魏振偉， 陶春虎， 顧玉麗， 劉昌奎， 曲士昱

(1.北京航空材料研究院，北京 100095;2.中航工業(yè)失效分析中心，北京 100095;3.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095)

GH536(Hastelloy X)是一種以Ni-Cr-Fe為基的固溶強化型高溫合金，主要的固溶強化元素為Mo、W和Co，在高溫下具有良好的耐蝕性能、抗氧化性能及強度，冷熱加工性能及焊接性能良好。由于其良好的高溫性能，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機燃燒室部件、壓氣機盤、風扇、葉片及其他高溫部件的生產(chǎn)加工中［1～3］。趙樹生等研究了 GH536 氬弧焊焊接接頭的組織，認為GH536母材的組織由γ相基體、許多細小的球形狀 γ'和少量 M6C碳化物組成［1］。Prasad Reddy等研究了Hastelloy X固溶處理后的組織，認為合金組織由 γ相基體、富鉬 M6C碳化物以及少量的富鉻M23C6碳化物組成，并且大多數(shù)M23C6碳化物被 M6C碳化物包裹在其中［2］。Miner等研究了 Hastelloy X的組織，認為固溶狀態(tài)的組織由γ相基體和少量的富鉬M6C碳化物組成，且M6C相對于M23C6是不穩(wěn)定的，在時效過程中析出M23C6沉淀相［3］。不同研究者對GH536的組織未有統(tǒng)一的說法。迄今，對于GH536的研究更主要集中在焊接工藝和性能方面，包括:GH536板材焊接裂紋傾向性［4］及力學(xué)性能［5］，溫度和應(yīng)變速率對 Hastelloy X 流變性能的影響［6］，加工性能［7］、塑性畸變［8，9］、時效硬化機制［5］、疲勞性能［8］以及蠕變性能［10］等。

航空部件對焊接質(zhì)量的要求越來越嚴格，而焊接質(zhì)量和性能主要由焊接接頭的組織決定［11～13］。在焊接過程中，焊縫組織由一個快速的非平衡凝固過程決定，同時熱影響區(qū)組織由于焊接熱量的輸入發(fā)生改變［14］。對 GH536焊接接頭組織的詳細研究，國內(nèi)外未見有報道。本工作研究了GH536焊接接頭不同位置的組織特征，為以后研究GH536焊接接頭性能和研究固溶強化型高溫合金焊接組織轉(zhuǎn)變奠定了基礎(chǔ)。

1 實驗材料及方法

本工作中，GH536焊接將用于發(fā)動機輸油管，選擇外徑φ50mm、壁厚2.5mm管材作為實驗材料。焊絲φ2mm，合金牌號與試驗用管材牌號相同。GH536高溫合金的化學(xué)成分見表1。

GH536管材坡口形式為單邊V型坡口，坡口角度為45°，鈍邊高度為0.5mm，焊接前使用丙酮和稀鹽酸清洗焊接表面，保證表面無灰塵、殘留氧化物等。將管材用專用卡具夾持在焊接自動轉(zhuǎn)臺上，接頭形式為對接，無間隙。焊接設(shè)備為美國 Miller Syncrowave 350LX焊機，采用手工鎢極氬弧焊方法進行單面焊。焊接完成后進行980℃ ×2h的去應(yīng)力退火處理。使用StruersTegraPol-35制樣系統(tǒng)制備金相試樣，金相腐蝕采用Kalling試劑(CuCl2∶HCl∶C2H5OH=5g∶100mL∶100mL)。使用Olympus SZ61體視顯微鏡對焊接接頭宏觀組織進行觀察，使用光學(xué)顯微鏡對顯微組織進行觀察，使用掃描電鏡及附帶的能譜儀對析出相形貌、分布和成分進行觀察和分析。使用TESCAN MAIA3場發(fā)射掃描電鏡對焊接接頭組織進行EBSD分析。

表1 GH536高溫合金化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical composition of GH536 superalloy(mass fraction/%)

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶態(tài)組織

GH536管材原始出廠狀態(tài)為固溶態(tài)，本研究中的組織均為管材的橫向組織。晶粒為等軸狀，級別為6.2，大量析出相沿橫向分布，在晶內(nèi)和晶界上均可見析出相，見圖1a;在掃描電鏡背散模式下觀察，析出相呈現(xiàn)白色和灰色兩種襯度，且白色析出相含量較高，部分白色和灰色析出相連接在一起，見圖1b。分別對白色和灰色析出相進行能譜分析，分析結(jié)果見表2?；疑龀鱿酁楦汇t碳化物，白色析出相為富鉬碳化物，根據(jù)文獻［15］報道，灰色富鉻析出相為M23C6碳化物，白色富鉬析出相為M6C碳化物。Clarke發(fā)現(xiàn)Hastelloy X中的M6C成分范圍較大，從M3C到M13C，它們晶體結(jié)構(gòu)相同，但很難通過TEM的SAD來區(qū)分［16］。

圖1 原材料顯微組織形貌 (a)低倍金相;(b)碳化物分布Fig.1 Microstructure morphology in original materials (a)low-magnification metallography;(b)carbides distribution

表2 析出相能譜分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 2 EDS results of precipitations(mass fraction/%)

2.2 焊接組織分析

焊接過程不會造成母材組織的改變，但隨后的去應(yīng)力退火會使母材發(fā)生時效轉(zhuǎn)變。母材晶粒尺寸未見明顯長大，大量的M6C和少量的M23C6析出，而在晶界和孿晶界上的不連續(xù)析出新相為均為M6C，對大量晶界上的細小碳化物觀察和能譜分析均未發(fā)現(xiàn)有M23C6，見圖2。這與Zhao等［15］發(fā)現(xiàn)的不同，認為時效過程中M23C6和M6C均會在晶界析出，而在孿晶界上析出的只有M6C。

對比熱影響區(qū)和母材的顯微組織，未發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)晶粒有明顯長大，但碳化物的尺寸和形貌發(fā)生明顯變化，出現(xiàn)寬度約400μm的碳化物粗化區(qū)域，靠近熔合線處存在碳化物貧化區(qū)，見圖3a。放大后觀察，粗化區(qū)可分為兩個區(qū)域:靠近母材處的碳化物尺寸較大，呈“島鏈狀”分布，M6C在晶界不連續(xù)析出，見圖3b;遠離母材處碳化物含量較低，尺寸也較小，且“島鏈狀”碳化物生長成“網(wǎng)鏈狀”，M6C在晶界不連續(xù)析出，見圖3c。研究表明，M6C呈塊狀或顆粒狀在晶界上析出，能夠有效控制晶粒的長大［17］，因此熱影響區(qū)的晶粒尺寸未見明顯長大。

焊接過程中，熱量從焊縫輸入，母材散熱速度最快，從熔合線到母材，熱影響區(qū)的溫度逐漸降低?？拷覆奶幍臏囟茸畹?，碳化物大量析出、長大;中間區(qū)域，長大和析出的部分碳化物回溶，導(dǎo)致析出的碳化物較少，“島鏈狀”碳化物變?yōu)椤熬W(wǎng)鏈狀”;靠近熔合線處的溫度最高，碳化物大量回溶，形成碳化物貧化區(qū)。

圖2 焊接母材顯微組織形貌 (a)低倍金相;(b)碳化物分布Fig.2 Microstructure morphology in based metal (a)low-magnification metallography;(b)carbides distribution

圖3 熱影響區(qū)顯微組織形貌 (a)整體;(b)近母材;(c)近熔合線Fig.3 Microstructure morphology in HAZ (a)integrity;(b)nearby based materials;(c)nearby fusion line

焊縫組織的形成是合金的非平衡凝固過程，與鑄造的凝固過程有很大的不同，在焊接過程中，凝固前沿凝固速率更快，溫度梯度更高;從而導(dǎo)致鎳基高溫合金中沒有穩(wěn)定的焊接冷速，組織或相的含量及形貌變化很大［18］。焊縫組織的整體形貌見圖4。整個焊縫中心對稱分布，焊縫上方寬度約6mm，焊縫下方寬度約3.4mm。焊縫邊緣的組織為柱狀晶，越靠近焊縫中心，晶粒尺寸越大，縱橫比越小;焊縫中心的組織為粗大的等軸晶。越靠近焊縫中心，散熱速度越慢，溫度較高，焊縫金屬形核后生長速率較快，導(dǎo)致越靠近焊縫中心晶粒尺寸越大。晶粒的生長方向與焊縫橫向角度為30°;雖然坡口設(shè)計角度為45°，經(jīng)過測量發(fā)現(xiàn)熔合線與焊縫橫向角度為60°，晶粒的生長方向垂直于熔合線。這與Pang等在激光焊接K418中觀察到的現(xiàn)象是一致的［19］。晶粒的生長方向為擇優(yōu)取向，主要由最快冷卻速率方向確定，垂直于熔合線方向是放熱最快的方向，所以柱狀晶的生長方向大致垂直于熔合線。

圖4 焊縫組織整體形貌Fig.4 Integrity morphology of microstructure in welded seam

對焊縫不同區(qū)域組織進行觀察，觀察位置在圖4中進行標注。在焊縫邊緣，靠近熔合線的組織為胞狀晶，僅在晶界附近可見大量碳化物析出，見圖5a;隨著組織向焊縫中心生長，在B區(qū)域的組織為柱狀樹枝晶，碳化物在枝晶間析出、偏聚，見圖5b;焊縫中心(C區(qū)域)的組織為粗大的等軸狀樹枝晶，碳化物在枝晶間析出、偏聚，見圖5c;焊縫中心等軸晶的二次枝晶間距與柱狀晶的差異較小。在焊縫區(qū)域，碳化物呈顆粒狀不連續(xù)的分布在晶界上，見圖6a;在枝晶間，碳化物偏聚在一起，為塊狀和針狀，見圖6b。

圖5 焊縫不同位置顯微組織形貌 (a)圖4中A區(qū)域;(b)圖4中B區(qū)域;(c)圖4中C區(qū)域Fig.5 Microstructure morphology in welded seam (a)marked A in Fig.4;(b)marked B in Fig.4;(c)marked C in Fig.4

圖6 焊縫區(qū)碳化物形貌 (a)晶界;(b)枝晶間Fig.6 Morphology of carbides in welded seam (a)grain boundaries;(b)interdendrite

圖7 溫度梯度及組織生長速率對焊接后凝固組織形貌和尺寸的影響示意圖［19］Fig.7 Effect of temperature gradient G and growth rate R on the morphology and size of microstructure upon solidification［19］

焊接凝固模式主要由溫度梯度G和生長速率R控制，溫度梯度由加熱和冷卻速度控制，生長速率由焊接速率控制，溫度梯度及組織生長速率對焊接組織形貌和尺寸的影響見圖7所示。由圖7可知，G/R決定焊接組織形態(tài)，G×R決定焊接組織尺寸大小。在焊縫邊緣，靠近母材，散熱速度較快，溫度梯度G較大;同時，由于邊緣液固界面生長方向與焊接方向角度最大，生長速率R較低，因此在焊縫邊緣組織為胞狀晶。有文獻報道，在立方晶體結(jié)構(gòu)組織中，胞狀晶粒為外延式生長，生長方向為(100)，該方向生長速率最快［18，20］。對 GH536焊縫的胞狀晶進行EBSD分析發(fā)現(xiàn)，其生長方向不是(100)，為隨機取向，見圖8。當溫度梯度影響比生長速率影響更顯著時，晶粒取向主要受溫度梯度控制，這就是焊接晶粒的競爭生長機制。Kou在其著作中對外延生長機制和競爭生長機制進行了詳細論述［21］。隨著液固界面深入焊池，溫度梯度G降低，組織生長速率R提高，同時由于成分過冷的影響，焊接組織由胞狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢顦渲?，見圖5b。而在焊縫中心，溫度梯度最低，組織生長速率R最大，且成分過冷達到最大，組織由柱狀樹枝晶變?yōu)榈容S樹枝晶，見圖5c。同時，焊縫中心溫度梯度G降低，組織生長速率R提高，最終柱狀晶區(qū)的G×R與焊縫中心的差異較小，因此二次枝晶間距差異較小。

材料的焊接是金屬熔化、凝固和固態(tài)相變?nèi)齻€過程的綜合，尤其是在金屬熔化過程中，由于焊接熱量的輸入，熔融的金屬材料溫度迅速升高，有時會造成材料部分元素含量減少導(dǎo)致宏觀偏析，從而影響材料的性能。使用EDS的線掃描分析模式，分析、對比熔合線兩側(cè)GH536主要成分的變化，判斷在焊接過程中是否造成宏觀偏析。圖9列出了焊接接頭熔合線兩側(cè) Cr，F(xiàn)e，Ni，Mo，W 和 Co 元素的變化，結(jié)果顯示，熔合線兩側(cè)未見明顯差異，各個元素在焊接過程中均未損失。

圖8 焊接接頭晶粒IPF圖Fig.8 IPF map of grains in welded joint

圖9 熔合線兩側(cè)能譜線掃描分析結(jié)果Fig.9 EDS line analysis results across fusion line

3 結(jié)論

(1)固溶態(tài)GH536組織由γ基體、大量M6C及少量M23C6組成，碳化物在晶內(nèi)和晶界上均可見，部分M6C和M23C6連接在一起。

(2)焊后，大量M6C在晶內(nèi)彌散析出，在晶界和孿晶界上不連續(xù)析出，原有的碳化物長大。

(3)從母材到熔合線，熱影響區(qū)可分為三個區(qū)域:靠近母材處，碳化物顯著長大，呈“島鏈狀”分布;中間區(qū)域，長大和析出的部分碳化物重新固溶入基體，呈“網(wǎng)鏈狀“分布;靠近熔合線處，出現(xiàn)碳化物貧化區(qū)。

(4)焊縫從邊緣到中心逐漸凝固，碳化物在晶界和枝晶間析出:初始階段，組織為非外延式生長的胞狀晶，生長方向垂直與熔合線;中間階段，組織轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢顦渲В以娇拷缚p中心，晶粒尺寸越大;焊縫中心為粗大的等軸狀樹枝晶。

(5)焊接過程中，焊縫金屬中各元素未損失。

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