魏振偉， 陶春虎， 顧玉麗， 劉昌奎， 曲士昱

(1.北京航空材料研究院，北京 100095;2.中航工業(yè)失效分析中心，北京 100095;3.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

GH536(Hastelloy X)是一種以Ni-Cr-Fe為基的固溶強(qiáng)化型高溫合金，主要的固溶強(qiáng)化元素為Mo、W和Co，在高溫下具有良好的耐蝕性能、抗氧化性能及強(qiáng)度，冷熱加工性能及焊接性能良好。由于其良好的高溫性能，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室部件、壓氣機(jī)盤、風(fēng)扇、葉片及其他高溫部件的生產(chǎn)加工中［1～3］。趙樹生等研究了 GH536 氬弧焊焊接接頭的組織，認(rèn)為GH536母材的組織由γ相基體、許多細(xì)小的球形狀 γ'和少量 M6C碳化物組成［1］。Prasad Reddy等研究了Hastelloy X固溶處理后的組織，認(rèn)為合金組織由 γ相基體、富鉬 M6C碳化物以及少量的富鉻M23C6碳化物組成，并且大多數(shù)M23C6碳化物被 M6C碳化物包裹在其中［2］。Miner等研究了 Hastelloy X的組織，認(rèn)為固溶狀態(tài)的組織由γ相基體和少量的富鉬M6C碳化物組成，且M6C相對(duì)于M23C6是不穩(wěn)定的，在時(shí)效過程中析出M23C6沉淀相［3］。不同研究者對(duì)GH536的組織未有統(tǒng)一的說法。迄今，對(duì)于GH536的研究更主要集中在焊接工藝和性能方面，包括:GH536板材焊接裂紋傾向性［4］及力學(xué)性能［5］，溫度和應(yīng)變速率對(duì) Hastelloy X 流變性能的影響［6］，加工性能［7］、塑性畸變［8，9］、時(shí)效硬化機(jī)制［5］、疲勞性能［8］以及蠕變性能［10］等。

航空部件對(duì)焊接質(zhì)量的要求越來越嚴(yán)格，而焊接質(zhì)量和性能主要由焊接接頭的組織決定［11～13］。在焊接過程中，焊縫組織由一個(gè)快速的非平衡凝固過程決定，同時(shí)熱影響區(qū)組織由于焊接熱量的輸入發(fā)生改變［14］。對(duì) GH536焊接接頭組織的詳細(xì)研究，國(guó)內(nèi)外未見有報(bào)道。本工作研究了GH536焊接接頭不同位置的組織特征，為以后研究GH536焊接接頭性能和研究固溶強(qiáng)化型高溫合金焊接組織轉(zhuǎn)變奠定了基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

本工作中，GH536焊接將用于發(fā)動(dòng)機(jī)輸油管，選擇外徑φ50mm、壁厚2.5mm管材作為實(shí)驗(yàn)材料。焊絲φ2mm，合金牌號(hào)與試驗(yàn)用管材牌號(hào)相同。GH536高溫合金的化學(xué)成分見表1。

GH536管材坡口形式為單邊V型坡口，坡口角度為45°，鈍邊高度為0.5mm，焊接前使用丙酮和稀鹽酸清洗焊接表面，保證表面無灰塵、殘留氧化物等。將管材用專用卡具夾持在焊接自動(dòng)轉(zhuǎn)臺(tái)上，接頭形式為對(duì)接，無間隙。焊接設(shè)備為美國(guó) Miller Syncrowave 350LX焊機(jī)，采用手工鎢極氬弧焊方法進(jìn)行單面焊。焊接完成后進(jìn)行980℃ ×2h的去應(yīng)力退火處理。使用StruersTegraPol-35制樣系統(tǒng)制備金相試樣，金相腐蝕采用Kalling試劑(CuCl2∶HCl∶C2H5OH=5g∶100mL∶100mL)。使用Olympus SZ61體視顯微鏡對(duì)焊接接頭宏觀組織進(jìn)行觀察，使用光學(xué)顯微鏡對(duì)顯微組織進(jìn)行觀察，使用掃描電鏡及附帶的能譜儀對(duì)析出相形貌、分布和成分進(jìn)行觀察和分析。使用TESCAN MAIA3場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)焊接接頭組織進(jìn)行EBSD分析。

表1 GH536高溫合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of GH536 superalloy(mass fraction/%)

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶態(tài)組織

GH536管材原始出廠狀態(tài)為固溶態(tài)，本研究中的組織均為管材的橫向組織。晶粒為等軸狀，級(jí)別為6.2，大量析出相沿橫向分布，在晶內(nèi)和晶界上均可見析出相，見圖1a;在掃描電鏡背散模式下觀察，析出相呈現(xiàn)白色和灰色兩種襯度，且白色析出相含量較高，部分白色和灰色析出相連接在一起，見圖1b。分別對(duì)白色和灰色析出相進(jìn)行能譜分析，分析結(jié)果見表2。灰色析出相為富鉻碳化物，白色析出相為富鉬碳化物，根據(jù)文獻(xiàn)［15］報(bào)道，灰色富鉻析出相為M23C6碳化物，白色富鉬析出相為M6C碳化物。Clarke發(fā)現(xiàn)Hastelloy X中的M6C成分范圍較大，從M3C到M13C，它們晶體結(jié)構(gòu)相同，但很難通過TEM的SAD來區(qū)分［16］。

圖1 原材料顯微組織形貌 (a)低倍金相;(b)碳化物分布Fig.1 Microstructure morphology in original materials (a)low-magnification metallography;(b)carbides distribution

表2 析出相能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 EDS results of precipitations(mass fraction/%)

2.2 焊接組織分析

焊接過程不會(huì)造成母材組織的改變，但隨后的去應(yīng)力退火會(huì)使母材發(fā)生時(shí)效轉(zhuǎn)變。母材晶粒尺寸未見明顯長(zhǎng)大，大量的M6C和少量的M23C6析出，而在晶界和孿晶界上的不連續(xù)析出新相為均為M6C，對(duì)大量晶界上的細(xì)小碳化物觀察和能譜分析均未發(fā)現(xiàn)有M23C6，見圖2。這與Zhao等［15］發(fā)現(xiàn)的不同，認(rèn)為時(shí)效過程中M23C6和M6C均會(huì)在晶界析出，而在孿晶界上析出的只有M6C。

對(duì)比熱影響區(qū)和母材的顯微組織，未發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)晶粒有明顯長(zhǎng)大，但碳化物的尺寸和形貌發(fā)生明顯變化，出現(xiàn)寬度約400μm的碳化物粗化區(qū)域，靠近熔合線處存在碳化物貧化區(qū)，見圖3a。放大后觀察，粗化區(qū)可分為兩個(gè)區(qū)域:靠近母材處的碳化物尺寸較大，呈“島鏈狀”分布，M6C在晶界不連續(xù)析出，見圖3b;遠(yuǎn)離母材處碳化物含量較低，尺寸也較小，且“島鏈狀”碳化物生長(zhǎng)成“網(wǎng)鏈狀”，M6C在晶界不連續(xù)析出，見圖3c。研究表明，M6C呈塊狀或顆粒狀在晶界上析出，能夠有效控制晶粒的長(zhǎng)大［17］，因此熱影響區(qū)的晶粒尺寸未見明顯長(zhǎng)大。

焊接過程中，熱量從焊縫輸入，母材散熱速度最快，從熔合線到母材，熱影響區(qū)的溫度逐漸降低?？拷覆奶幍臏囟茸畹停蓟锎罅课龀?、長(zhǎng)大;中間區(qū)域，長(zhǎng)大和析出的部分碳化物回溶，導(dǎo)致析出的碳化物較少，“島鏈狀”碳化物變?yōu)椤熬W(wǎng)鏈狀”;靠近熔合線處的溫度最高，碳化物大量回溶，形成碳化物貧化區(qū)。

圖2 焊接母材顯微組織形貌 (a)低倍金相;(b)碳化物分布Fig.2 Microstructure morphology in based metal (a)low-magnification metallography;(b)carbides distribution

圖3 熱影響區(qū)顯微組織形貌 (a)整體;(b)近母材;(c)近熔合線Fig.3 Microstructure morphology in HAZ (a)integrity;(b)nearby based materials;(c)nearby fusion line

焊縫組織的形成是合金的非平衡凝固過程，與鑄造的凝固過程有很大的不同，在焊接過程中，凝固前沿凝固速率更快，溫度梯度更高;從而導(dǎo)致鎳基高溫合金中沒有穩(wěn)定的焊接冷速，組織或相的含量及形貌變化很大［18］。焊縫組織的整體形貌見圖4。整個(gè)焊縫中心對(duì)稱分布，焊縫上方寬度約6mm，焊縫下方寬度約3.4mm。焊縫邊緣的組織為柱狀晶，越靠近焊縫中心，晶粒尺寸越大，縱橫比越小;焊縫中心的組織為粗大的等軸晶。越靠近焊縫中心，散熱速度越慢，溫度較高，焊縫金屬形核后生長(zhǎng)速率較快，導(dǎo)致越靠近焊縫中心晶粒尺寸越大。晶粒的生長(zhǎng)方向與焊縫橫向角度為30°;雖然坡口設(shè)計(jì)角度為45°，經(jīng)過測(cè)量發(fā)現(xiàn)熔合線與焊縫橫向角度為60°，晶粒的生長(zhǎng)方向垂直于熔合線。這與Pang等在激光焊接K418中觀察到的現(xiàn)象是一致的［19］。晶粒的生長(zhǎng)方向?yàn)閾駜?yōu)取向，主要由最快冷卻速率方向確定，垂直于熔合線方向是放熱最快的方向，所以柱狀晶的生長(zhǎng)方向大致垂直于熔合線。

圖4 焊縫組織整體形貌Fig.4 Integrity morphology of microstructure in welded seam

對(duì)焊縫不同區(qū)域組織進(jìn)行觀察，觀察位置在圖4中進(jìn)行標(biāo)注。在焊縫邊緣，靠近熔合線的組織為胞狀晶，僅在晶界附近可見大量碳化物析出，見圖5a;隨著組織向焊縫中心生長(zhǎng)，在B區(qū)域的組織為柱狀樹枝晶，碳化物在枝晶間析出、偏聚，見圖5b;焊縫中心(C區(qū)域)的組織為粗大的等軸狀樹枝晶，碳化物在枝晶間析出、偏聚，見圖5c;焊縫中心等軸晶的二次枝晶間距與柱狀晶的差異較小。在焊縫區(qū)域，碳化物呈顆粒狀不連續(xù)的分布在晶界上，見圖6a;在枝晶間，碳化物偏聚在一起，為塊狀和針狀，見圖6b。

圖5 焊縫不同位置顯微組織形貌 (a)圖4中A區(qū)域;(b)圖4中B區(qū)域;(c)圖4中C區(qū)域Fig.5 Microstructure morphology in welded seam (a)marked A in Fig.4;(b)marked B in Fig.4;(c)marked C in Fig.4

圖6 焊縫區(qū)碳化物形貌 (a)晶界;(b)枝晶間Fig.6 Morphology of carbides in welded seam (a)grain boundaries;(b)interdendrite

圖7 溫度梯度及組織生長(zhǎng)速率對(duì)焊接后凝固組織形貌和尺寸的影響示意圖［19］Fig.7 Effect of temperature gradient G and growth rate R on the morphology and size of microstructure upon solidification［19］

焊接凝固模式主要由溫度梯度G和生長(zhǎng)速率R控制，溫度梯度由加熱和冷卻速度控制，生長(zhǎng)速率由焊接速率控制，溫度梯度及組織生長(zhǎng)速率對(duì)焊接組織形貌和尺寸的影響見圖7所示。由圖7可知，G/R決定焊接組織形態(tài)，G×R決定焊接組織尺寸大小。在焊縫邊緣，靠近母材，散熱速度較快，溫度梯度G較大;同時(shí)，由于邊緣液固界面生長(zhǎng)方向與焊接方向角度最大，生長(zhǎng)速率R較低，因此在焊縫邊緣組織為胞狀晶。有文獻(xiàn)報(bào)道，在立方晶體結(jié)構(gòu)組織中，胞狀晶粒為外延式生長(zhǎng)，生長(zhǎng)方向?yàn)?100)，該方向生長(zhǎng)速率最快［18，20］。對(duì) GH536焊縫的胞狀晶進(jìn)行EBSD分析發(fā)現(xiàn)，其生長(zhǎng)方向不是(100)，為隨機(jī)取向，見圖8。當(dāng)溫度梯度影響比生長(zhǎng)速率影響更顯著時(shí)，晶粒取向主要受溫度梯度控制，這就是焊接晶粒的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)機(jī)制。Kou在其著作中對(duì)外延生長(zhǎng)機(jī)制和競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)機(jī)制進(jìn)行了詳細(xì)論述［21］。隨著液固界面深入焊池，溫度梯度G降低，組織生長(zhǎng)速率R提高，同時(shí)由于成分過冷的影響，焊接組織由胞狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢顦渲?，見圖5b。而在焊縫中心，溫度梯度最低，組織生長(zhǎng)速率R最大，且成分過冷達(dá)到最大，組織由柱狀樹枝晶變?yōu)榈容S樹枝晶，見圖5c。同時(shí)，焊縫中心溫度梯度G降低，組織生長(zhǎng)速率R提高，最終柱狀晶區(qū)的G×R與焊縫中心的差異較小，因此二次枝晶間距差異較小。

材料的焊接是金屬熔化、凝固和固態(tài)相變?nèi)齻€(gè)過程的綜合，尤其是在金屬熔化過程中，由于焊接熱量的輸入，熔融的金屬材料溫度迅速升高，有時(shí)會(huì)造成材料部分元素含量減少導(dǎo)致宏觀偏析，從而影響材料的性能。使用EDS的線掃描分析模式，分析、對(duì)比熔合線兩側(cè)GH536主要成分的變化，判斷在焊接過程中是否造成宏觀偏析。圖9列出了焊接接頭熔合線兩側(cè) Cr，F(xiàn)e，Ni，Mo，W 和 Co 元素的變化，結(jié)果顯示，熔合線兩側(cè)未見明顯差異，各個(gè)元素在焊接過程中均未損失。

圖8 焊接接頭晶粒IPF圖Fig.8 IPF map of grains in welded joint

圖9 熔合線兩側(cè)能譜線掃描分析結(jié)果Fig.9 EDS line analysis results across fusion line

3 結(jié)論

(1)固溶態(tài)GH536組織由γ基體、大量M6C及少量M23C6組成，碳化物在晶內(nèi)和晶界上均可見，部分M6C和M23C6連接在一起。

(2)焊后，大量M6C在晶內(nèi)彌散析出，在晶界和孿晶界上不連續(xù)析出，原有的碳化物長(zhǎng)大。

(3)從母材到熔合線，熱影響區(qū)可分為三個(gè)區(qū)域:靠近母材處，碳化物顯著長(zhǎng)大，呈“島鏈狀”分布;中間區(qū)域，長(zhǎng)大和析出的部分碳化物重新固溶入基體，呈“網(wǎng)鏈狀“分布;靠近熔合線處，出現(xiàn)碳化物貧化區(qū)。

(4)焊縫從邊緣到中心逐漸凝固，碳化物在晶界和枝晶間析出:初始階段，組織為非外延式生長(zhǎng)的胞狀晶，生長(zhǎng)方向垂直與熔合線;中間階段，組織轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢顦渲?，且越靠近焊縫中心，晶粒尺寸越大;焊縫中心為粗大的等軸狀樹枝晶。

(5)焊接過程中，焊縫金屬中各元素未損失。

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