荊 慧，魯中良，苗 愷，田國強(qiáng)，龐師坤，董 茵，李滌塵

（1西安交通大學(xué) 機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710049；2先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)協(xié)同創(chuàng)新中心，北京 100191；3西安中航動力精密鑄造有限公司，西安 710021）

空心渦輪葉片是航空發(fā)動機(jī)、燃?xì)廨啓C(jī)的關(guān)鍵部件之一。傳統(tǒng)的空心渦輪葉片熔模鑄造方法包括預(yù)制型芯、蠟?zāi)Ｖ苽浜托蜌ぶ苽淙齻€(gè)主要流程。蠟?zāi)Ｖ苽溥^程中，預(yù)制型芯與蠟?zāi)Ｄ＞哐b配過程中易產(chǎn)生誤差?；诠夤袒焖俪尚偷目招臏u輪葉片整體式陶瓷鑄型制造方法，有效地克服了熔模鑄造方法固有的缺陷，其主要工藝流程為［1］：光固化成型空心葉片陶瓷鑄型的樹脂模具；凝膠注模成型整體式陶瓷鑄型素坯；冷凍干燥后脫脂燒結(jié)。其中，凝膠注模技術(shù)是美國橡樹嶺國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室發(fā)明的一種新的近凈成型技術(shù)［2－4］，可成型各種復(fù)雜形狀和尺寸的陶瓷零件［5，6］。在陶瓷鑄型脫脂過程中，有機(jī)凝膠在低溫區(qū)間（＜500℃）分解燒失，而此時(shí)的陶瓷坯體尚未開始燒結(jié)并建立強(qiáng)度，極易產(chǎn)生開裂缺陷［7］。此外，陶瓷鑄型的型芯多為懸臂結(jié)構(gòu)，在重力和熱應(yīng)力作用下，脫脂過程中，型芯因強(qiáng)度不足容易斷裂和偏移。通過添加耐高溫黏結(jié)劑，可以提高坯體在脫脂過程中的強(qiáng)度，以保證鑄型的結(jié)構(gòu)完整性。

常用耐高溫黏結(jié)劑可分為有機(jī)和無機(jī)兩類，其中聚酰亞胺（Polyimide，PI）和磷酸鋁具有良好的結(jié)合能力和耐高溫性能。磷酸鋁是一種性能優(yōu)良的黏結(jié)劑，其在混凝土等澆注料、復(fù)合材料、高鉻磚等耐火材料、熔模鑄造加固涂料的制備以及陶瓷的制備中均有應(yīng)用［8－13］。在陶瓷燒結(jié)之前相當(dāng)寬的溫度范圍內(nèi)，磷酸鋁結(jié)合耐火材料具有相當(dāng)高的結(jié)合強(qiáng)度。國內(nèi)外耐高溫聚酰亞胺均已發(fā)展至第三代，可在426℃下長期使用［14］。在加熱過程中，聚酰亞胺會熔融交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，對陶瓷顆粒產(chǎn)生膠黏作用。聚酰亞胺以其優(yōu)異的耐高溫性能廣泛應(yīng)用于航空、航天領(lǐng)域［15，16］。美國國家航空航天局、杜邦公司以及美國修斯飛機(jī)公司開發(fā)的一系列聚酰亞胺膠黏劑已在多種飛行器上得到應(yīng)用［17］。我國航天材料及工藝研究所已研制出耐320，370℃和500℃的聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料［18］。

本工作以聚酰亞胺和磷酸鋁（正磷酸鋁，偏磷酸鋁，磷酸二氫鋁）為黏結(jié)劑，研究其對凝膠注模陶瓷鑄型中溫強(qiáng)度的增強(qiáng)效果。通過熱重－差熱分析，探究聚酰亞胺對陶瓷鑄型具有增強(qiáng)效果的溫度區(qū)間；使用掃描電鏡觀察含有磷酸鋁黏結(jié)劑的陶瓷試樣，發(fā)現(xiàn)該黏結(jié)劑對陶瓷坯體中溫強(qiáng)度的增強(qiáng)機(jī)理；通過XRD物相分析，判斷出三種磷酸鋁黏結(jié)劑在中溫區(qū)間的物相組成。使用聚酰亞胺以及磷酸二氫鋁黏結(jié)劑制造出質(zhì)量較為理想的空心渦輪葉片陶瓷鑄型。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本研究使用的基體材料為氧化鋁粉末（平均粒徑為40μm），并且添加微量氧化鎂（平均粒徑為40μm）和氧化硅（平均粒徑為20nm）作為礦化劑促進(jìn)燒結(jié)。凝膠體系選用單體丙烯酰胺（AM）和交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺（MBAM），分散劑使用過硫酸鈉（PAANa）。實(shí)驗(yàn)選用的黏結(jié)劑聚酰亞胺，AlPO4，Al（PO3）3和Al（H2PO4）3粉末的掃描電鏡形貌如圖1所示?？梢钥闯?，聚酰亞胺顆粒呈柱狀，平均長度為50μm，長徑比約為5。AlPO4和Al（PO3）3顆粒呈球形，其中Al－PO4顆粒平均粒徑為5μm左右，Al（PO3）3顆粒較小，為100～200nm。Al（H2PO4）3具有較強(qiáng)的吸水性，室溫下顆粒呈團(tuán)聚狀。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

按一定比例稱取Al2O3粉末，礦化劑MgO和SiO2，磷酸鋁黏結(jié)劑（AlPO4或 Al（PO3）3）。由于Al（H2PO4）3溶于水呈酸性，而分散劑聚丙烯酸鈉（PAANa）在堿性環(huán)境下才具有較好的分散效果，因此難以直接向陶瓷漿料中加入Al（H2PO4）3。實(shí)驗(yàn)采用Al（H2PO4）3水溶液浸漬素坯（干燥后、燒結(jié)前的坯體）的方式間接加入 Al（H2PO4）3。由于 AlPO4和Al（PO3）3的加入對陶瓷漿料的流動性具有一定的影響，相應(yīng)實(shí)驗(yàn)組中僅微量添加。各實(shí)驗(yàn)組物料組成如表2所示。

以固相含量56%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）計(jì)算，按質(zhì)量比24∶1稱取有機(jī)單體（丙烯酰胺）和交聯(lián)劑（亞甲基雙丙烯酰胺），同適量分散劑（聚丙烯酸鈉，添加量為陶瓷粉末質(zhì)量的2%）溶于去離子水，配制有機(jī)物濃度為15%的預(yù)混液。將混合均勻的陶瓷粉末加入預(yù)混液中，在行星式球磨機(jī)中以360r／min的轉(zhuǎn)速球磨40min后得到低黏度、高固相的陶瓷漿料。

向漿料中依次加入催化劑（四甲基乙二胺）和引發(fā)劑（過硫酸銨），注入預(yù)先準(zhǔn)備好的試樣殼。經(jīng)真空冷凍干燥后，得到標(biāo)準(zhǔn)試樣素坯，其尺寸為60mm×10mm×4mm。向空心渦輪葉片光固化樹脂模具中澆注以上不同配方的陶瓷漿料，得到葉片陶瓷鑄型素坯。

1.3 測試與表征

采用HSST－6003QP型全自動高溫應(yīng)力應(yīng)變試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度的測試。試驗(yàn)機(jī)精度為0.01MPa，升溫速率為30℃／h，測量試樣在室溫，300，500，700℃和900℃下的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度。試樣尺寸為60mm×10mm×4mm，每種成分的試樣測試6根，采用標(biāo)準(zhǔn)偏差。本工作通過試樣的強(qiáng)度來表征葉片陶瓷鑄型的強(qiáng)度；采用STA449C型熱重分析儀對聚酰亞胺粉末進(jìn)行熱重－差熱分析；采用SU－8010型場發(fā)射掃描電鏡觀察含磷酸鋁試樣在500℃燒結(jié)溫度下的斷面形貌；采用 X’pert Pro型 X射線衍射儀對 Al－（H2PO4）3，AlPO4和 Al（PO3）3在500℃下的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析；采用Y.Cheetah型微米X射線三維成像系統(tǒng)對含不同黏結(jié)劑的陶瓷鑄型進(jìn)行CT結(jié)構(gòu)分析。

圖1 黏結(jié)劑的掃描電鏡形貌（a）PI；（b）AlPO4；（c）Al（PO3）3；（d）Al（H2PO4）3Fig.1 SEM images of the binders used in the experiment（a）PI；（b）AlPO4；（c）Al（PO3）3；（d）Al（H2PO4）3

表2 各實(shí)驗(yàn)組物料組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 2 Components in each experiment group（mass fraction／%）

2 結(jié)果分析

在脫脂過程中，葉片陶瓷鑄型的擺放位置和重力的影響（重力方向和型芯排列方向不一致）以及復(fù)雜的熱應(yīng)力容易使型芯發(fā)生偏移和斷裂。通過添加黏結(jié)劑，可以提高坯體中溫區(qū)間的強(qiáng)度，改善鑄型脫脂及燒結(jié)質(zhì)量。脫脂后葉片陶瓷鑄型及其缺陷如圖2所示。

2.1 聚酰亞胺黏結(jié)劑增強(qiáng)效果

圖2 空心葉片陶瓷鑄型及CT掃描缺陷（a）陶瓷鑄型；（b）型芯斷裂及偏移缺陷Fig.2 Ceramic mold of hollow turbine blade and the deflects showing in CT result（a）ceramic mold；（b）core fracture and shifting defects

實(shí)驗(yàn)選用的凝膠體系為水系凝膠，而聚酰亞胺是一種疏水性有機(jī)物，會影響陶瓷漿料的流動性。本實(shí)驗(yàn)將添加1%聚酰亞胺與不含黏結(jié)劑的坯體強(qiáng)度進(jìn)行比較，以分析聚酰亞胺黏結(jié)劑的增強(qiáng)效果。試樣在室溫，300℃和500℃的抗彎強(qiáng)度如圖3所示。

凝膠體系中的單體交聯(lián)固化后，形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)包裹陶瓷顆粒，從而使素坯具有一定的強(qiáng)度。聚酰亞胺以粉末形式添加，室溫下對坯體的力學(xué)性能無明顯影響。隨著溫度的升高，聚酰亞胺開始熔融交聯(lián)，對坯體中的陶瓷顆粒起到一定的膠黏作用，300℃強(qiáng)度由3MPa提高至5MPa以上。溫度升高至500℃時(shí)，隨著聚酰亞胺的燒失，其對坯體的增強(qiáng)作用已不明顯。

圖3 含聚酰亞胺黏結(jié)劑和不含黏結(jié)劑陶瓷坯體抗彎強(qiáng)度對比Fig.3 Strength comparison of the ceramic body with and without PI

對聚酰亞胺粉末以30℃／h（與渦輪葉片陶瓷鑄型升溫工藝匹配）的升溫速率進(jìn)行熱重－差熱分析，熱失重曲線如圖4所示?？芍埘啺吩?50℃時(shí)開始迅速熱解，伴隨有明顯的吸熱峰。550℃時(shí)，聚酰亞胺基本完全熱解，DSC曲線在550℃以上時(shí)趨于平緩。在實(shí)驗(yàn)設(shè)定的升溫速率下，350～550℃為聚酰亞胺集中燒失的溫度區(qū)間。

圖4 聚酰亞胺熱重－差熱曲線Fig.4 TG－DSC curves of PI

2.2 磷酸鋁黏結(jié)劑增強(qiáng)效果

2.2.1 中溫強(qiáng)度分析

凝膠注模陶瓷坯體燒結(jié)過程中，升溫至約500℃（升溫速率為30℃／h）時(shí)，凝膠體系中的單體及交聯(lián)劑已完全燒失，而900℃以下，坯體尚未充分燒結(jié)。500～900℃為陶瓷坯體在脫脂過程中強(qiáng)度最低的區(qū)間，耐高溫黏結(jié)劑可在一定程度上彌補(bǔ)陶瓷坯體在這一區(qū)間強(qiáng)度的不足，有效避免坯體的坍塌和開裂?；谝陨戏治觯x擇500，700℃和900℃這三個(gè)溫度點(diǎn)測量“中溫區(qū)段”坯體的抗彎強(qiáng)度，通過與未添加磷酸鋁黏結(jié)劑的坯體進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 含磷酸鋁黏結(jié)劑和不含黏結(jié)劑坯體的抗彎強(qiáng)度對比（a）AlPO4 增強(qiáng)效果；（b）Al（PO3）3 增強(qiáng)效果；（c）Al（H2PO4）3 增強(qiáng)效果Fig.5 Strength comparison of the ceramic body with and without aluminum phosphate binder（a）effect of AlPO4；（b）effect of Al（PO3）3；（c）effect of Al（H2PO4）3

可知，通過添加三種磷酸鋁黏結(jié)劑，陶瓷坯體在中溫區(qū)段（500～900℃）的抗彎強(qiáng)度均有不同程度的提高。通過浸漬的方法間接添加Al（H2PO4）3，使陶瓷坯體的中溫強(qiáng)度有了顯著的提高。Al（H2PO4）3的增強(qiáng)效果，在實(shí)驗(yàn)選用的三種磷酸鋁中最佳，坯體500℃的“零強(qiáng)度”提高至0.8MPa。AlPO4和 Al（PO3）3的增強(qiáng)效果相近，添加2%AlPO4或Al（PO3）3的坯體500℃強(qiáng)度均可達(dá)到0.2MPa以上；隨著AlPO4和Al（PO3）3含量的提高，陶瓷坯體的中溫抗彎強(qiáng)度有所提高；MgO等礦化劑的添加，促使坯體在中溫區(qū)間開始緩慢燒結(jié)，隨著溫度的升高，坯體強(qiáng)度略有提高。

磷酸鋁膠黏劑通常用氫氧化鋁與磷酸反應(yīng)制得。以不同配比加入氫氧化鋁與磷酸，可制得三種不同的磷酸鋁，即正磷酸鋁AlPO4、磷酸氫鋁Al2（HPO4）3和磷酸二氫鋁Al（H2PO4）3。制備磷酸鋁黏結(jié)劑的反應(yīng)程度可用中和度n來表示，即生成的磷酸鋁黏結(jié)劑中Al2O3和P2O5的物質(zhì)的量之比，中和度n＝n（Al2O3）／n（P2O5）×100%。其中，正磷酸鋁的中和度為100%。中和度對磷酸鋁黏結(jié)劑的膠黏性能影響很大，一般中和度在33%～67%的磷酸鋁黏結(jié)劑，具有較好的膠黏的是，但其溶于水呈酸性，不利于低黏度、高固相陶瓷漿料的制備。AlPO4的膠黏性能弱于Al（H2PO4）3，但由于其難溶于水，便于向陶瓷漿料中直接添加。

2.2.2 微觀形貌分析

500℃下不同成分陶瓷坯體的掃描電鏡形貌如圖6所示?？芍缓魏勿そY(jié)劑的陶瓷坯體中，500℃性能［21］。三種磷酸鋁的膠黏性能各有差異，最為常用時(shí)隨著原凝膠體系中有機(jī)物的燒失，尚未形成燒結(jié)頸的陶瓷顆粒呈堆積狀態(tài)（圖6（a））。在添加AlPO4，Al（PO3）3和 Al（H2PO4）3黏結(jié)劑的坯體中，均可觀察到明顯的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)粘附于陶瓷顆粒上（圖6（b）～（d））。通過浸漬的方式加入 Al（H2PO4）3，一方面可在脫脂過程中形成鏈狀或網(wǎng)狀的聚合物，對陶瓷顆粒產(chǎn)生膠黏作用，另一方面可提高陶瓷坯體的致密化程度，進(jìn)一步提高陶瓷的力學(xué)性能。

圖6 不同成分陶瓷坯體掃描電鏡圖（a）無黏結(jié)劑；（b）添加2%AlPO4；（c）添加2%Al（PO3）3；（d）浸漬 Al（H2PO4）3 水溶液Fig.6 SEM images of ceramic body with different components（a）without binder；（b）2%AlPO4；（c）2%Al（PO3）3；（d）infusing Al（H2PO4）3

2.2.3 XRD物相分析

AlPO4，Al（PO3）3和 Al（H2PO4）3粉末500℃的反應(yīng)產(chǎn)物XRD分析如圖7所示?？梢钥闯?，升溫至500℃時(shí)，AlPO4的XRD衍射圖中出現(xiàn)其自身聚合物的衍射峰，Al（PO3）3中晶相未發(fā)生變化，Al（H2PO4）3基本完全轉(zhuǎn)變?yōu)锳l（PO3）3。結(jié)合含三種磷酸鋁坯體微觀網(wǎng)狀形貌，可判斷含正磷酸鋁坯體中網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為正磷酸鋁聚合物；添加偏磷酸鋁和磷酸二氫鋁黏結(jié)劑坯體中的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為偏磷酸鋁聚合物。

當(dāng)溫度升至500℃左右時(shí)，Al（H2PO4）3產(chǎn)物變成鏈狀的偏磷酸鋁Al（PO3）3。當(dāng)溫度升至600℃左右時(shí)，鏈狀結(jié)構(gòu)的偏磷酸鋁變成環(huán)狀結(jié)構(gòu)［9］。無論是鏈狀結(jié)構(gòu)還是環(huán)狀結(jié)構(gòu)，其基本結(jié)構(gòu)單元仍然為磷氧四面體，但是環(huán)狀結(jié)構(gòu)的偏磷酸鋁是磷酸鋁高溫縮合的產(chǎn)物，為不具有晶狀結(jié)構(gòu)的玻璃體。這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)會提高陶瓷坯體在脫脂過程中的強(qiáng)度。隨著溫度進(jìn)一步提高，偏磷酸鋁聚合物逐漸分解成AlPO4和P2O5。1400℃時(shí)AlPO4分解生成活性Al2O3和P2O5氣體，由于活性Al2O3的形成，促進(jìn)了材料的高溫?zé)Y(jié)，還有助于改善坯體的高溫強(qiáng)度。磷酸二氫鋁加熱反應(yīng)過程如下［9］

圖7 三種磷酸鋁XRD衍射圖譜Fig.7 XRD patterns of three kinds of aluminum phosphates

通過直接添加Al（H2PO4）3加熱過程中的中間產(chǎn)物Al（PO3）3，在脫脂時(shí)會進(jìn)一步形成網(wǎng)狀偏磷酸鋁聚合物，提高坯體的抗彎強(qiáng)度。AlPO4在脫脂過程中會形成一定的正磷酸鋁聚合物，其對陶瓷顆粒的粘附作用可提高坯體在中溫區(qū)間的強(qiáng)度。

3 葉片陶瓷鑄型制造實(shí)例

基于光固化快速成型的空心渦輪葉片整體式陶瓷鑄型制造方法，用含不同黏結(jié)劑的配方制備了空心渦輪葉片的陶瓷鑄型。陶瓷鑄型素坯及燒結(jié)后的CT結(jié)果如圖8所示。整個(gè)脫脂過程在脫脂爐中一次升溫完成，工藝為：室溫～900℃，30℃／h；900℃，保溫30min；隨爐冷卻。

圖8 空心渦輪葉片陶瓷鑄型素坯及燒結(jié)后CT圖像（a）空心渦輪葉片陶瓷鑄型素坯；（b）不含黏結(jié)劑預(yù)燒坯體；（c）含1%聚酰亞胺預(yù)燒坯體；（d）浸漬 Al（H2PO4）3 預(yù)燒坯體Fig.8 Ceramic green body of hollow turbine blade and CT results after sintering（a）ceramic green body of hollow turbine blade；（b）the mold without binder；（c）the mold with 1%PI；（d）the mold infused by Al（H2PO4）3

由圖8（b）可知，不含黏結(jié)劑的鑄型坯體中出現(xiàn)了嚴(yán)重的偏芯和裂紋。含1%PI的鑄型中（圖8（c）），無明顯偏芯和裂紋，但在尾緣排氣邊處有一定缺陷，PI對中溫強(qiáng)度的增強(qiáng)效果還難以滿足需求。浸漬Al（H2PO4）3的鑄型（圖8（d））完整性良好，無明顯裂紋和偏芯。

4 結(jié)論

（1）針對凝膠注模渦輪葉片氧化鋁基陶瓷鑄型，含聚酰亞胺（PI）的陶瓷鑄型300℃時(shí)強(qiáng)度可達(dá)到5MPa以上，相比于無黏結(jié)劑坯體（＜3MPa）有所提高。約500℃（升溫速率為30℃／h）時(shí)，聚酰亞胺基本燒失，對坯體無明顯的增強(qiáng)作用。

（2）三種磷酸鋁黏結(jié)劑均可提高陶瓷鑄型在中溫區(qū)間（500～900℃）的抗彎強(qiáng)度。分別添加2%AlPO4和Al（PO3）3，坯體500℃強(qiáng)度可提升至0.2MPa以上。浸漬Al（H2PO4）3可顯著提高陶瓷鑄型中溫強(qiáng)度，500℃時(shí)強(qiáng)度可提升至0.8MPa以上。三種磷酸鋁的增強(qiáng)相為鏈狀或網(wǎng)狀的偏磷酸鋁或正磷酸鋁聚合物。

（3）通過浸漬 Al（H2PO4）3成功制備了完整性良好、無斷裂和偏芯缺陷的空心渦輪葉片陶瓷鑄型，相比于不添加黏結(jié)劑的陶瓷鑄型質(zhì)量明顯改善。

［1］WU Hai－h(huán)ua，LI Di－chen，GUO Nan－nan.Fabrication of integral ceramic mold for investment casting of hollow turbine blade based on stereolithography［J］.Rapid Prototyping Journal，2009，15（4）：232－237.

［2］李紹純，戴長虹.陶瓷凝膠注模成型工藝的研究與發(fā)展［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2005，19（3）：44－46.LI Shao－chun，DAI Chang－h(huán)ong.Studies and developments of the gelcasting technique for ceramic［J］.Materials Review，2005，19（3）：44－46.

［3］OMATETE O O，JANNEY M A.Gelcasting：from laboratory development toward industrial production［J］.J Eur Ceram Soc，1996，17（2）：407－413.

［4］金曉，蔡鍇，劉煒，等.單體含量對凝膠注模工藝固化時(shí)內(nèi)應(yīng)力及坯體性能的影響［J］.硅酸鹽學(xué)報(bào)，2011，39（5）：794－798.JIN Xiao，CAI Kai，LIU Wei，et al.Effects of monomer content on internal stresses during solidification process and properties of green bodies by gelcasting［J］.Journal of Chinese Ceramic Society，2011，39（5）：794－798.

［5］周竹發(fā)，王淑梅.氧化鋁陶瓷凝膠注模成型工藝的研究［J］.材料工程，2005，（7）：55－58.ZHOU Zhu－fa，WANG Shu－mei.Study on the process alumina ceramics slurry by gelcasting［J］.Journal of Materials Engineering，2005，（7）：55－58.

［6］賀衛(wèi)衛(wèi)，湯慧萍.凝膠注模成型技術(shù)在粉末冶金中的應(yīng)用［J］.稀有金屬材料與工程，2007，36（增刊3）：383－386.HE Wei－wei，TANG Hui－ping.The application of gel－casting technique in powder metallurgy［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2007，36（Suppl 3）：383－386.

［7］CHEN Xiao－jie，LI Di－chen.Analysis of ceramic shell cracking in stereolithography－based rapid casting of turbine blade［J］.The International Journal of Advanced Manufacturing Technology，2011，55（5）：447－455.

［8］費(fèi)洗非.固體磷酸鋁結(jié)合高強(qiáng)度剛玉澆注料的研制［J］.耐火材料，2003，37（6）：345－347.FEI Xi－fei.Development of high－strength corundum castable bonded with solid aluminum phosphate［J］.Refractories，2003，37（6）：345－347.

［9］劉振軍，岳春華，張國寶，等.磷酸鹽粘結(jié)劑在熔模鑄造加固層涂料中的應(yīng)用研究［J］.鑄造技術(shù)，2006，27（11）：1227－1230.LIU Zhen－jun，YUE Chun－h(huán)ua，ZHANG Guo－bao，et al.Study on the application of the phosphate binders in the reinforced layer slurry of investment casting［J］.Foundry Technology，2006，27（11）：1227－1230.

［10］劉貫軍，李文芳，彭繼華，等.硅酸鋁短纖維增強(qiáng)AZ91復(fù)合材料的制備［J］.特種鑄造及有色合金，2006，26（11）：688－690.LIU Guan－jun，LI Wen－fang，PENG Ji－h(huán)ua，et al.Fabrication of alumina silicate short fibers reinforced AZ91metal matrix composites［J］.Special Casting ＆ Nonferrous Alloys，2006，26（11）：688－690.

［11］孫紅剛，耿可明，劉運(yùn)政，等.磷酸二氫鋁對高鉻耐火泥漿性能的影響［J］.耐火材料，2009，43（5）：368－370.SUN Hong－gang，GENG Ke－ming，LIU Yun－zheng，et al.Effect of aluminum dihydrogen phosphate on property of high chromium oxide mortar［J］.Refractories，2009，43（5）：368－370.

［12］SAIKHOV T P，KAN V V，SAVATYUGINA T V，et al.Corundum filtering ceramic with phosphate binders［J］.Glass and Ceramics，2008，65（7－8）：278－281.

［13］BEL′MAZ N S.Development of high－alumina ceramic concrete based on a composite binder［J］.Refractories and Industrial Ceramics，2010，51（1）：39－41.

［14］孫宏杰，楊士勇，范琳.耐高溫聚酰亞胺膠黏劑的研究進(jìn)展［J］.宇航材料工藝，2007，37（6）：1－6.SUN Hong－jie，YANG Shi－yong，F(xiàn)AN Lin.High－temperature resistant polyimide adhesives［J］.Aerospace Materials ＆ Technology，2007，37（6）：1－6.

［15］SERAFINI T T，DELVIGS P，LIGHTSEY G.Thermally stable polyimides from solutions of monomeric reactions［J］.J Appl Polym Sci，1972，16：905.

［16］PATER R H.Thermosetting polyimides：a review［J］.SAMPE J，1994，30（5）：29.

［17］HERGENROTHER P M.The use，design，synthesis，and properties of high performance／high temperature polymers：an overview［J］.High Perform Polym，2003，15（1）：3－45.

［18］趙偉棟，王磊，董波，等.PMR型聚酰亞胺樹脂基復(fù)合材料研究及應(yīng)用［J］.宇航材料工藝，2009，39（4）：1－5.ZHAO Wei－dong，WANG Lei，DONG Bo，et al.PMR－type polyimide matrix composites and their applications［J］.Aerospace Materials ＆ Technology，2009，39（4）：1－5.

［19］范琳，陳建升，胡愛軍，等.高性能聚酰亞胺材料的研究進(jìn)展［J］.材料工程，2007，（增刊1）：160－163.FAN Lin，CHEN Jian－sheng，HU Ai－jun，et al.Research development of polyamide with high performance［J］.Journal of Materials Engineering，2007，（Suppl 1）：160－163.

［20］HINKLEY J A，NELSON J B.Lifetime extrapolation of PMR－15and LaRC（TM）－160graphite composites［J］.J Adv Mater，1994，25（3）：45－48.

［21］楊文冬，黃劍鋒，曹麗云，等.磷酸鋁的制備及其應(yīng)用［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2009，41（4）：1－3.YANG Wen－dong，HUANG Jian－feng，CAO Li－yun，et al.Preparation and application of aluminum phosphate［J］.Inorganic Chemicals Industry，2009，41（4）：1－3.

［22］賈江儀，李洛利，白劍偉.磷酸二氫鋁對Al2O3－SiO2系澆注料性能的影響［J］.陶瓷，2008，（5）：29－31.JIA Jiang－yi，LI Luo－li，BAI Jian－wei.Effect of aluminum dihydrogen phosphate on properties of Al2O3－SiO2system castables［J］.Ceramics，2008，（5）：29－31.