孫 楊，單婷婷

1.吉林大地地球物理工程研究院，吉林 長春 130012 ；2.吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局測試中心，吉林 長春 130012

堿熔除鐵磷酸鉬黃光度法測定鐵礦石中的五氧化二磷

孫 楊1，單婷婷2

1.吉林大地地球物理工程研究院，吉林 長春 130012 ；2.吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局測試中心，吉林 長春 130012

鐵礦石中大量鐵離子存在會影響磷酸鉬黃光度法對試樣中磷的測定，在顯色之前必須將其出去。因此本實驗將試樣經(jīng)過氧化鈉溶解，水提取后磷進(jìn)入溶液，鐵離子以沉淀的形式與其分離，從而消除了鐵離子在比色過程中的干擾，方法操作簡單快速，RSD在0.82%～5.02%之間，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

鐵礦石；磷酸鉬黃光度法；五氧化二磷

0　引言

在鋼鐵冶煉過程中，鐵礦石的成分十分重要，其中五氧化二磷是重要的技術(shù)指標(biāo)，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約在0.01%～1.00%之間［5］。目前測定磷的方法很多［1-2］，在國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中，鐵礦石中的五氧化二磷常量檢測方法主要有磷鉬藍(lán)分光光度法［3］和鉍磷鉬藍(lán)光度法［4］。但操作比較繁瑣。因此本實驗將試樣經(jīng)過氧化鈉溶解，水提取后磷進(jìn)入溶液，鐵離子以沉淀的形式與其分離，從而消除了鐵離子在比色過程中的干擾，方法操作簡單快速，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

1　實驗部分

1.1主要儀器與試劑

北京萊伯泰科儀器有限公司生產(chǎn)UVPower型紫外可見分光光度計。過氧化鈉：優(yōu)級純；硝酸（無色）；對硝基酚指示劑（1 g/L）；

釩酸銨溶液（3 g/L）：稱取1.5 g釩酸銨溶于500 mL的（1+3）硝酸，攪拌使之溶解，儲存于棕色瓶中；鉬酸銨溶液（100 g/L）：稱取10 g鉬酸銨［（NH4）6Mo7O24·4H2O］于250 mL燒杯中，加入100 mL水，在50～60 ℃加熱溶解，現(xiàn)用現(xiàn)配，如果渾濁應(yīng)過濾；五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.191 7 g預(yù)先在110 ℃干燥2 h的高純磷酸二氫鉀，置于250 mL燒杯中，用少量水溶解后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液五氧化二磷的質(zhì)量濃度為100 μg/mL。

1.2試樣的處理與測定

準(zhǔn)確稱取0.400 0 g試樣于高鋁坩堝中，加入4 g Na2O2，攪拌均勻后再覆蓋一層，置于700 ℃熔融10 min，取出冷卻。將坩堝傾斜放入400 mL燒杯中，加入50 mL左右沸水浸取，洗出坩堝；溶液冷卻至室溫后，移入100 mL容量瓶中，用水定容，搖勻。

澄清后，移取25 mL上層清液于100 mL容量瓶中，加入約30 mL水，搖勻。加1～2滴對硝基酚指示劑，用無色硝酸中和至黃色消失并過量6 mL，搖勻，冷卻。依次加入8 mL釩酸銨、7 mL鉬酸銨溶液，每加入一種試劑必須搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30 min后，立即在分光光度計上，用3 cm比色皿，用水做參比，于700 nm處進(jìn)行測定。

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

標(biāo)準(zhǔn)曲線：移取0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，4.00，6.00，8.00，10.00 mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100.0 μg/ mL）于100 mL容量瓶中，加入約30 mL水，加入6 mL硝酸（無色），搖勻，冷卻。依次加入8 mL釩酸銨、7 mL鉬酸銨溶液每加入一種試劑必須搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻。放置30 min后，與處理好的試樣同時測定。

2　數(shù)據(jù)與結(jié)果分析

選擇6個鐵礦石類國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別平行稱取12份，按照本實驗測定方法，測得五氧化二磷質(zhì)量濃度，計算其方法的精密度（RSD）及準(zhǔn)確度。實驗數(shù)據(jù)見表1。

從表1可以看出，本方法測得值與標(biāo)準(zhǔn)值吻合良好，RSD在0.82%～5.02%之間，準(zhǔn)確度和精密度均較好。

表1　方法的精密度與準(zhǔn)確度Table 1　Accuracy and precision of the method

3　結(jié)論

實驗表明，試樣經(jīng)過氧化鈉溶解后，使鐵離子形成沉淀，使其與待測元素分離，從而消除了鐵離子在比色過程中的干擾后，較以前的分析方法方法快速、簡便，且分析結(jié)果良好，精密度和準(zhǔn)確度較高，適用于鐵礦石中五氧化二磷的批量檢測。

［1］ 王春英，袁惠霞，王 銳.地質(zhì)樣品中磷的測定［J］.黃金，2005，10（26）：54-56.

［2］ 張先才，胡鄭毛，張先飛.分光光度法測定鈦精礦中的磷含量［J］.金屬礦山，2005，6，28-29.

［3］ GB/T6730.18-2006，鐵礦石磷含量的測定：鉬藍(lán)分光光度法［S］.

［4］ GB/T6730.19-1986，鐵礦石化學(xué)分析法：鉍磷鉬藍(lán)光度法測定磷量［S］.

［5］ 楊春玲，虞光禹，何玉姍.分光光度法測定磷礦石中五氧化二磷及二氧化硅的含量［J］.光譜實驗室，2003，6（20）：88-91.

Alkali fusion to remove iron phosphate molybdenum yellow
spectrophotometry for determination of phosphorus pentoxide in iron ore

SUN Yang1， SHAN Ting-ting2
1.Jilin Dadi Geophysical Engineering Institute， Changchun 130012， Jilin， China； 2.Test Center of Jilin Nonferrous Metal Geologic Survey Bureau， Changchun 130012， Jilin， China

It is necessary to remove iron ions before color development， because amounts of iron ions influence the determination of phosphorus which is detected through phosphate molybdenum yellow spectrophotometry.In the study，we dissolved the sample into solution after fusing with sodium peroxide and extracting by water， the iron ions is fi ltered in the form of precipitation before colorimetric process.This method is simple and effi cient， including better precision and accuracy， the RSD is between 0.82% and 5.02%.

Iron ore； phosphate molybdenum yellow spectrophotometry； phosphorus pentoxide

O657.3

B

1001—2427（2015）04 - 122 -2

2015-09-05；

2015-11-16

孫 楊（1984—），女，吉林長春人，吉林大地地球物理工程研究院助理工程師.