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        PVT法生長大尺寸CdS單晶

        2015-08-28 01:42:24張穎武
        河南科技 2015年7期
        關(guān)鍵詞:晶體生長晶片單晶

        張穎武

        (中國電子科技集團公司第四十六研究所,天津300220)

        硫化鎘(CdS)屬于Ⅱ-Ⅵ族化合物半導(dǎo)體材料,具有直接躍遷帶隙結(jié)構(gòu),室溫下禁帶寬度約為2.42eV。CdS有纖鋅礦、閃鋅礦、巖鹽礦等多種晶體結(jié)構(gòu),其中纖鋅礦型CdS單晶材料具有優(yōu)異的光、電特性,廣泛應(yīng)用于光敏傳感器、紫外探測器、光化學(xué)催化等領(lǐng)域[1]。CdS單晶生長一般多采用氣相方法進行單晶生長[2],常用的方法為物理氣相傳輸(PVT)法[3]。國外,俄羅斯[4]采用物理氣相傳輸(PVT)法生長出50mm的CdS單晶。國內(nèi),關(guān)于大尺寸CdS單晶生長方面的報道很少。

        本文采用物理氣相傳輸(PVT)法制備出CdS單晶,晶體直徑在50mm以上。基于氣相法晶體生長的熱力學(xué)和動力學(xué)理論對晶體生長速率進行了分析,并對CdS晶體材料的電學(xué)、光學(xué)等性能進行了表征。

        1 實驗

        1.1 CdS晶體材料制備

        PVT法屬于一種氣相的晶體生長方法,多用于高熔點、高蒸氣壓材料的單晶生長,特別是生長CdS、ZnSe等II-VI族半導(dǎo)體材料。PVT法晶體生長過程包括氣源形成、氣相傳輸和晶體生長三個主要環(huán)節(jié),在生長表面附近氣相的溫度、成分和生長壓力決定了晶體生長能否實現(xiàn),并直接影響著晶體生長速率、晶體成分和結(jié)晶質(zhì)量。

        圖1是本文PVT法生長CdS晶體的生長結(jié)構(gòu)示意圖。采用(001)面CdS單晶雙面拋光片作為籽晶。采用純度為6N的CdS原料,在使用前需進行真空高溫處理,以去除其中游離的鎘、硫及其他有害雜質(zhì)。

        圖1 PVT法CdS晶體生長示意圖

        實驗開始前,需將籽晶放置于生長結(jié)構(gòu)下部的籽晶托中,并將原料通過石英支撐結(jié)構(gòu)放置于生長結(jié)構(gòu)上部,抽真空至10-5Pa,封入安瓿,然后將安瓿放入晶體生長爐。晶體生長爐采用多溫區(qū)加熱,控溫精度為0.1℃,設(shè)置源區(qū)溫度Ts為1170K,生長區(qū)溫度Tc為1150K,調(diào)節(jié)溫度參數(shù)使傳輸區(qū)溫度梯度平緩。圖2為最終生長出的直徑大于50mm的CdS晶體。

        圖2 生長出的CdS晶體

        1.2 測試

        對CdS晶體材料進行取樣測試。通過晶體拋光工藝獲得雙面拋光的CdS晶片,使用化學(xué)腐蝕方法以去除表面的形變層,并用去離子水沖洗干凈。得到的CdS晶片,如圖3所示。

        圖3 CdS晶片樣品

        室溫下對CdS晶片進行材料性能表征。采用非接觸式電阻測試儀對CdS晶片電阻率進行測試,采用X射線衍射分析儀對樣品進行晶體結(jié)構(gòu)的分析,使用Cu靶Kα射線,掃描速率2°/min,掃描范圍10°~90°。采用紫外/可見/近紅外光度儀測試材料的光學(xué)特性,光譜范圍為200-1000nm。

        2 結(jié)果討論

        2.1 晶體生長速率分析

        下圖為固、氣、液三相的P-T狀態(tài)圖,陰影區(qū)為氣相到固相轉(zhuǎn)變的亞穩(wěn)區(qū)。采用氣相方法生長單晶,需保證生長條件在亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)。對應(yīng)于PVT法,則需要控制生長條件使晶體生長表面蒸氣壓過飽和度σ<(p-p0)/p0,這也是本文設(shè)定生長溫度參數(shù)的依據(jù)。

        圖4 固、氣、液三相的P-T狀態(tài)圖

        PVT法單晶生長屬于氣相晶體生長方法,其晶體生長工藝過程是一個升華、凝華過程。首先由源區(qū)中的原料高溫升華產(chǎn)生生長氣源,然后通過氣體的擴散作用將氣相的生長元素傳輸?shù)骄w生長表面,由于晶體生長區(qū)溫度低于源區(qū)溫度,使氣相的生長元素在晶體生長表面達到過飽和態(tài),從而在晶體表面不斷發(fā)生冷凝,實現(xiàn)晶體生長。本文采用的是抽真空的安瓿式生長結(jié)構(gòu),晶體生長速率可由下式描述[5]:

        Rc=A(Δp)2

        Rc定義為單位時間內(nèi)晶體結(jié)晶的推移距離,量綱為LT-1。A為結(jié)晶速率常數(shù),隨溫度變化有如下形式:

        A=Ac·exp(-Ec/RT)

        Ac為指前因子,Ec為結(jié)晶活化能,上述數(shù)值在一定溫度范圍均為常數(shù)。

        Δp近似為原料界面處飽和蒸汽壓ps與結(jié)晶界面處飽和蒸汽壓pc之差,即

        Δp=ps-pc

        一般認為,CdS的飽和蒸氣壓僅是溫度的函數(shù):

        P=P(T)

        因此,對于設(shè)定的源區(qū)溫度Ts和生長區(qū)溫度Tc,晶體生長速率有以下形式:

        Rc=Ac·[ps(Ts)-pc(Tc)]2·exp(-Ec/RTc)=Rc(Ts,Tc)

        因此,晶體生長速率主要依賴于Ts和Tc兩個溫度參數(shù)。

        2.2 電阻率測試

        CdS材料的電阻率與材料內(nèi)部的點缺陷有關(guān)[6]。圖6為CdS晶片電阻率分布圖。由測試結(jié)果可知,CdS晶片為高阻態(tài),平均電阻率在1011Ω·cm量級,其中紅色區(qū)域表示電阻率高于1012Ω·cm。

        圖5 CdS晶片電阻率測試圖

        圖6 CdS晶片XRD圖

        按照產(chǎn)生的原因,點缺陷可以分為熱缺陷、雜質(zhì)缺陷和非化學(xué)計量比缺陷。本文研究的CdS晶體材料的電阻率特性主要反映了非化學(xué)計量比缺陷的數(shù)量。事實上,氣相生長CdS晶體容易產(chǎn)生化學(xué)計量比的偏離,這是因為在高溫下CdS原料的離解產(chǎn)生一定量的鎘和硫蒸氣,如下式所示:

        2CdS(s)?Cd(g)+S2(g)?2CdS(g)

        硫和鎘兩種元素具有不相等的蒸氣壓,這樣會導(dǎo)致CdS晶體生長過程中偏離化學(xué)計量比,并且引起空位、位錯等缺陷的形成。通過對CdS晶片電阻率特性的分析,對應(yīng)于1011Ω·cm量級的電阻率值,可以認為非化學(xué)計量比缺陷數(shù)量相對較低。

        2.3 XRD測試

        測得的CdS晶片樣品X射線衍射譜如圖7所示。

        測試結(jié)果表明,CdS晶體生長表面為(001)面,這與CdS籽晶表面的晶向相同。(001)面是纖鋅礦型CdS材料的原子密排面,因此在這個生長方向上CdS具有更強的生長優(yōu)勢,這也是我們選擇CdS晶片的(001)面作為籽晶表面的根本原因。

        從X射線衍射譜中觀測到衍射峰尖銳,XRD半高寬(FWHM)很小,峰型對稱性比較好,這表明CdS晶體的晶格完整性較高、結(jié)晶質(zhì)量較好。

        2.4 紅外透過率測試

        CdS單晶的一個很重要的應(yīng)用是用作紅外窗口材料[7]。圖8是CdS晶片紅外透過率測試圖,可看到在較寬的紅外范圍內(nèi),紅外透過率均在70%以上,說明我們制備的CdS單晶材料紅外透過特性較好。

        在實際檢測中發(fā)現(xiàn),有很多因素會影響到CdS單晶的透過率,比如晶體質(zhì)量、表面加工質(zhì)量等。由測試結(jié)果可以認為,制備出的CdS單晶材料在晶體質(zhì)量和表面加工質(zhì)量上均保持了較高水平。

        3 結(jié)語

        本文采用PVT法生長出直徑大于50mm的CdS晶體,并對其性能進行了表征,可以得到如下結(jié)論:

        3.1對于本文采用的PVT法生長CdS單晶的生長系統(tǒng),晶體生長速率主要依賴于源區(qū)溫度Ts和生長區(qū)溫度Tc兩個溫度參數(shù)。

        3.2電阻率測試結(jié)果表明,生長出的CdS單晶為高阻材料,而且生長過程中形成的非化學(xué)計量比缺陷數(shù)量相對較低。

        3.3 XRD測試和紅外透過率測試結(jié)果表明,生長出的CdS晶體材料結(jié)晶質(zhì)量較好,這說明PVT法是一種理想的獲得大尺寸CdS單晶的晶體生長方法,這為開展CdS晶體材料應(yīng)用技術(shù)研究奠定了基礎(chǔ)。

        圖7 纖鋅礦型CdS的晶體結(jié)構(gòu)

        圖8 CdS晶片紅外透過率測試

        [1]鄧志杰,鄭安生.半導(dǎo)體材料[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:66.

        [2]Brinkman A.W.,Carles J.The growth of crystals from the vapour.Progress in Crystal GrystalGrowth and Characterization ofMaterials.1998,37(4):169-209.

        [3]介萬奇.晶體生長原理與技術(shù)[M].北京:科學(xué)出版社,2010:513-532.

        [4]Akimov V A,F(xiàn)rolov M P,Korostelin Y V,et al.Vapor growth ofCdSe:Crand CdS:Cr single crystals formid-infrared lasers[J].OpticalMaterials,2009,31(12):1888-1890.

        [5]朱世富,趙北君.材料制備科學(xué)與技術(shù)[M].北京:高等教育出版社,2006:112-115.

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