劉俊菊林珊龍口市疾病預防控制中心 ,山東龍口265700

火焰原子吸收法測定食品中鉛萃取方法的改進效果

劉俊菊林珊
龍口市疾病預防控制中心 ,山東龍口265700

目的 簡化火焰原子吸收法測定食品中鉛的萃取過程,減少復雜的操作過程中不確定因素對檢測結果的影響,為取得準確的檢測結果提供依據(jù)。方法 對20份樣品同時使用本法與國標法(GB5009.12-2010)測定,進行比對。結果 對上述采用的兩種方法的結果進行配對t檢驗,且t的界值表雙尾概率范圍是0.200.05)。結論 通過對其萃取方法的改進,其在測定食品中鉛的含量中取得了良好效果,值得推廣。

火焰原子吸收法；檢測方法；修正值

在火焰原子吸收法測定食品中的鉛,樣品經(jīng)處理后要經(jīng)過萃取分離,萃取環(huán)節(jié)比較繁瑣,萃取的效率直接影響檢測結果的準確性[1]。根據(jù)多年來的對萃取過程的相關研究,對火焰原子吸收法測定食品中鉛的萃取環(huán)節(jié)進行了一定的改進措施。改進其萃取環(huán)節(jié)之后,通過對其進行定量的測定,結果表明其線性相關系數(shù)為0.9983,且回收率的范圍在98.6%~99.7%之間,相對標準偏差在1.41%~3.60%之間。采用改進后的萃取方法之后,不但簡化了萃取過程中的步驟,減小了其中的試劑的使用量,而且取得了良好的測試結果,且線性關系穩(wěn)定。

1　實驗部分

1.1原理

首先先將樣品進行處理,待處理完之后,將其進行萃取分離,然后將萃取分離之后的萃取液導入到原子吸收分光光度計中,這時火焰原子會吸收283.3 nm的共振線,且其吸收量與其中的鉛的含量多少成正比關系,經(jīng)過一定時間之后,與標準的鉛含量進行對比分析。

1.2儀器

①原子吸收分光光度其型號為AA-6800,是由島津公司生產(chǎn)。

②馬弗爐 SX-4-10 上海實驗電爐廠。

③可調(diào)式電爐。

1.3試劑

1.3.1硝酸

1.3.24-甲基戊酮-2(MIBK)

1.3.35%抗壞血酸溶液的配置方法 將5.0g的抗壞血酸倒入水中進行溶解,繼續(xù)加入水并將其稀釋至100ml,最后將制好的抗壞血酸溶液放于棕色瓶中進行儲存。

1.3.425%碘化鉀溶液配置方法 比較簡單即將25.0g的碘化鉀在水中進行溶解并將其放到棕色瓶中儲存即可。

1.3.5鉛標準工作液的配置方法 將國家標物中心提供的鉛標準溶液(1000 mg/mL)1 mL倒入500 mL容量瓶中,但在取標準溶液的過程中必須達到十分的精確,否則就會造成結果的不準確,然后向容量瓶中加入水至刻度,使溶液達到為2 mg/mL的標準。

1.4實驗方法

1.4.1萃取分離 將0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL的鉛標準工作液倒入規(guī)格為25ml的比色管中并倒入水直至20 mL。分別向樣品消化液、試劑空白、標準系列的比色管中準確加入1.5 mL25%碘化鉀溶液并振動搖勻[2]；此后再向比色管中加入1.0 mL抗壞血酸溶液并搖勻；最后在比色管中加入5.0mlMIBK溶液并劇烈晃動2 min。

1.4.2測定 在靜置萃取之后,將有機相導入原子吸收分光光度計中[3]。

2　結果

2.1標準曲線線性范圍及檢出限

通過在不同時間段對其進行測定標準系列6次,并得出r=0.9993,回歸方程 Y=0.021X+0.000；且標準曲線范圍 0~2 mg/l,最小檢出限0.1 mg/kg[5]。

2.2精密度和回收率試驗

將低、中、高三種不同濃度的標準溶液加入到同一個樣品中,并按照此種方法進行測定,并取其中的平均值其精密度和回收率的計算結果。

2.3比較試驗

對20份樣品同時用本法與國標法(GB5009.12-2010)進行測定,兩種方法所得結果進行配對t檢驗,表1t0.05=0.89,表2.2t0.05=0.88查t界值表雙尾概率0.200.05)。結果見表1、2。

2.4方法確認試驗

該單位已將此法做為非標準方法引用于實驗室的檢測工作,制定相關的作業(yè)指導書(文件編號為LKCDCW024002)；并多次用此法參加全國和山東省業(yè)務部門組織的能力驗證考核,均取得優(yōu)秀的考核結果,并得到了相關專家的普遍認可。

3　討論

①由于食品中的成分比較復雜,特別是對于一些高鈣、高鹽的樣品來說,在對其進行相關的鉛測試的時候,在對其進行灰化的完成之后,一定要注意對其進行萃取,否則,其中的相關的干擾離子就會對其測定的結果進行干擾[6]。

②在GB5009.12-2010中的萃取分離的方法中,其存在的缺點是試劑的用量多,操作復雜,從而使得對樣品的萃取的效果達不到要求,而且也使得標準系列的線性的關系也出現(xiàn)了不穩(wěn)定的情況。

表1　兩種方法測得結果

③碘化鉀中的碘離子容易被空氣中的氧氧化而析出碘,使碘失去了與鉛離子的絡合能力,所以底液中加入抗壞血酸,以保證底液的穩(wěn)定性[7]。

④該文通過大量的檢測試驗,對其萃取方法進行了改進,并取得了良好的效果,對食品中鉛含量的檢測更為準確,因此可值得推廣使用。

[1] 于濤,李靜,田云龍. 火焰原子吸收法測定食品中鉛時萃取方法的探討[J]. 預防醫(yī)學論壇,2013(4):427-428.

[2] 吉禮,車振明,夏云空. 微波消解—火焰原子吸收法測定膨化食品中鉛的含量[J]. 食品研究與開發(fā),2012(1):98-100.

[3] 肖義夫. 火焰原子吸收光譜法測定食品中鉛含量的幾點體會[J]. 中國公共衛(wèi)生,2010(3):21.

[4] 彭湘蓮,李忠海,王利兵,等. 濕法消解-火焰原子吸收法測定食品紙塑包裝材料中鉛鎘含量[J]. 中國食品學報,2013(7):195-199.

[5] 殷忠.火焰原子吸收法測定食品飲料中鉛時樣品前處理方法的探討[J].微量元素與健康研究,2011(6):72-73.

[6] 劉建,徐文科.APDC-MIBK體系沉淀富集-火焰原子吸收法測定食品中鉛[J]. 口岸衛(wèi)生控制,2012(4):23-25.

[7] 陳憶文,袁惠娟,顧夢婭.萃取火焰原子吸收法測定食品中鉛[J]. 理化檢驗:化學分冊,2010(8):368-369.

Determination of Lead Extraction Methods Applied by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Junju LIN Shan
Longkou city center for Disease Control and Prevention,Shandong 265700,China

Objective Simplifying the process of extraction and flame atomic absorption spectrometry of lead in food, reduce the impact of the complex operation of uncertainty on the test results, and provide a basis for obtaining accurate results. Methods 20 samples simultaneously measured using a standard method and the National Law (GB5009.12-2010), for comparison. Results The two methods described above using the paired t test, and t the boundary value table is a two-tailed probability range 0.20 0.05). Conclusion By improving its extraction method, which achieved good results in the determination of lead in food, it is worth promoting.

Flame atomic absorption spectrometry; Detection methods;Correction value

TS207

A

1672-5654(2015)02(b)-0020-02

劉俊菊(1965,9-),女,本科,山東人,主管技師,研究方向：理化檢驗。

2014-11-15)