徐 超

（山東省核工業(yè)二四八地質(zhì)大隊，山東 青島266041）

隨著國家對水資源保護和研究的重視，水質(zhì)分析質(zhì)量評價越來越受到關(guān)注。要想使其結(jié)果更加的精確，對于實驗分析指標、設(shè)備的溯源、試劑的質(zhì)量、抽樣的環(huán)節(jié)、環(huán)境的控制、檢測的方法、標準物質(zhì)的對比、數(shù)據(jù)的分析以及數(shù)據(jù)處理的方法等環(huán)節(jié)，就要進行及時的管理和檢測。另外，還要規(guī)范基礎(chǔ)的實驗設(shè)施和參照指標，并且通過提高人員的專業(yè)素質(zhì)來保證實驗的質(zhì)量。

1 分析質(zhì)量體系的完善

1.1 建立完善的管理體系

在實驗室分析質(zhì)量的體系中，必須要遵循實驗室的管理制度進行規(guī)范化操作；相關(guān)管理部門要制定合理的管理制度，將制度落實到各個實驗人員；建立獎懲和責任制的管理制度，使實驗操作人員可以互相監(jiān)督和管理；規(guī)范實驗人員的操作，使其實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量保證體系更加的優(yōu)化。

1.2 提高實驗人員的專業(yè)素質(zhì)

可以通過定期的培訓，使實驗室的操作人員準確的操作水質(zhì)分析實驗的各項事宜；也可以請有關(guān)的專家介入指導；通過制度的不斷灌輸，提高每個操作人員的責任心，使其擁有積極的工作態(tài)度；并鼓勵人員閱讀實驗和管理有關(guān)的書籍，在增加知識儲備的同時，提高自身的管理能力和自我約束力，從而完善實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量控制體系。

1.3 保證實驗操作設(shè)備的準確度

實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量的確定，要對接觸人員進行規(guī)范化的管理，使實驗的人員清楚地明白實驗的原理和設(shè)備操作方法，從而得出準確的數(shù)據(jù)，要想得到正確的數(shù)據(jù)，就要保證計量設(shè)備的準確和質(zhì)控試劑的合理使用；將實驗水質(zhì)分析質(zhì)量控制使用到的儀器、物品、試劑進行評價，從而縮小實驗數(shù)據(jù)的誤差，如下表所示：

實驗儀器的準備

優(yōu)實驗儀器設(shè)備常用玻璃器皿及物品質(zhì)控試劑良12項以上夠用夠用，純度高差5～11項一般夠用一般夠用，純度一般5項以下不夠用不夠用，純度不符合要求

①經(jīng)常會用到的玻璃器皿，要保證采購時計量單位的精度，沒有破損；在使用時，或使用后，都要保證清潔度、合理的儲放、校準和環(huán)境的控制；且使用的設(shè)備在保證高精度的同時還要符合國家的規(guī)定。

②在實驗的過程中，使用之前要有專門的檢測人員按照《常用玻璃器檢定規(guī)程》進行校準并進行標記；在校準后使用前，還需要相關(guān)的人員進行復審，在這期間管理人員要按照《儀器設(shè)備期間核查程序》對玻璃量器定期的進行檢查；不僅可以通過相關(guān)的規(guī)程進行規(guī)范，保證實驗數(shù)據(jù)的準確性，還可以通過使用相關(guān)的標準物質(zhì)進行對比等方法，使其減小誤差。

③標準物質(zhì)由于長期的儲放，使其比對存在誤差，要及時地進行校準；還要保證使用有證標準物質(zhì)；如果沒有有證的標準物質(zhì)，可以使用配置好的基準標準物質(zhì)進行實驗的驗證；一定要保證數(shù)據(jù)誤差在合理的范圍內(nèi)。

1.4 實驗過程質(zhì)量管理

1.4.1 建立完善的抽樣流程。樣品的抽取和分析是保證實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量的基礎(chǔ)，也是影響試驗流程的關(guān)鍵。所以操作人員在進行抽樣時，首先要對抽樣人員進行考核，并及時進行指導和培訓，使其抽樣的水平符合國家的要求。管理人員及檢測人員要根據(jù)豐富的經(jīng)驗和實際情況制定抽樣記錄表，抽樣現(xiàn)場的時間、計量數(shù)、地點、環(huán)境、樣品的性質(zhì)等方面的情況都要及時的記錄。

1.4.2 規(guī)范化樣品檢測。將樣品取回后，分發(fā)給水質(zhì)分析的各個實驗人員。分析人員在對水質(zhì)樣品進行分析時，要按照規(guī)章制度合理地進行分析。

1.4.3 盡量減小誤差。在實驗的過程中，會不可避免地出現(xiàn)數(shù)據(jù)誤差，但檢測及管理人員可以通過實驗設(shè)備的溯源和標準物質(zhì)作為參照指標，進行多次比對，并及時的整理上報，保證分析的質(zhì)量。綜上所述，可以看出，完善的管理制度、合理的操作流程、各項指標的確定以及全程的管理監(jiān)督，對于實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量控制體系非常重要。

2 水質(zhì)分析質(zhì)量評價方法

2.1 平行樣測定

平行樣分析不僅是水質(zhì)分析質(zhì)量的保證，也是反應(yīng)檢測人員測試水平的過程，是在樣品分析中，將兩個相同的子樣通過數(shù)量、分析的過程、質(zhì)量控制等方面進行百分比的確定，一般采取全部樣品的10%左右。穩(wěn)定性較好與穩(wěn)定性不好的樣品，其測定的相對偏差限值的要求也有所不同，要根據(jù)國家、企業(yè)內(nèi)部的指標進行判斷。

2.2 樣品存留

將抽取的樣品進行備份，再將樣品以密碼樣的形式分發(fā)給各個操作人員，使其實驗人員在有效期內(nèi)進行兩次試驗，并通過兩次實驗結(jié)果的進行對比，從而得出相對偏差與隨機誤差。工作人員還要將檢測的結(jié)果通過標準物質(zhì)進行對比，從而確定測量的結(jié)果與樣品真實值之間的誤差。

2.3 系統(tǒng)、隨機誤差分析

誤差分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差，系統(tǒng)誤差是指檢測的結(jié)果往一個方向偏離，并呈現(xiàn)一定的規(guī)律化，主要是由于使用儀器時，沒有將儀器進行校準而引起的；隨機誤差是指多次測量結(jié)果沒有規(guī)律性，并且正負大小都不很隨機，是由于一些不穩(wěn)定的因素導致的，如人為、環(huán)境等方面的因素。

2.3.1 可以通過比對的方法減小誤差。比對試驗分為實驗室內(nèi)比對和實驗室間的比對，實驗室內(nèi)的比對包括不同人、不同儀器、不同方法進行比對，通過多次實驗從而減少隨機誤差，實驗間的比對是通過多次實驗，使其操作的儀器更加的精準，從而減少系統(tǒng)誤差。

2.3.2 規(guī)范實驗條件和人員。實驗室進行水質(zhì)分析質(zhì)量的控制，并不是隨便的一個實驗室就可以進行，只有達到國家或相關(guān)要求的實驗室才能進行水質(zhì)分析質(zhì)量評價。在實驗過程中，應(yīng)當進行全程的監(jiān)督和管理，規(guī)范操作人員的實驗過程，從而減少實驗誤差。

2.4 繪制曲線分析

在需要通過曲線進行數(shù)據(jù)分析的水質(zhì)分析質(zhì)量評價中，可根據(jù)最小二乘法原理建立兩者之間的線性關(guān)系，即y=a=bx，其中a代表曲線截距，b代表曲線回歸系數(shù)，并根據(jù)校準曲線的質(zhì)量要求，保證其較高的靈敏度和精密度。同時要保證校準曲線的對應(yīng)關(guān)系大于或等于0.999，一旦出現(xiàn)不符合規(guī)定的，要重新進行繪制，不可隨意的自行延伸曲線，必須保證校準曲線簡易、標準、規(guī)范，使計算后的誤差降到最小。

在進行實驗水質(zhì)分析質(zhì)量控制時，必須按照要求精準的繪制曲線。當樣品不能滿足曲線繪制要求時，要利用標準溶液對曲線的起始點、最高點、最低點進行確定，并且保證相對偏差在5%～10%之間；一旦發(fā)現(xiàn)不符合要求，要重新用標準溶液進行零點與中間點的確定，使其數(shù)據(jù)更加的精確。

需要用到光度法和色譜法等測試方法時，必須用標準溶液對校準曲線檢驗出至少5個濃度點，濃度的范圍必須符合一定的要求，使其在合理的范圍內(nèi)，按照儀器自身的線性范圍進行規(guī)定，一旦超過或者不足，必須進行重新繪制。

2.5 加標實驗

為了更好地確定結(jié)果，在樣品中檢測中經(jīng)常使用適當?shù)募訕肆俊Ｍǔ８鶕?jù)待測物的含量和使用的檢測方法進行確定，一般加測量不超過25%，少量的加測量不僅不會影響水質(zhì)，還能夠提高其準確度，確定水質(zhì)中的一些干擾元素，所以分析質(zhì)量體系中經(jīng)常會用到加標回收實驗。

2.6 均數(shù)控制圖分析

質(zhì)量控制圖是將樣品盡量的保證完整，用相同的檢測方法，在固定時間內(nèi)多次的測試（非同時測試），必須保證每次測試有足夠的間隔時間，測試數(shù)據(jù)不少于20個，利用相關(guān)的公式，計算出總平均值、標準偏差和平均極差等。將檢測的順序作為橫坐標，測定數(shù)據(jù)作為縱坐標，建立均數(shù)控制圖，通過均數(shù)控制圖的結(jié)果，將樣品分析質(zhì)量作為環(huán)境質(zhì)量的評價。

3 數(shù)據(jù)處理

3.1 分析數(shù)據(jù)的處理

數(shù)據(jù)的讀取以及應(yīng)用應(yīng)符合國家規(guī)定的數(shù)值修約規(guī)則，經(jīng)常用到有四舍五入規(guī)則和四舍六入五留雙規(guī)則。將確定后的數(shù)據(jù)，舍去某些數(shù)字后面多余尾數(shù)的過程，從而保證數(shù)據(jù)的準確性，使其數(shù)據(jù)在基礎(chǔ)的過程就掌握準確。若一組測量值中，少部分數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動大，離平均值特別遠，那么這部分數(shù)據(jù)稱為異常值。這時可以用格拉布斯統(tǒng)計方法排除異常值的影響。

實驗室水質(zhì)質(zhì)量控制，是將一個大范圍的總體進行抽樣，并在固定的條件下進行檢測，可以進行多次的測量并得到多種的數(shù)據(jù)。但是總會有偏離平均值的數(shù)據(jù)出現(xiàn)，原因有兩種，第一種是抽樣不規(guī)范，抽取的樣本與真實值不屬于一個集體；第二種原因是樣品屬于真實值的集體，但是由于抽取后實驗的過程中，由于隨機誤差的原因，使其出現(xiàn)的概率很低，導致計算的結(jié)果偏離較大范圍，所以可以將這兩種樣品的數(shù)值進行舍去或忽略不計。

3.2 控制數(shù)據(jù)結(jié)果報告

3.2.1 實驗報告的重要性。檢測結(jié)果報告是實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量評價最直接的證據(jù)和參考資料，其中記錄著操作人員名單、實驗過程、使用的試劑、檢測的方法、各項指標以及各個流程數(shù)據(jù)的記錄，不僅要求實驗精準，還要將試驗報告填寫完整，并將實驗報告及時上交，進行審核。不正確的地方應(yīng)及時改正，因為這份水質(zhì)分析質(zhì)量實驗報告不僅代表實驗室的水平，還代表了城市供水的基準。

3.2.2 注意事項。實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量評價報告中，各項參照指標與企業(yè)規(guī)定的范圍必須相同，且不能隨意的改動，保證其真實有效。每個指標對應(yīng)一個檢測數(shù)據(jù)，若是利用相同的指標進行多次的實驗，就要取符合要求的數(shù)值計算出平均值，再進行報出。

3.2.3 報出的濃度。要根據(jù)加測的方法和使用設(shè)備的穩(wěn)定性和可靠性進行分析，因為實驗室設(shè)備直接影響數(shù)據(jù)結(jié)果，不同的時期，檢測出的質(zhì)量濃度也會有所變化，所以應(yīng)當定期地進行更換。在報告中，填寫的最低檢測質(zhì)量濃度要符合規(guī)定，并且在報出時，檢測的結(jié)果不得低于最低檢測質(zhì)量濃度。

4 水質(zhì)分析質(zhì)量評價方法發(fā)展趨勢

4.1 傳統(tǒng)的水質(zhì)分析評價方法

實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量評價方法，不僅需要復雜的程序和繁瑣的流程，每一步數(shù)據(jù)的計算，都要結(jié)合相關(guān)的規(guī)程和指標。檢測時存在很多不確定因素，會導致數(shù)據(jù)的不精確、曲線圖設(shè)計得不合理，若出現(xiàn)這些情況需要從新進行檢測。通過相關(guān)的統(tǒng)計方法和數(shù)據(jù)處理方法，對報告的各個流程進行跟蹤記錄，使其實驗的結(jié)果更加可信，也是目前主要的水質(zhì)檢測方法。

4.2 水質(zhì)分析評價發(fā)展趨勢

隨著國家可持續(xù)發(fā)展路線、節(jié)能減排政策的提出，水質(zhì)分析評價的方法也越來越完善。隨著經(jīng)濟的推動，實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量評定的方法會更加的簡化和準確化。利用新形勢發(fā)展的趨勢，結(jié)合先進的電子化設(shè)備、實驗室操作環(huán)境和合理的水質(zhì)分析儀器，水質(zhì)分析評價方法將朝著智能化和自動化的方向發(fā)展。

5 結(jié)語

綜上所述，對于實驗室水質(zhì)分析質(zhì)量評價的檢測，不僅實驗環(huán)節(jié)涉及廣泛，流程復雜，要參照的規(guī)程和標準要求也是非常嚴格，需要操作人員將實驗知識與實踐操作相結(jié)合，將各個指標控制在合理的范圍內(nèi)。還要將數(shù)據(jù)參照檢測方法的濃度標準進行舍入，使其報出的數(shù)據(jù)具有可信度和可靠性。準確的水質(zhì)分析質(zhì)量評定數(shù)據(jù)不僅能為城市居民提供有保障的飲用水，也為城市用水領(lǐng)域工業(yè)的發(fā)展做出了貢獻。

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