直接法測定地表、地下等清潔水樣時，水樣測定吸光度小于或等于空白吸光度的，采用經(jīng)預(yù)蒸餾后萃取法測定的吸光度值基本仍然小于或等于空白吸光度值，即使有個別樣品高于空白吸光度，其結(jié)果仍低于GB/T 14848—93《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》地下水Ⅰ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值［5］。因此，環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測水樣采集后，首先進行未經(jīng)預(yù)蒸餾的直接法測定，可以先將檢出限以下及低于地下水Ⅰ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的水樣分離出來，無需再對這一部分水樣進行預(yù)蒸餾后萃取比色，節(jié)省了時間和人力，同時也節(jié)約了水、電資源。

1.2萃取法與直接法的對應(yīng)關(guān)系實驗

用揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制直接法吸光度分別高于空白吸光度0.001，0.002，0.003，0.004，0.005的水樣，用兩種方法進行揮發(fā)酚分析，即一種是按照國標(biāo)要求經(jīng)過預(yù)蒸餾后用三氯甲烷萃取比色，另一種不經(jīng)過預(yù)蒸餾，直接采用4-氨基安替比林直接法進行比色測定，每個水樣每種方法平行測定7次［3］，測定結(jié)果見表2，其中0號水樣為無酚水，1～5號為用揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的水樣。

表1　經(jīng)預(yù)蒸餾萃取法與未經(jīng)預(yù)蒸餾直接法揮發(fā)酚測定吸光度比對

表2　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度水樣經(jīng)預(yù)蒸餾萃取法與未經(jīng)預(yù)蒸餾直接法揮發(fā)酚測定吸光度比對

由表2可知，當(dāng)用直接法測定吸光度高于空白吸光度0.001，0.002，0.003，0.004，0.005時，對應(yīng)著萃取法相應(yīng)的吸光度范圍，不同實驗室，不同時間等條件下，對應(yīng)的萃取法吸光度范圍會有一定的差異，但是，這種對應(yīng)原則是一定的。因此，采用直接法測定時，當(dāng)吸光度高于空白值時，就基本掌握了用萃取法測定的吸光度范圍，對于只要求了解水樣中揮發(fā)酚的含量范圍或只要求了解是否達標(biāo)等測定目的下，通過直接法測定，就基本能夠滿足要求，而無需再進行萃取法的測定。這一點應(yīng)用于環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中尤為重要。

采用未經(jīng)預(yù)蒸餾的直接法，其測定出來的吸光度很可能會高于經(jīng)預(yù)蒸餾后的萃取法，因為未經(jīng)預(yù)蒸餾的水樣中可能還包括一些非揮發(fā)性酚類［6］，這樣就使得采用未經(jīng)預(yù)蒸餾的直接法吸光度值偏高，因此，如果采用未經(jīng)預(yù)蒸餾的直接法測得的吸光度已經(jīng)達標(biāo)，就說明用經(jīng)預(yù)蒸餾的萃取法也達標(biāo)。

此外，當(dāng)用未經(jīng)預(yù)蒸餾直接法測得的結(jié)果高于直接法的檢出限時，可重新進行蒸餾后直接法測定，結(jié)果仍高于檢出限的，無需再用萃取法。

2　結(jié) 論

經(jīng)過上述實驗及分析后，用未經(jīng)預(yù)蒸餾直接法篩選出小于等于空白的水樣，通過未經(jīng)預(yù)蒸餾直接法與經(jīng)蒸餾萃取法的對應(yīng)關(guān)系，一定程度上選擇未經(jīng)預(yù)蒸餾直接法測定，使得需要用經(jīng)預(yù)蒸餾后萃取法測定的水樣大量減少，大幅度減輕了工作量，降低了工作強度，提高了工作效率，并且也節(jié)省了更多的水、電資源，最大程度地避免了使用三氯甲烷對操作者健康造成的危害。

［1］ HJ 503—2009水質(zhì)揮發(fā)酚的測定4-氨基安替比林分光光度法［S］.

［2］ 王林.三氯甲烷的代謝及其毒性的研究進展［J］.職業(yè)衛(wèi)生與病傷，1988，3（3）：49-52.

［3］ HJ 168—2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則［S］.

［4］ 中國環(huán)境監(jiān)測總站《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊（第二版）［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994.

［5］ GB/T 14848-93地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［S］.

［6］ 《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南（上冊）［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1990.

（編輯 石津銘）

10.3969/j.issn.1005-3158.2015.06.020

1005-3158（2015）06-0071-02

2015-05-13）

黃曉英，1992年畢業(yè)于江漢石油學(xué)院環(huán)境監(jiān)測專業(yè)，現(xiàn)在中國石油長慶油田分公司技術(shù)監(jiān)測中心從事環(huán)境監(jiān)測及環(huán)境影響評價工作。通信地址：陜西省西安市高陵縣馬家灣涇河工業(yè)園陜汽大道機械制造總廠東側(cè)環(huán)境監(jiān)測站，710201