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        不同pH的堿性環(huán)境中16Mn鋼及熱影響區(qū)應(yīng)力腐蝕行為

        2015-09-14 00:45:24郝文魁劉智勇杜翠薇李曉剛胡山山
        材料工程 2015年3期
        關(guān)鍵詞:硫化物淬火堿性

        郝文魁,劉智勇,馬 巖,杜翠薇,李曉剛,胡山山

        (1北京科技大學(xué) 腐蝕與防護(hù)中心,北京 100083;2吉林油田公司,吉林 松原 138000)

        目前高硫、高酸的劣質(zhì)原油加工和利用量不斷提高,石油煉化設(shè)備的硫化物腐蝕及應(yīng)力腐蝕(SCC)問(wèn)題日益突出[1]。常減壓設(shè)備是硫化物腐蝕最嚴(yán)重的區(qū)域之一,常采用塔頂注氨的方法將pH調(diào)至堿性,防止H2S腐蝕,但隨之造成碳鋼、尤其是其焊接熱影響區(qū)(HAZ)在堿性環(huán)境下腐蝕開(kāi)裂問(wèn)題大量發(fā)生[2]。

        不同pH的堿性硫化物環(huán)境下的碳鋼腐蝕問(wèn)題研究[3-6]表明在堿性硫化物環(huán)境中,碳鋼表面會(huì)形成鈍化膜,鈍化膜的耐腐蝕性能和破裂不僅與膜厚度有關(guān),膜的成分也起到較大的作用。楊懷玉等[7]研究發(fā)現(xiàn),堿性硫化物溶液(pH=8)中,硫化物腐蝕過(guò)程中陽(yáng)極極化曲線已出現(xiàn)明顯的鈍化區(qū),Gupta 認(rèn)為,pH為8時(shí),由于表面生成隕硫鐵使低碳鋼鈍化;在pH=10.9的硫化物溶液中陽(yáng)極極化初期,表面形成保護(hù)性黃鐵礦[9];pH 為9~12時(shí),鈍化膜中有FeS1+x相存在,點(diǎn)蝕常在這種膜下萌生[10]。Vera等[11]研究表明,pH=8.4時(shí)的硫化物溶液中,也會(huì)存在FeS1+x相,是由于FeS1+x斑點(diǎn)在氧化膜缺陷上成核與生長(zhǎng),并且點(diǎn)蝕在此斑點(diǎn)下形成,導(dǎo)致鈍化膜破裂。也有研究認(rèn)為在硫化物環(huán)境中,氧化膜上會(huì)形成FeS1+x層,腐蝕性及酸性介質(zhì)通過(guò)FeS1+x層和殘余氧化膜與金屬基體反應(yīng)[12]。但目前的研究大多只關(guān)注不同pH的堿性硫化物環(huán)境中碳鋼鈍化膜破壞及點(diǎn)蝕問(wèn)題,對(duì)此環(huán)境中碳鋼的SCC問(wèn)題研究還較少[13]。一般認(rèn)為在酸性環(huán)境中碳鋼SCC敏感性較高[14-16],而其HAZ高于基體的SCC敏感性[17-19],在堿性硫化物環(huán)境下碳鋼SCC敏感性較低[20,21],但對(duì)碳鋼及其焊接HAZ在不同pH的堿性硫化物介質(zhì)中SCC行為與機(jī)理缺乏系統(tǒng)分析和認(rèn)識(shí)。

        本工作通過(guò)模擬常減壓塔低輸油管的內(nèi)部實(shí)際工作環(huán)境,采用電化學(xué)測(cè)量方法,以及U形彎試樣浸泡實(shí)驗(yàn)研究了16Mn鋼及其模擬HAZ在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中的SCC行為與機(jī)理。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        實(shí)驗(yàn)材料為16Mn鋼,其化學(xué)成分見(jiàn)表1。將16Mn鋼采用熱處理的方法制備焊縫HAZ的模擬組織[22-24],模擬方法為:首先將16Mn鋼試樣放入1250℃的熱處理爐中保溫5~8min,然后分別空冷和淬火,用以模擬HAZ中的粗晶組織和硬化組織[25]。把試樣打磨至2000#砂紙后拋光,用4%(體積分?jǐn)?shù))硝酸酒精侵蝕,通過(guò)Polyvar MET金相顯微鏡觀察其顯微組織。切割材料成1cm2正方形作為電化學(xué)試樣,焊接導(dǎo)線后用環(huán)氧樹(shù)脂密封,保留1cm2工作面。U形試樣按照GB/T15970標(biāo)準(zhǔn)制作,長(zhǎng)度方向均平行于材料軸向。將電化學(xué)試樣和U型試樣(順試樣長(zhǎng)度方向)用耐水砂紙逐級(jí)打磨至1500#砂紙,除油、清洗、脫水后備用。

        表1 實(shí)驗(yàn)用16Mn鋼化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of 16Mn steel used in the test(mass fraction/%)

        根據(jù)對(duì)常減壓塔低輸油管內(nèi)部服役工況分析,可知其為典型低溫硫化物和Cl-腐蝕環(huán)境,由于采用注入氨水調(diào)節(jié)pH,pH為堿性。根據(jù)實(shí)際油管內(nèi)部服役特征,采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% 的NaOH溶液分別將1000×10-6Na2S+500×10-6NaCl溶液調(diào)節(jié)pH為7.8,10,11.8作為模擬介質(zhì)。實(shí)驗(yàn)前溶液通入高純N28h充分除O2。實(shí)驗(yàn)溫度為室溫(22±3)℃。由于低輸油管運(yùn)行壓力低于0.5MPa,實(shí)驗(yàn)采用常壓。

        電化學(xué)實(shí)驗(yàn)在APR多通道電化學(xué)工作站上進(jìn)行,采用三電極體系,飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,Pt片為對(duì)電極,16Mn鋼原始組織(基材)和不同HAZ試樣為工作電極。實(shí)驗(yàn)前電極表面除油,鏈接到電解池內(nèi),進(jìn)行交流阻抗譜(EIS)和動(dòng)電位極化曲線測(cè)試。EIS實(shí)驗(yàn)從腐蝕電位開(kāi)始,振幅約±10mV,頻率為0.01~10000Hz,動(dòng)電位極化曲線掃描速率為0.5mV/s。采用U形試樣浸泡研究了16Mn鋼及其模擬HAZ的SCC敏感性。U形彎試樣浸泡[26,27]在不同pH的堿性硫化物模擬介質(zhì)中,浸泡實(shí)驗(yàn)時(shí)間為720h,在實(shí)驗(yàn)完成后觀察裂紋生長(zhǎng)情況。切取U型彎頂端到彎曲1/2處觀察,先用丙酮清洗除油,再用除銹液(500mL HCl+500mL H2O+3~10g六次甲基四胺)超聲波清洗1min去除腐蝕產(chǎn)物、去離子水超聲波清洗,再用丙酮清洗除水,吹干后再觀察,以排除殘留溶液及腐蝕產(chǎn)物的影響,用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)試樣表面及裂紋形貌進(jìn)行觀察。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 顯微組織

        16Mn鋼及模擬HAZ的金相顯微組織如圖1所示。由圖1(a)可見(jiàn)16Mn鋼原始組織由鐵素體和片狀珠光體組成,圖1(b)可見(jiàn)模擬粗晶區(qū)組織由貝氏體、針狀和塊狀鐵素體、珠光體組成,圖1(c)可見(jiàn)模擬硬化區(qū)組織由貝氏體、粗針狀和塊狀鐵素體、少量珠光體組成。與原始組織相比,模擬熱影響區(qū)組織晶粒粗大,但都未發(fā)現(xiàn)明顯的夾雜物。

        圖1 16Mn鋼及其熱影響區(qū)(HAZ)顯微組織的金相照片 (a)原始組織;(b)空冷組織;(c)淬火組織Fig.1 Microstructure of 16Mn steel(a)and heat-affected zone(HAZ)after air cooling(b)and quenching(c)

        2.2 16Mn鋼及其模擬HAZ不同pH堿性硫化物環(huán)境中的電化學(xué)行為

        pH為7.8~11.8的堿性硫化物和Cl-環(huán)境中16Mn鋼及其模擬HAZ電化學(xué)行為如圖2~4所示??梢?jiàn),不同pH的堿性硫化物環(huán)境中各種材料的電化學(xué)阻抗特征及趨勢(shì)基本一致,均為一個(gè)容抗?。▓D2(a),3(a),4(a))。淬火組織在各pH 條件下極化曲線中的陽(yáng)極都為鈍化狀態(tài),隨著pH的降低,原始組織和空冷組織的陽(yáng)極過(guò)程逐漸由鈍化態(tài)向活化態(tài)轉(zhuǎn)變(圖2(b),3(b),4(b)),這主要是因?yàn)閜H 的降低,增強(qiáng)了對(duì)表面鈍化膜的破壞[11],也說(shuō)明了粗晶組織和基體與硬化組織相比更容易發(fā)生腐蝕。比較同一pH條件下,不同組織電化學(xué)行為,都存在明顯差異。不同組織的阻抗譜都呈單一容抗弧特征,但熱處理后的材料電化學(xué)阻抗都大大增加,尤其是淬火組織非常明顯。而且熱處理后的材料的維鈍電流密度明顯降低,且其零電流電位有明顯正移現(xiàn)象,這是由于在堿性硫化物環(huán)境中 HAZ表面形成的Fe1+xS膜更加致密[4-6],降低了該區(qū)域材料的腐蝕速率。這會(huì)導(dǎo)致16Mn鋼焊縫[28]和基體的腐蝕速度相對(duì)更快,并且基體相對(duì)于焊縫體積更大,在長(zhǎng)時(shí)間服役后焊縫發(fā)生溝槽腐蝕,致使焊縫與HAZ結(jié)合部分的殘余拉應(yīng)力區(qū)暴露于腐蝕介質(zhì)中,容易造成SCC。并且由于HAZ的零電流電位的升高,其與基體和焊縫相比成為小陰極,淬火組織尤為明顯,致使該區(qū)域析氫電流密度大大增加,析氫能夠促進(jìn)裂紋尖端的陽(yáng)極溶解以及基體內(nèi)夾雜物等處的氫致裂紋發(fā)生,從而促進(jìn)了SCC發(fā)生。pH下降會(huì)進(jìn)一步使空冷組織以及基體的16Mn鋼腐蝕速率相對(duì)淬火組織更快,導(dǎo)致以上過(guò)程加強(qiáng)。所以16Mn鋼及其HAZ在堿性硫化物環(huán)境中SCC敏感性順序?yàn)椋捍慊鸾M織>空冷組織>原始組織(硬化區(qū)>粗晶區(qū)>基體)。

        圖2 pH=7.8時(shí)16Mn鋼及其HAZ的電化學(xué)行為 (a)EIS的Nyquist圖;(b)極化曲線Fig.2 The electrochemical behavior of 16Mn steel and its heat-affected zone in pH 7.8 (a)Nyquist plot;(b)polarization curves

        圖3 pH=10時(shí)16Mn鋼及其HAZ電化學(xué)行為 (a)EIS的Nyquist圖;(b)極化曲線Fig.3 The electrochemical behavior of 16Mn steel and its heat-affected zone in pH 10 (a)Nyquist plot;(b)polarization curves

        圖4 pH=11.8時(shí)16Mn鋼及其HAZ電化學(xué)行為 (a)EIS的Nyquist圖;(b)極化曲線Fig.4 The electrochemical behavior of 16Mn steel and its heat-affected zone in pH 11.8 (a)Nyquist plot;(b)polarization curves

        2.3 16Mn鋼及其模擬熱影響區(qū)靜載荷應(yīng)力腐蝕研究

        圖5 pH=11.8時(shí)16Mn鋼及其HAZ裂紋形貌 (a)原始組織;(b)空冷組織;(c)淬火組織Fig.5 Crack morphologies of 16Mn steel and its heat-affected zone in pH 11.8(a)original microstructure;(b)air cooling microstructure;(c)quenching microstructure

        采用U形試樣進(jìn)一步研究不同組織在不同pH的堿性硫化物的模擬常減壓環(huán)境中的SCC行為規(guī)律。圖5是16Mn鋼及其模擬HAZ組織在pH=11.8的溶液中浸泡720h后的試樣測(cè)試區(qū)表面形貌,可見(jiàn)原始組織表面僅有點(diǎn)蝕現(xiàn)象發(fā)生,未觀察到明顯裂紋;空冷組織表面出現(xiàn)了較為明顯的裂紋,但與淬火組織相比裂紋的數(shù)量較少;淬火組織試樣的表面存在大量明顯的SCC裂紋(見(jiàn)圖5斜向箭頭所指位置)。表明原始組織和空冷組織在堿性硫化物環(huán)境下的SCC敏感性較低,但空冷組織也具有一定的SCC敏感性;而淬火組織在此環(huán)境下720h內(nèi)即可發(fā)生明顯的SCC,表明該組織在堿性硫化物環(huán)境中的SCC敏感性最高。

        圖6為不同pH條件下不同組織中發(fā)現(xiàn)具有明顯SCC裂紋的U形彎數(shù)量(每種實(shí)驗(yàn)U形彎平行樣數(shù)量為9個(gè)),由圖可見(jiàn),在pH從7.8~11.8的范圍內(nèi),原始組織中沒(méi)有觀察到明顯SCC裂紋的試樣,空冷組織在pH為7.8時(shí)觀察到5個(gè),而在pH為10,11.8時(shí)觀察到7個(gè),而淬火組織的9個(gè)平行樣中都觀察到了明顯的SCC裂紋(SEM最大1000倍下觀察)。這也進(jìn)一步表明:淬火組織的SCC敏感性高于空冷組織和原始組織。表明硬化組織區(qū)是16Mn鋼HAZ中SCC敏感性最高的部位,易發(fā)生SCC。

        圖6 不同pH條件下發(fā)生SCC的樣品數(shù)量Fig.6 Number of samples occurred SCC with different pH value

        將實(shí)驗(yàn)后U形試樣從裂紋處沿橫截面切開(kāi),輕微侵蝕后,進(jìn)行SEM觀察,確定不同pH下16Mn鋼HAZ在堿性硫化物環(huán)境中SCC裂紋的擴(kuò)展機(jī)制。16Mn鋼淬火組織在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中裂紋擴(kuò)展形貌如圖7所示。隨著pH的降低,SCC裂紋有從沿晶擴(kuò)展模式轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚Ш脱鼐Щ旌蠑U(kuò)展模式的趨勢(shì),并且裂紋的寬度有所增加。說(shuō)明隨著pH降低S2-導(dǎo)致的氫脆作用逐漸加強(qiáng),出現(xiàn)了穿晶裂紋趨勢(shì)。

        圖7 16Mn鋼淬火組織裂紋擴(kuò)展形貌 (a)pH=11.8;(b)pH=10;(c)pH=7.8Fig.7 Crack morphology of 16Mn steel by quenching treatment (a)pH=11.8;(b)pH=10;(c)pH=7.8

        3 分析討論

        理論上,隨pH的增大,碳鋼的SCC敏感性應(yīng)逐漸降低[15],但在堿性硫化物腐蝕環(huán)境中發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)為[10]:

        堿性硫化物條件下腐蝕產(chǎn)生的FeS1+x具有一定的保護(hù)性,使16Mn鋼及其模擬HAZ均呈鈍化態(tài),阻抗譜呈單一容抗弧特征(圖2(a),3(a),4(a)),但其也會(huì)使原有的鈍化膜破裂[11],而此FeS1+x層并不穩(wěn)定,隨時(shí)間延長(zhǎng),Cl-等腐蝕介質(zhì)易穿過(guò)此膜,導(dǎo)致點(diǎn)蝕等極易在此膜下發(fā)生[10],形成裂紋源,在拉應(yīng)力的作用下,F(xiàn)eS1+x膜不斷破裂,引起SCC發(fā)生。并且pH的降低,增強(qiáng)了對(duì)表面鈍化膜的破壞(圖2(b),3(b),4(b)),硫化物與鐵的反應(yīng)更加容易進(jìn)行,材料表面形成的FeS1+x也更多[9],而FeS1+x形成的過(guò)程中也會(huì)導(dǎo)致表面局部酸化,促進(jìn)陽(yáng)極溶解和氫脆的發(fā)生。

        根據(jù)電化學(xué)交流阻抗實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),可用圖8的等效電路進(jìn)行擬合[7],擬合結(jié)果見(jiàn)圖9,Rf為膜中離子遷移電阻、Re為參比電極至工作電極間溶液歐姆降、Q為界面電容,可知同一pH的堿性硫化物環(huán)境中,模擬硬化組織、模擬粗晶組織、原始組織電極表面膜電阻逐漸減小,不同pH條件下,結(jié)果的趨勢(shì)一致;從圖2(b),3(b),4(b)可知 HAZ中硬化組織腐蝕電位較正,維鈍電流密度較??;而粗晶組織和原始組織腐蝕電位較負(fù),這主要與生成 FeS1+x的種類與厚度有關(guān)[4-7],隨著pH的降低,原始組織和空冷組織的陽(yáng)極過(guò)程逐漸由鈍化態(tài)向活化態(tài)轉(zhuǎn)變,表明在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中硬化組織區(qū)與其他組織區(qū)會(huì)構(gòu)成電偶,硬化組織區(qū)為陰極,其余區(qū)域?yàn)殛?yáng)極,使焊縫[28]和基體腐蝕速率更快,長(zhǎng)時(shí)間服役后焊縫發(fā)生溝槽腐蝕,將存在殘余拉應(yīng)力的焊縫和硬化區(qū)結(jié)合部(熔合線)暴露于腐蝕介質(zhì)中,容易發(fā)生SCC。并且,上述的電偶效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致硬化區(qū)的析氫電流密度增加,加之該區(qū)域點(diǎn)蝕坑內(nèi)或Fe1+xS膜層下由于Fe2+的水解導(dǎo)致的局部pH降低,形成局部酸化環(huán)境下,會(huì)進(jìn)一步促進(jìn)局部區(qū)域氫向金屬中的滲透作用。氫可以聚集在缺陷較多的晶界部位,在這些部位產(chǎn)生局部微裂紋,或促進(jìn)局部陽(yáng)極溶解作用,進(jìn)而加速了裂紋尖端快速溶解,在拉引力作用下產(chǎn)生SCC。而pH的降低會(huì)進(jìn)一步使HAZ的空冷組織以及基體的16Mn鋼相對(duì)于淬火組織的腐蝕速率更快,導(dǎo)致以上過(guò)程加強(qiáng)。隨著pH的降低,以上過(guò)程加強(qiáng)的同時(shí),S2-導(dǎo)致的氫脆作用逐漸加強(qiáng),SCC裂紋有從沿晶擴(kuò)展模式轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚Ш脱鼐Щ旌蠑U(kuò)展模式的趨勢(shì),并且裂紋的寬度有所增加(圖7)。

        圖8 16Mn鋼及其HAZ堿性硫化物溶液中的等效電路圖Fig.8 Equivalent circuit for 16Mn steel and its heat-affected zone in alkaline solutions with sulfide

        圖9 16Mn鋼及其HAZ堿性硫化物溶液中RfFig.9 Rffor 16Mn steel and its heat-affected zone in alkaline solution with sulfide

        顯微組織對(duì)碳鋼SCC也起著重要作用,晶格熱力學(xué)研究表明,組織處于越平衡的狀態(tài),碳鋼抗SCC能力越高[28,29]。對(duì)于 HAZ相當(dāng)經(jīng)過(guò)了一次熱處理過(guò)程,其中會(huì)出現(xiàn)硬化、粗晶及不均勻組織(圖1),并且HAZ組織的晶粒直徑d更大,d增大,析出相和晶間偏析也將相應(yīng)增多,從而晶界能E減小,這些缺陷都會(huì)導(dǎo)致碳鋼SCC敏感性升高。U型彎浸泡實(shí)驗(yàn)(圖5)表明16Mn鋼原始組織、模擬粗晶組織、模擬硬化組織抗SCC性能逐漸降低,并且pH7.8~11.8的范圍內(nèi)都符合這一規(guī)律。上述各因素的綜合作用下導(dǎo)致16Mn鋼及其HAZ在堿性硫化物環(huán)境中SCC敏感性順序?yàn)椋捍慊鸾M織>空冷組織>原始組織(硬化區(qū)>粗晶區(qū)>基體)。

        4 結(jié)論

        (1)16Mn鋼原始組織、模擬粗晶組織和硬化組織在不同pH的堿性硫化物環(huán)境中交流阻抗逐漸升高,pH=11.8時(shí)均近似呈鈍化狀態(tài),維鈍電流密度依次降低;隨著pH的降低,原始組織和粗晶組織的陽(yáng)極過(guò)程逐漸由鈍化態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榛罨瘧B(tài);硬化組織與其他部分構(gòu)成電偶,腐蝕速度較低,且其為陰極,析氫電流密度較高,長(zhǎng)期服役后靠近熔合線部分發(fā)生腐蝕暴露出殘余拉應(yīng)力區(qū),引起SCC。

        (2)HAZ中模擬硬化組織、粗晶組織和原始組織在pH 7.8~11.9的堿性硫化物環(huán)境下的SCC敏感性依次降低,硬化組織具有明顯的SCC特征,原始組織SCC敏感性較低。

        (3)堿性硫化物環(huán)境下,隨pH降低,氫脆作用逐漸加強(qiáng),SCC裂紋有從沿晶裂紋轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚Ш脱鼐Щ旌狭鸭y的趨勢(shì),并且裂紋的寬度增加。

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